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[发明专利]一种MIC反应器制备左旋苯甘氨酸前体苯海因的新方法-CN201910059874.7有效
发明人：林韦康;江晓明;钱程良;朱运涛;归晨秋 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2019-01-22 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07D233/74 文献下载
摘要：本发明涉及一种MIC反应器制备左旋苯甘氨酸前体苯海因的新方法。现有工艺采用反应釜间歇式生产，无组织废气多，转料过程中存在密封面物料泄漏可能，安全隐患和环保风险都较高。本发明将碳酸氢铵(折纯)、氰化钠(30％水溶液)和苯甲醛以8.2:15.8:10的质量比例泵入已经预热至60℃的MIC反应器中进行混合反应，制备液水解得混旋苯甘氨酸，所述的MIC反应器出料口接气液分离罐，气液分离罐的气体出口接压力表显示体系压力，气液分离罐还接有背压阀对整个体系进行背压。本发明采用碳酸氢铵水溶液替代固体碳酸氢铵，成功规避了固体碳酸氢铵投料时产生的粉尘及无组织废气，另外碳酸氢铵的用量由1.5当量下降到1.1当量，经济效益明显。
一种 mic 反应器制备左旋苯甘氨酸前体苯海因新方法

[发明专利]一种铜离子吸附树脂的生产工艺-CN202210878588.5在审
发明人：刘凤能;江晓明;钱程良;曹华鹏;归晨秋;朱运涛 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2022-07-25 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： B01J20/26 文献下载
摘要：本发明涉一种铜离子吸附树脂的生产工艺。目前生产混旋对羟基苯甘氨酸会同时生成邻羟基苯甘氨酸，由于邻羟基苯甘氨酸没有市场应用，只能作为固废处理，处理成本较高。本发明包括以下步骤：(1)预处理：取出主要成分为邻羟基苯甘氨酸，少量对羟基苯甘氨酸和硫酸铵的泥状物，加入30‑35％液碱，搅拌溶解，减压蒸馏赶去生成的氨和多余的水分，得到深红色粘稠液体。(2)聚合：升温，分批加入多聚甲醛，搅拌反应；(3)造粒、固化：趁热倒入模具中造粒、固化；(4)活化：将固化后的树脂颗粒放入水中，剧烈搅拌，破坏表面的固化的膜，进而形成孔隙；(5)清洗、包装，得到成品。本发明形成了具有空间网状空隙的树脂，对铜离子有特异性的选择性吸附。
一种离子吸附树脂生产工艺

[发明专利]苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺-CN202210846897.4在审
发明人：刘凤能;江晓明;钱程良;曹华鹏;归晨秋;朱运涛 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2022-07-19 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07C211/27 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺。苯甘氨酸的生产过程会产生高沸点有机物，这部分高沸点的有机物通常是作为固废处理。本发明包括以下步骤：(1)在高沸点有机物中加入固体氢氧化钠，调节PH14，让苄胺从硫酸盐状态变成游离状态的苄胺；(2)减压蒸馏，在‑0.09MPa的真空度下，收集85‑95℃之间的馏分，该馏分的主要成分为苄胺。本发明实现了一种创新获得苄胺的方法，从苯甘氨酸生产过程中产生的高沸点有机物中提取有经济价值的苄胺，作为副产物出售；在实现了经济价值最大化的同时，减少了固废的排放量。
甘氨酸生产排出沸点有机物中的提取工艺

[发明专利]一种混旋苯甘氨酸的合成方法-CN201911324304.2有效
发明人：林韦康;江晓明;钱程良 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2019-12-20 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07C227/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种混旋苯甘氨酸的合成方法。现有混旋苯甘氨酸的合成方法是以剧毒原料进行生产，存在危害。本发明的合成方法是以苯为溶剂和原料，先与二氯乙酸或溴氯乙酸在催化剂的催化下发生傅克烷基化反应，傅克烷基化的反应温度为55℃‑60℃，反应时间为7h，傅克烷基化反应结束，得到α‑氯代苯乙酸或α‑溴代苯乙酸的苯溶液，用20％氨水分离至水相，得到α‑氯代苯乙酸铵水溶液或α‑溴代苯乙酸铵水溶液，苯相重蒸后循环套用，水相加入乌洛托品催化，于75℃‑80℃反应12h，控温70‑80℃，用30％硫酸中和至pH＝6.5，即得混旋苯甘氨酸水溶液，抽滤，滤饼为混旋苯甘氨酸。本发明不使用氰化物，生产安全，节省能耗，符合下游产品的原料质量标准。
一种混旋苯甘氨酸合成方法

[发明专利]一种苯乙酮制备苯甘氨酸的方法-CN202210231915.8在审
发明人：曹华鹏;江晓明;刘凤能;钱程良;归晨秋 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯乙酮制备苯甘氨酸的方法。现有的制备方法虽然工艺较为成熟，但是采用剧毒品‑氰化钠，反应过程控制要求较高，生产使用过程中存在较大的安全风险与隐患。本发明以苯乙酮为起始原料，首先在水做溶剂条件下，保持酸性下滴加入亚硝酸钠溶液发生氧化反应，得到苯酮酸中间体，中间体经溶剂萃取后，通入氨气至pH＝1后得到亚胺中间体；最后将亚胺中间体不经分离放入加氢釜中，经催化加氢进行还原反应得到D,L‑苯甘氨酸。本发明避免了使用过去常用的剧毒品‑氰化钠，安全系数明显得到提高。本发明的工艺路线简单，收率较高，各原材料成本较低，因此整体生产成本也具有较好的竞争性。
一种苯乙酮制备甘氨酸方法

[发明专利]一种苯甘氨酸在碱性环境下发生消旋反应的方法-CN202210222528.8在审
发明人：曹华鹏;江晓明;刘凤能;钱程良;归晨秋 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2022-03-07 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07C227/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯甘氨酸在碱性环境下发生消旋反应的方法。目前采用的拆分母液在酸性条件进行高温消旋时，需要的反应时间较长，导致较多拆分剂‑右旋樟脑磺酸发生副反应而出现较大损失。本发明通过Bucherer‑Bergs反应合成得到消旋苯甘氨酸，再用拆分剂‑右旋樟脑磺酸进行拆分，拆分后得到的拆分母液中，加入碱性固体，调节母液pH＝12‑14，升温至110‑130℃，釜内压力保持在0.2～0.3MPa，保持该温度下反应0.5～1h，本发明不仅极大缩短了消旋化反应时间，并且提升了消旋化转化率。本发明损耗降低明显，因此具有可观的经济效益。
一种甘氨酸碱性环境发生反应方法

[发明专利]一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺-CN201810114429.1有效
发明人：杨标;高奇;江晓明;钱程良;归晨秋;朱运涛 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2018-02-05 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备氯化磷酰胆碱钙盐的新工艺。其特征在于包括以下步骤：配置5％～20％氢氧化钙悬浊液投入尾气吸收装置，在反应釜中投入氯化胆碱和多聚磷酸，开启尾气吸收装置；缓慢升温至150～170℃进行反应6～10h，降温至90‑110℃，将尾气吸收液打入反应釜中，将物料溶解，转入中和釜中，再将尾气吸收液全部打入中和釜中，加水稀释物料；投入絮凝剂，再用40％氢氧化钙悬浊液调节PH至5～7，使溶液体系中的磷以磷酸氢钙的形式结晶析出，板框压滤，得到母液，浓缩，加入甲醇，结晶，离心，甲醇洗涤，60～70℃干燥，得到氯化磷酰胆碱钙盐。
一种制备氯化胆碱新工艺

[实用新型]一种固体投料系统-CN201922307982.X有效
发明人：林韦康;江晓明;钱程良 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2019-12-20 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种适用苯甘氨酸项目和樟脑磺酸项目的固体投料系统。苯甘氨酸项目和樟脑磺酸项目均涉及固体投料，通常需用电梯或行吊运至二楼或更高楼层的待投料反应釜或其他相关设备，浪费大量人力物力，严重影响生产效率，也存在安全隐患。本实用新型包括气力输送系统，所述的气力输送系统通过主管道连接至组合除尘器，所述的组合除尘器下端连接暂存斗，所述的暂存斗上设置开关阀，所述的暂存斗连接反应釜，还包括与主管道连接的供料装置和破碎机。本实用新型通过气力输送系统将固体物料轻易地从一楼轻易运至二楼或更高楼层对应反应釜或其他相关设备，减少人力物力的投入，提高了化工生产的自动化密闭化能力，提高生产效率，节省生产成本。
一种固体投料系统

[发明专利]一种苯甘氨酸强碱母液树脂脱色装置及脱色工艺-CN201711381113.0有效
发明人：杨标;高奇;江晓明;钱程良;归晨秋;朱运涛 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2017-12-20 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： B01D15/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯甘氨酸强碱母液树脂脱色装置及工艺。本发明包括吸附树脂脱色塔，吸附树脂脱色塔上设置放空管，所述的吸附树脂脱色塔的进口连接第一管路，所述的吸附树脂脱色塔的出口连接第二管路，所述第一管路的进口端开有自来水进口，第一管路的中部又通过管道分别连接三个进口管，所述的三个进口管上分别开有苯甘氨酸料液进口、甲醇进口、5％液碱进口；所述的第二管路的出口端开有自来水出口，所述的第二管路的中部又通过管道分别连接三个出口管，所述的三个出口管上分别开有苯甘氨酸料液出口、甲醇出口、5％液碱出口，上述每个管路上均设置阀门。本发明通过新树脂脱色工艺的使用可以有效的降低了成本，减少环境污染，具有较好的经济效益和社会效益。
一种甘氨酸强碱母液树脂脱色装置工艺

[实用新型]一种适合涉及VOCs固体物料的真空转料系统-CN201920106106.8有效
发明人：林韦康;江晓明;钱程良;朱运涛;归晨秋 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2019-01-22 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： B65G53/46 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种适合涉及VOCs固体物料的真空转料系统。现有转料系在生产过程中容易产生废气、废料，自动化程度低，不符合当前安全、环保要求。本实用新型包括结晶反应釜，所述的结晶反应釜连接下卸料衬塑离心机，所述的下卸料衬塑离心机一端连接离心母液储罐，另一端连接双锥回转干燥机，所述的双锥回转干燥机还包括与其连接的冷凝器、真空抽气系统和加热系统。本实用新型使得“离心分离”操作单元与“干燥包装”操作单元完美衔接，减少离心出料、物料转运、干燥上料三个工序，可减少操作工人，节省人工成本。规避物料转运过程产生无组织废气，本实用新型涉及的真空转料系统生产过程能实现“密闭化”。
本实用新型转料系统双锥回转干燥机结晶反应釜离心机操作单元固体物料生产过程物料转运一端连接衬塑卸料废气真空抽气系统干燥包装过程产生环保要求加热系统离心母液人工成本冷凝器密闭出料储罐上料自动化衔接安全

[发明专利]一种适合涉及VOCs固体物料的真空转料系统-CN201910059865.8在审
发明人：林韦康;江晓明;钱程良;朱运涛;归晨秋 -专利权人：浙江云涛生物技术股份有限公司
申请日： 2019-01-22 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： B65G53/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种适合涉及VOCs固体物料的真空转料系统。现有转料系在生产过程中容易产生废气、废料，自动化程度低，不符合当前安全、环保要求。本发明包括结晶反应釜，所述的结晶反应釜连接下卸料衬塑离心机，所述的下卸料衬塑离心机一端连接离心母液储罐，另一端连接双锥回转干燥机，所述的双锥回转干燥机还包括与其连接的冷凝器、真空抽气系统和加热系统。本发明使得“离心分离”操作单元与“干燥包装”操作单元完美衔接，减少离心出料、物料转运、干燥上料三个工序，可减少操作工人，节省人工成本。规避物料转运过程产生无组织废气，本发明涉及的真空转料系统生产过程能实现“密闭化”。
转料系统双锥回转干燥机结晶反应釜离心机操作单元固体物料生产过程物料转运一端连接衬塑卸料废气真空抽气系统干燥包装过程产生环保要求加热系统离心母液人工成本冷凝器密闭出料储罐上料自动化衔接安全

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