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[发明专利]一种合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸中回收酸套用方法-CN202010273988.4有效
发明人：许宜伟;李新生;徐宁;孙敬权;李林虎;孙丽梅;陈浩;郑翠秀 -专利权人：利民化学有限责任公司
申请日： 2020-04-09 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：一种合成2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸中回收酸套用方法，包括以下步骤：1）以4‑甲砜基甲苯为原料，在浓硫酸介质中经硝化反应、氧化反应完成后，过滤2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸粗品后的稀酸母液，浓缩得到回收酸；2）回收酸循环套用，稀酸母液采用树脂吸附法去除反应副产物多硝基化合物，使吸附后稀酸母液中的多硝基化合物含量＜200ppm；3）经吸附后的稀酸母液经浓缩后，套用至硝化反应，硝化反应结束后，补加所需催化剂继续用于氧化反应；4）吸附后的树脂经溶剂解析进行脱附再生，经浓缩、过滤、洗涤后回收反应副产物。本发明的方法，避免了合成过程中副产物浓度不断积聚而产生的安全和环保风险，安全实用，绿色环保，适用于工业化实施。
一种合成硝基甲砜基苯甲酸回收套用方法

[发明专利]2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酸-S-(2-苯并咪唑)酯的分析方法-CN201711205078.7有效
发明人：李新生;孙敬权;郑翠秀;尹拥军;杨磊;孙丽梅 -专利权人：利民化学有限责任公司
申请日： 2017-11-27 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：一种2,3,6,7‑四甲氧基‑9‑菲甲酸‑S‑(2‑苯并咪唑)酯的分析方法，包括以下步骤：1)制备2,3,6,7‑四甲氧基‑9‑菲甲酸‑S‑(2‑苯并咪唑)酯的标准溶液和试样溶液；2)采用SunFireTM Prep Silica 5um 4.6×250mm色谱柱，对所述标准溶液和试样溶液进行液相色谱分析测定；3)获得2,3,6,7‑四甲氧基‑9‑菲甲酸‑S‑(2‑苯并咪唑)酯原药及其剂型产品的主含量，得到测定结果。本发明的分析方法，分析时间短、样品用量少、选择性好、灵敏度高、检测限低、易实现自动化，节约试剂并减少工业污染的优点。
四甲氧基甲酸苯并咪唑分析方法

[实用新型]一种吡唑醚菌酯所用催化剂雷尼镍过滤装置-CN201721163320.4有效
发明人：李新生;孙敬权;蒋跃;罗富中;孙丽梅;郑翠秀;杨桂红 -专利权人：利民化工股份有限公司
申请日： 2017-09-11 - 公布日： 2018-06-19 - 主分类号： B01D29/03 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种吡唑醚菌酯所用催化剂雷尼镍过滤装置，本装置包括固定支架、过滤装置上封头、盛料槽、旋转支架、快接卡扣、液压系统、盛料槽过滤砂芯、放料阀门、氮气阀门、万向轮、底封头和金属烧结网，所述过滤装置上封头安装在旋转支架的中间，所述旋转支架的一侧设置有固定支架，所述过滤装置上封头的顶部设置有盛料槽。本实用新型的有益效果是：本实用新型设计一种吡唑醚菌酯所用催化剂雷尼镍过滤装置，包括通过装置倒进含水雷尼镍，氮气压滤出水溶剂，置换新鲜还原溶剂，加料进釜含新鲜还原溶剂雷尼镍，氮气密封装置，水封装置等单元操作，投资设备少，操作简单，安全性能高，可以连续重复使用。
过滤装置雷尼镍本实用新型吡唑醚菌酯旋转支架上封头盛料槽催化剂固定支架还原溶剂氮气氮气密封装置金属烧结网安全性能单元操作氮气阀门顶部设置放料阀门过滤砂芯连续重复水封装置通过装置投资设备液压系统加料水雷底封头万向轮新鲜出水卡扣溶剂压滤置换

[发明专利]一种2-氯苄氯格氏试剂的制备方法-CN201711250608.X在审
发明人：李新生;孙敬权;蒋跃;尹拥军;李林虎;杨桂红;孙丽梅;郑翠秀 -专利权人：利民化工股份有限公司
申请日： 2017-12-01 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： C07F3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备杀菌剂丙硫菌唑关键中间体2‑氯苄氯格氏试剂的方法。该方法与现有技术相比：在催化剂存在下，向2‑氯苄氯内滴加甲基氯化镁格氏试剂，进行格氏反应，改变了工艺路线和原料的选择；获得总收率达到98％(以2‑氯苄氯计)的产品；本发明制备工艺简单、易于实施、反应速度快、副反应少、副产物氯甲烷可以循环利用、实现清洁环保生产，具有显著的经济效益。
一种氯苄氯格氏试剂制备方法

[发明专利]一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法-CN201711266296.1在审
发明人：孙敬权;李新生;杨桂红;蒋跃;孙丽梅;沈磊;冯小冬;尹拥军;郑翠秀 -专利权人：利民化工股份有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的精制方法，其包括以下步骤碱解步骤依次向反应釜加入甲苯、水、氢氧化钾、工业吡唑醇，升温到70℃并搅拌2h得到吡唑醇钾盐；氧化脱色步骤通入氧气氧化；静置分层，水相为吡唑醇钾盐溶液进入脱色釜，杂质留在有机相随后进入脱溶釜脱除溶剂甲苯；向脱色釜内的吡唑醇钾盐溶液中加入活性炭，提高温度至70℃并搅拌2小时；趁热过滤回收活性炭；酸化步骤上述过滤后的吡唑醇钾盐溶液送至酸化釜，滴加盐酸调节pH；降温、离心过滤得到滤饼，滤饼干燥、含量分析、包装得到高纯度吡唑醇。本发明生产简单、易于实施、反应速度快、收率高、能满足高纯度吡唑醇的要求，方便实现清洁环保生产，具有显著的经济效益。
一种杀菌剂吡唑醚菌酯中间体精制方法

[发明专利]一种吡唑醚菌酯中间体溴化物监控的分析方法-CN201710734972.7在审
发明人：李新生;郑翠秀;孙敬权;尹拥军;杨磊;孙丽梅 -专利权人：利民化工股份有限公司
申请日： 2017-08-24 - 公布日： 2017-11-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种吡唑醚菌酯中间体溴化物监控的分析方法，包括以下步骤(1)吡唑醚菌酯中间体溴化物监控标准溶液的制备；(2)吡唑醚菌酯中间体溴化物监控反应液的制备；(3)进行高效液相色谱分析，采用ZORBAX Extend‑C18柱，以醇和缓冲溶液的混合溶液为流动相，pH值为9.1在设定的流速柱温及检测波长下进行监控，获得吡唑醚菌酯中间体溴化物监控标准溶液和反应液中溴化物和邻硝基甲苯的峰面积比；(4)绘制标准溶液中溴化物和邻硝基甲苯质量比与峰面积比的线性图，得到相应的标准线性方程；(5)根据标准线性方程，获得吡唑醚菌酯中间体溴化物监控反应液中溴化物和邻硝基甲苯的质量比。本发明分析时间短、样品用量少、选择性好、灵敏度高、检测限低、易实现自动化，减少原料监控面积归一法误差的优点。
一种吡唑醚菌酯中间体溴化物监控分析方法

[发明专利]一种威百亩的分析方法-CN201511010042.4有效
发明人： 郑翠秀;尹拥军;杨桂红;孙丽梅 -专利权人：利民化工股份有限公司
申请日： 2015-12-30 - 公布日： 2017-05-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种威百亩的分析方法，包括以下步骤1）制备威百亩标准溶液和威百亩试样溶液；2）采用AS‑23色谱柱，对所述威百亩标准溶液和威百亩试样溶液进行离子色谱分析测定；3）获得威百亩原药及其剂型产品的主含量，得到测定结果。本发明的威百亩的分析方法，分析时间短、样品用量少、选择性好、灵敏度高、检测限低、易实现自动化，节约试剂并减少工业污染的优点。
一种威百亩分析方法

[发明专利]丙环唑原药的生产新方法-CN201010129205.1有效
发明人：孙敬权;徐勤江;唐启举;许宜伟;孙丽梅;郑翠秀 -专利权人：利民化工股份有限公司
申请日： 2010-03-19 - 公布日： 2010-07-21 - 主分类号： C07D405/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙环唑原药的生产新方法，2，4-二氯苯乙酮和1，2-戊二醇进行环化，然后与溴进行溴化生成2-溴甲基-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二噁戊烷，然后再和1，2，4-三氮唑钾盐进行缩合反应制得粗产物，粗产品经过脱溶洗涤高真空蒸馏得产品。在环化反应结束后，进行溴化反应时，溴分两次加入，先将占溴的总质量的1％～10％的溴加入反应体系中进行溴化诱发反应，然后，再将剩余的溴加入。在溴化反应时，溴分两次加入，先加入占溴总量1％～10％的溴对整个体系进行引发，“溴化诱发反应”引导溴化反应方向，减少因环化物再次分解而产生酮的一溴化物和二溴化物，最终达到提高溴化反应收率的目的，溴化物转化率高，可以达到97％以上。
丙环唑原药生产新方法

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