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[发明专利]一种制备二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的方法-CN202310959461.0在审
发明人：李磊;赵永锋;孙伟;曹文超;姬伟;程申;史小洁;张国辉;邱凯凯;郜长茂;韩广欣 -专利权人：多氟多海纳新材料有限责任公司
申请日： 2023-08-01 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的方法，属于含氟磷酸盐的制备技术领域。本发明的方法包括以下步骤：提供以六氟硅酸锂和五氧化二磷作为分散质，以六氟硅酸锂的有机良溶剂为分散剂的分散系；向所述分散系中通入氨气进行反应。本发明的方法，原料廉价易得，反应条件温和易控，并且反应过程中能够同时生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，产品成本低，市场竞争力强。
一种制备磷酸联产方法

[发明专利]一种氟铵盐溶液的除杂方法、氟铵盐的制备方法-CN202310911143.7在审
发明人：杨华春;李云峰;徐习岭;李凌云;李二阳;韩广欣;李小强 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-07-24 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟铵盐溶液的除杂方法、氟铵盐的制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的氟铵盐溶液的除杂方法，首先将氟铵盐溶液和氟硅酸溶液混匀，得到pH为2～3的混合液，再将铅化合物和混合液进行混合反应，铅化合物在液体环境中产生铅离子，铅离子再和混合液中的磷酸根离子和硫酸根离子发生沉淀反应，然后采用铅吸附剂除去多余的铅离子，最后进行固液分离，得到除杂液。本发明的氟铵盐溶液的除杂方法，操作简单，可以高效地除去氟铵盐溶液和/或氟硅酸溶液中的磷酸根离子和硫酸根离子，而不引入其他杂质离子。
一种铵盐溶液方法制备

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202310979072.4在审
发明人：李云峰;杨华春;李凌云;韩广欣;薛旭金;周阳;李阳 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-08-04 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法，属于含卤素磷酸盐的制备领域。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：向六氟硅酸锂和磷酸锂的混合溶液中通入氨气进行反应；所述混合溶液的溶剂为有机溶剂。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，原料廉价易得，反应条件温和易控，生成的二氧化硅和氟化锂不溶于有机溶剂而沉淀析出，易于分离，产品成本低，市场竞争力强。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种电子级氢氟酸的制备方法-CN202311017651.7在审
发明人：杨华春;李云峰;李凌云;闫春生;韩广欣;刘海霞;冯晓港 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-08-14 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01B7/19 文献下载
摘要：本发明涉及氢氟酸技术领域，公开了一种电子级氢氟酸的制备方法；包括以下步骤：将工业无水氢氟酸加入密闭的透光容器中，通入氧气，在紫外光照射下反应，然后粗馏得到的氟化氢气体，得到的氟化氢气体用高纯水吸收，然后精馏、过滤，得到电子级氢氟酸。本发明所使用的氧化剂氧气不溶于氟化氢，反应后不残留也不带入新的杂质；高纯氧气廉价易得，经济效益较好。
一种电子氢氟酸制备方法

[发明专利]一种综合利用氟石膏和铝电解质的方法-CN202310867268.4在审
发明人：杨华春;徐习岭;田年益;李云峰;李二阳;韩广欣;刘海霞 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-07-14 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C01F11/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种综合利用氟石膏和铝电解质的方法，属于冶金固废处理技术领域。本发明的综合利用氟石膏和铝电解质的方法，通过焙烧将铝电解质废渣粉中的氟元素与石膏中的Ca2+反应形成CaF2，可再次用于制备HF，同时其它非金属元素以尾气方式逸出。铝电解质废渣粉中的铝元素和锂元素经过焙烧转相后溶于碱液中，实现与其它杂离子的分离，通过后续的碱液提锂工艺和杂离子纯化工艺分别得到纯净的锂离子溶液和铝酸盐溶液，可用于制备高纯锂盐和氢氧化铝。本发明的综合利用氟石膏和铝电解质的方法的焙烧过程中不产生腐蚀性HF，对反应设备要求不高，安全可靠，有利于成本控制。
一种综合利用石膏电解质方法

[发明专利]一种硫酰氟的制备方法-CN202310864519.3在审
发明人：杨华春;李凌云;李云峰;韩广欣;闫春生;李二阳;周阳;薛峰峰 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-07-14 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C01B17/46 文献下载
摘要：本发明涉及氟化工技术领域，公开了一种硫酰氟的制备方法；包括以下步骤：向已溶解催化剂的无水氟化氢中加入液体硫酰氯，搅拌下发生氟化反应，生成含硫酰氟气体和氯化氢气体的混合气体；所述催化剂为三氟化铋；三氟化铋的用量为无水氟化氢质量的0.1～2％。本发明的反应物均是液体，液体均相反应速率快，副产物少，收率高；催化剂不失活。
一种酰氟制备方法

[发明专利]一种半导体废酸回收利用方法-CN202310857950.5在审
发明人：杨华春;闫春生;韩广欣;李凌云;李二阳;刘海霞;李小强 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-07-13 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C01B33/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种半导体废酸回收利用方法，其包括如下步骤：向半导体废酸中加入可溶性钾盐溶液，反应生成氟硅酸钾沉淀，固液分离，得氟硅酸钾和滤液a；向滤液a中加入尿素，反应生成硝酸脲沉淀，固液分离，得硝酸脲和滤液b，将滤液b蒸馏，得氢氟酸。本发明把半导体废酸中的氢氟酸HF、硝酸HNO3、氟硅酸HNO3三种酸充分分离，方便后续使用，有价物质都得到回收，如氟硅酸钾可直接外售，也不产生额外废水，实用性更强。本发明方法克服了现有方法存在混酸不能充分分离、或易产生更多废水的缺点，极具推广应用价值。
一种半导体回收利用方法

[发明专利]一种低品位氟硅酸的综合利用方法-CN202310668053.X在审
发明人：李世江;杨华春;韩广欣;徐习岭;李云峰;李凌云;刘海霞 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-07 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C01B17/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种低品位氟硅酸的综合利用方法，其包括如下步骤：1）向氟硅酸水溶液中加入硫化钡，搅拌反应2‑4h，过滤，得固体氟硅酸钡；2）将氟硅酸钡于300～350℃加热分解3～5h，生成氟化钡和四氟化硅气体；3）将氟化钡与三氧化硫在密闭容器中于550～600℃搅拌反应，即制得硫酰氟气体。该方法利用低品位氟硅酸与廉价的硫化钡、三氧化硫制备高附加值的硫酰氟，硫酰氟本身是广泛使用的杀虫剂，又可以作为原材料制备LiFSI（双氟磺酰亚胺锂）和DTD（硫酸乙烯酯），LiFSI和DTD都是锂电池电解质的重要添加剂，市场需求巨大。
一种品位硅酸综合利用方法

[发明专利]一种废旧电池回收的连续萃取方法及萃取塔-CN202310526892.8在审
发明人：杨华春;李凌云;刘海霞;王建萍;闫松岳;韩广欣;薛峰峰 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-05-09 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种废旧电池回收的连续萃取方法及萃取塔。该萃取塔包括塔体，塔体的上端设有进料管，进料管的下端伸入塔体内，进料管的下端设有下密封塞，进料管的下端外壁设有框架，框架内设有线圈，进料管内设有导向套，导向套内安装有衔铁，导向套与衔铁之间设有复位弹簧，衔铁的通过导向杆与下密封塞固定连接，进料管的外壁上设有加料口，进料管内装配有封闭加料口的上密封塞，进料管的上侧设有驱动上密封塞运动的伸缩缸，上密封塞的下侧设有连接杆，连接杆的下端设有与线圈电连接的上触头，导向套的上端设有与线圈电连接的下触头。本发明能够向塔体内加入电解液集流体原料，实现了连续萃取，提高了萃取效率，节省了间歇式萃取的繁琐流程和时间。
一种废旧电池回收连续萃取方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202310718202.9在审
发明人：杨华春;李云峰;李凌云;韩广欣;薛峰峰;刘海霞;尚钟声 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-06-16 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及离子电池材料技术领域，公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法；包括以下步骤：向尿素的氢氟酸水溶液中通入硫酰氟，在催化剂的作用下反应得到双氟磺酰亚胺水溶液；向步骤S1得到的双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂，反应后经过过滤、浓缩得双氟磺酰亚胺锂粗品。本发明的反应为气体与液体接触反应，生产效率高，反应条件温和，容易控制；且本发明为一锅法连续反应制得目标产品双氟磺酰亚胺锂，把双氟磺酰亚胺分离与锂化合二为一，步骤简单。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种二氧化硫尾气综合利用方法-CN202310605773.1在审
发明人：杨华春;李云峰;李凌云;徐习岭;韩广欣;王建萍;韩拥军 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-05-23 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： B01D53/76 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氧化硫尾气综合利用方法，包括以下步骤：1)向含二氧化硫的尾气中加入过量氟气进行反应，得到含有硫酰氟的混合气；2)混合气加入过量氨气进行反应，得到混合物，混合物进行气、固、液三相分离，分别得到固态的氟化铵、液态的双氟磺酰亚胺和残余尾气，残余尾气用酸液吸收后达标排放。本发明可将氟化氢工艺尾气中的有害杂质被脱除后均转化为可再利用的资源，无废气废渣产生；处理过程简单，产业上容易实现。
一种二氧化硫尾气综合利用方法

[发明专利]一种碳纳米管催化剂的制备方法-CN202310667825.8在审
发明人：李凌云;杨华春;徐习岭;韩广欣;李云峰;谢颂京 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-06-07 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： B01J23/755 文献下载
摘要：本发明涉及一种碳纳米管催化剂的制备方法，其将分散剂溶于纯水中，再加入粘结剂搅拌均匀，然后加入纳米金属粉，超声分散形成分散液，再加入载体粉末，搅拌均匀，喷雾干燥，得到微球形颗粒，再于400～700℃焙烧2～6小时，即得。该催化剂的制备过程为物理过程，除水蒸汽和很少量的焙烧废气外，无其它废液废气产生，环境友好；且原材料廉价易得，制程简单，成本较低。
一种纳米催化剂制备方法

[发明专利]一种利用树脂富集硼同位素的方法-CN202310453829.6在审
发明人：杨华春;李云峰;韩广欣;徐习岭;马玉;尚钟声;刘海庆 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： B01D59/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用树脂富集硼同位素的方法，其在30～50℃下，将树脂加入低浓度硼酸水溶液中，持续搅拌4‑8h以充分吸附11B，然后加入一定量的碱液，搅拌均匀；再次加入树脂，持续搅拌4‑8h，再次加入一定量的碱液，搅拌均匀；如此重复40～50次，获得10B的高丰度溶液。该方法通过多次调节硼酸溶液的pH值，使溶液中10B主要以四面体配位形式存在，提高了树脂的吸附选择性，从而能够高效富集硼10同位素。
一种利用树脂富集同位素方法

[实用新型]一种利用含氟盐酸生产大颗粒氟化钙的装置-CN202320675132.9有效
发明人：李小强;王雷;王建萍;林立丰;闫昶秀;韩广欣 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-03-30 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型的目的是提供一种利用含氟盐酸生产大颗粒氟化钙的装置，包括有合成槽、含氟盐酸喷头、氯化钙溶液喷头，搅拌装置；氯化钙溶液喷头的位置低于合成槽高的四分之一，含氟盐酸喷头的位置不低于合成槽高的四分之三。本实用新型通过氯化钙液喷头，将氯化钙溶液迅速稀释到含氟盐酸中，在搅拌的作用下缓慢和上部分盐酸中的氟离子反应，增大了合成氟化钙的颗粒度，从而可以使氟化钙容易过滤，且质量更好。
一种利用盐酸生产颗粒氟化钙装置

[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法-CN202310536713.9在审
发明人：杨华春;闫春生;周阳;韩广欣;徐习岭;刘海霞;李阳 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-05-12 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，属于锂离子电池材料技术领域。该制备方法包括以下步骤：将双草酸硼酸锂、氟化硼在氟化锂的氟化氢溶液中进行反应，制得二氟草酸硼酸锂。本发明采用双草酸硼酸锂和氟化硼在氟化锂的氟化氢溶液中反应生成二氟草酸硼酸锂，一步反应、操作简单、反应物利用率高，使得产品的收率较高，而且本发明的反应没有副产物生成，减少了除杂的步骤，有利于提高产品的纯度。反应使用的溶剂为氟化氢，反应完成后便于回收利用，反应过程中没有水的参与，使得获得的二氟草酸硼酸锂产品的水含量较低，满足电池级需求。
一种草酸硼酸制备方法

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