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[发明专利]一种奈他地尔关键中间体的制备方法-CN202010740118.3在审
发明人：刘亚丽;雷培海;李彬;柳惠;蒋文斌;何秀君 -专利权人：药璞（上海）医药科技有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种奈他地尔关键中间体的制备方法，该奈他地尔关键中间体的制备方法包括以下步骤：步骤一：化合物1与卤化试剂进行卤代反应得到化合物2；步骤二：化合物2与化合物3在碱作用下进行亲核取代反应得到化合物4；步骤三：化合物4与化合物5在碱作用下进行亲核取代反应得到化合物6；步骤四：化合物6与双氧水在碱性条件下进行手性辅基水解反应得到化合物7；步骤五：化合物7与化合物8在缩合剂和有机碱作用下进行缩合反应得到化合物9；步骤六：化合物9在氟化铵盐作用下脱除硅醚保护基得到化合物10；步骤七：化合物10与化合物11在缩合剂和有机碱作用下进行缩合反应得到奈他地尔关键中间体化合物N‑1。
一种关键中间体制备方法

[发明专利]一种高纯度达格列净中间体的晶型及其制备方法-CN202010620161.6在审
发明人：刘亚丽;何秀君;柳惠;雷培海;蒋文斌;李彬 -专利权人：药璞（上海）医药科技有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07H15/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度达格列净中间体的晶型及其制备方法，包括在‑10‑60℃下，从包含0.1g/ml～2.0g/ml的式1化合物的甲醇和C5‑C8烃混合溶液中结晶，具体地，将式1化合物溶解在甲醇和C5‑C8烃混合溶液中，浓度为约0.01g/ml～2.0g/ml，优选0.1g/ml～1.0g/ml，更优选0.20g/ml～0.80g/ml，对包含上述式1化合物的正甲醇和C5‑C8烃混合溶液搅拌结晶，过滤，减压干燥得到高纯度式1化合物，本发明所述式1化合物晶型不仅纯度高，而且稳定性好，能够有效将达格列净中间体从反应液中分离纯化，去除反应过程中产生的杂质，使达格列净中间体的纯度从75％～90％提升至99.5％以上；该制备方法工艺操作简单可控，重现性好，易于实现工业化的生产，提高效率，降低生产本。
一种纯度达格列净中间体及其制备方法

[发明专利]一种抗肿瘤药物Sapanisertib的合成工艺-CN202010622349.4在审
发明人：蒋文斌;雷培海;柳惠;李彬;刘亚丽;孙自德 -专利权人：药璞（上海）医药科技有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗肿瘤药物Sapanisertib的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：步骤一：化合物I与卤化试剂在合适溶剂中进行羧基卤代反应得到化合物II；步骤二：化合物II与甲基化试剂在合适溶剂中碱作用下反应得到化合物III；步骤三：化合物III与化合物IV在合适溶剂中反应得到化合物V；步骤四：化合物IV与环化试剂在合适溶剂中反应得到化合物VI；步骤五：化合物VI与酸或路易斯酸反应得到化合物VII；步骤六：化合物VII通过还原反应得到化合物VIII；步骤七：化合物VIII与溴化氰在溶剂中反应得到Sapanisertib。该合成工艺制备方法具有原料廉价易得、操作简单、工艺稳定、易于控制，后处理方便、安全环境友好、收率较高，生产成本较低等优点，具有Sapanisertib原料药的商业化生产潜力，产生良好的经济效益。
一种肿瘤药物 sapanisertib 合成工艺

[发明专利]吴茱萸提取物及其制备方法、药物组合物和用途-CN200610200927.5无效
发明人：周欣;陈华国;雷培海;刘海;周伟 -专利权人：贵州师范大学
申请日： 2006-09-27 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： A61K36/754 文献下载
摘要：本发明提供了一种吴茱萸提取物及其制备方法、药物组合物和用途。吴茱萸提取物是将新鲜采集的吴茱萸近成熟果实晾干粉碎，得到吴茱萸粗粉，然后用有机溶剂、含水有机溶剂或水加热回流或渗滤提取2～4次，提取液浓缩干燥后得到的。本发明吴茱萸提取物具有显著的止呕、止泻、抗实验性胃溃疡作用；镇痛和抑制体温上升作用；降血压、抗血栓形成作用；抗肿瘤作用。特别是对消化系统疾病如：呕吐、腹泻、胃溃疡；中枢神经系统疾病如：疼痛、体温异常；心血管系统疾病如：高血压、血栓；肿瘤疾病具有治疗作用。
吴茱萸提取物及其制备方法药物组合用途

[发明专利]吴茱萸脂溶性指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱-CN200610200917.1无效
发明人：周欣;陈华国;雷培海;刘海;周伟 -专利权人：贵州师范大学
申请日： 2006-09-26 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种吴茱萸脂溶性指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱，包括供试品溶液的制备，对照品溶液的制备，用高效液相色谱仪测定，用指纹图谱软件对所得的数据和图谱进行处理，即得到吴茱萸脂溶性成分标准指纹图谱。与现有技术相比，本发明具有方法简便、稳定、精密度高以及重现性好等特点；脂溶性成分的提取方法简单，时间短；所得脂溶性指纹图谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，准确可靠；所建立的标准指纹图谱能有效地表征吴茱萸药材的质量，为完整、准确评价吴茱萸的质量提供了新的对照标准，为提高吴茱萸及其成方制剂的质量和疗效做出贡献。
吴茱萸脂溶性指纹图谱建立方法及其标准

[发明专利]吴茱萸水溶性指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱-CN200610200919.0无效
发明人：周欣;陈华国;雷培海;刘海;周伟 -专利权人：贵州师范大学
申请日： 2006-09-26 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种吴茱萸水溶性指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱，包括供试品溶液的制备，对照品溶液的制备，用高效液相色谱仪测定，用指纹图谱软件对所得的数据和图谱进行处理，即得到吴茱萸水溶性成分标准指纹图谱。与现有技术相比，本发明具有方法简便、稳定、精密度高以及重现性好等特点；水溶性成分的提取方法简单，时间短；所得水溶性指纹图谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，准确可靠；所建立的标准指纹图谱能有效地表征吴茱萸药材的质量，为完整、准确评价吴茱萸的质量提供了新的对照标准，为提高吴茱萸及其成方制剂的质量和疗效做出贡献。
吴茱萸水溶性指纹图谱建立方法及其标准