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[发明专利]一种回用污泥及其制备方法和应用-CN202310852313.9在审
发明人：邵帅;王益民;王晶晓;邢孟平 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C02F11/00 文献下载
摘要：本发明涉及生化污泥处理技术领域，具体公开一种回用污泥及其制备方法和应用。本发明提供的回用污泥的制备方法，包括如下步骤：S1，将钛盐加入生化浓缩污泥中，于28℃‑38℃下进行电解，得电解处理生化浓缩污泥；S2，调节所述电解处理生化浓缩污泥的pH值为9‑11，于50℃‑60℃下进行生化反应，得所述回用污泥。通过在生化浓缩污泥中加入钛盐，进一步通过电解和后续生化反应，去除了生化浓缩污泥中的难降解物质和细菌，显著降低了生化浓缩污泥的COD值，得到含有短链有机态碳源和小分子氮源的回用污泥。
一种污泥及其制备方法应用

[发明专利]一种合成四丁基溴化铵的方法-CN202210413857.0有效
发明人：郭少康;邢孟平;李文革;朱玉梅;陈佳惠;王晶晓 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-04-14 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C211/63 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体一种合成四丁基溴化铵的方法。本发明提供的合成四丁基溴化铵的方法，通过向反应体系中加入特定的催化剂，以及将微通道反应器的反应单元分为两个温区进行反应，有效缩短了反应时间，将传统的数小时的反应时间缩短至30min左右，显著提高了反应效率，且双温区反应温度的设置，还能有效降低副反应的发生，从而有利于提高四丁基溴化铵产品的纯度和收率；同时，将反应所得的四丁基溴化铵粗品在特定条件下进行降温结晶，可进一步提高四丁基溴化铵产品的质量和收率，制备得到的四丁基溴化铵产品的纯度可达99.6％以上，收率可达95％以上，有助于提高企业的市场竞争力，推广应用价值较高。
一种合成丁基溴化铵方法

[发明专利]一种制备对硝基苯酚钠产生的废盐水处理方法-CN202210432755.3有效
发明人：张云堂;邵帅;李文革;朱玉梅;李朋;邢孟平 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-04-24 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C02F1/461 文献下载
摘要：本发明属于盐水处理技术领域，提供了一种制备对硝基苯酚钠产生的废盐水处理方法。本发明的废盐水处理方法，以制备对硝基苯酚钠产生的废盐水为电解液，以惰性极板为阳极，以铁板为阴极，在直流电场和催化剂的作用下，进行电解降解；所述催化剂包括气凝胶炭和负载所述气凝胶炭上的三氧化二铬。本发明以气凝胶炭和负载所述气凝胶炭上的三氧化二铬作为催化剂，该催化剂具有较强的耐氯离子性，进而使得废盐水可以直接进行电解降解，不需要提前稀释，节约大量的水；且在上述催化剂和直流电场的作用下，废盐水中的有机物能够降解为二氧化碳、水或二氧化碳、水及小分子羧酸有机物；降解后的小分子物质在后续减压蒸馏的过程，不会产生二噁英，更加环保。
一种制备硝基苯酚产生盐水处理方法

[实用新型]一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统-CN202320285212.3有效
发明人：赵卫;王晶晓;王晓;于玉秀;邢孟平 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2023-02-22 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： B01D11/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种胡椒环用催化剂的萃取装置，属于催化剂萃取技术领域，包括萃取塔，萃取塔具有萃取段，萃取段内固定有与相应萃取段的内径相适配的若干隔板，隔板上设有若干贯通隔板的液流通道，若干液流通道均匀地分布在隔板的全部横截面上，最顶端的隔板上部设有用于将流向隔板的油液分隔为若干股细流的分流装置，分流装置的底壁上设有若干分流孔，分流孔的孔径大于液流通道的大小，相邻两个隔板之间设有若干超声波混合器，若干超声波混合器左右交替地设置在萃取段不同高度的侧壁上，通过设置分流装置和隔板将大块油液细化为多股细流，在超声波的作用下，油液中的大油珠破碎为小油珠，充分释放包裹在油液中的催化剂，提高了催化剂萃取效率。
一种胡椒催化剂萃取装置制备系统

[发明专利]一种3,3′,4,4′-联苯四甲酸的纯化方法-CN202210119926.7有效
发明人：朱玉梅;张云堂;季建强;闫琴;邢孟平;李朋 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-02-09 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07C51/47 文献下载
摘要：本发明提供了一种3,3',4,4'‑联苯四甲酸的纯化方法，涉及化合物提纯技术领域。本发明将3,3',4,4'‑联苯四甲酸粗品、酰胺类溶剂和水第一混合，利用活性炭对得到的联苯四甲酸粗品溶液进行吸附后第一固液分离，将得到的液体组分与3,3',4,4'‑联苯四甲酸晶种第二混合，依次进行降温结晶、第二固液分离，将所得固体组分水洗后干燥，得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸精品。本发明提供的纯化方法3,3',4,4'‑联苯四甲酸中金属离子的含量＜0.5ppm，收率在93.5％以上，纯度在99.95％以上，3,3',4,4'‑联苯四甲酸的收率高、纯度高。而且，纯化采用的试剂来源广泛且价格低廉，纯化成本低。
一种联苯甲酸纯化方法

[发明专利]一种胡椒环粗品中二氯甲烷的去除方法-CN202310137761.0在审
发明人：邵帅;檀石磊;张健;邢孟平 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D317/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种胡椒环粗品中二氯甲烷的去除方法，属于有机化合物提纯领域。本发明提供了一种胡椒环粗品中二氯甲烷的去除方法，包括以下步骤：将胡椒环粗品水洗后分液，得到油相；将所述油相与磷负离子化合物混合进行亲核取代反应后除去溶剂，得到胡椒环精品。本发明提供的去除方法，操作简单，解决了传统蒸馏工艺有毒有害物质残留量高的问题，不产生二次污染物，达到了清洁生产的目的，对企业减少企业环保压力，具有重要意义，为企业打开高端市场打下了基础。
一种胡椒环粗品中二氯甲烷去除方法

[发明专利]基于钯碳催化剂催化制备联苯四甲酸的方法及钯碳催化剂的活化方法-CN202310257358.1在审
发明人：邵帅;朱玉梅;王晶晓;邢孟平;王飞扬 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C51/353 文献下载
摘要：本发明提供了基于钯碳催化剂催化制备联苯四甲酸的方法及钯碳催化剂的活化方法，属于催化剂再生技术领域。本发明选取廉价的混合氯代邻苯二甲酸单钠盐为原料，以水作溶剂，钯碳催化剂投加前在体系内加入激活剂，有利于避免钯碳催化剂中毒失活，之后在还原剂作用下进行偶联反应，再经酸化和精制即可得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸。同时，本发明在活化剂存在条件下对使用后的钯碳催化剂进行活化处理，操作简单，无需将钯浸出，能够减少回收过程中钯的损失，实现了钯碳催化剂的资源化利用，具有较高的经济效果和环保效益；而且本发明提供的方法活化效果好，经活化处理后的钯碳催化剂能够套用至少15次，大大降低了生产成本。
基于催化剂催化制备联苯甲酸方法活化

[发明专利]一种4-氯代邻苯二甲酸的制备方法-CN202310262547.8在审
发明人：朱玉梅;邵帅;邢孟平;王晶晓;于玉秀 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C51/083 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑氯代邻苯二甲酸及其制备方法和应用，属于有机合成领域。本发明提供了一种4‑氯代邻苯二甲酸的制备方法，包括以下步骤：在密闭条件下，将邻苯二甲酸酐(苯酐)、2‑苄氧基乙醇(苄基溶纤剂)、三甲基戊烷、氯气和水混合进行氯代反应，得到所述4‑氯代邻苯二甲酸。本发明中，苯酐溶于水，在反应过程产生的4‑氯代邻苯二甲酸在混合溶剂中溶解度大，这样在水中反应生成的4‑氯代邻苯二甲酸可以及时转移至混合溶剂中，这样避免了4‑氯代邻苯二甲酸再次被氯取代生成多氯代产物，减少了副反应产物的产生，解决了传统工艺成本高，产品收率较低的问题，为企业打开聚酰亚胺市场打下了基础。
一种氯代邻苯二甲酸制备方法

[发明专利]一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统-CN202310151203.X在审
发明人：赵卫;王晶晓;王晓;于玉秀;邢孟平 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2023-02-22 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： B01D11/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种胡椒环用催化剂的萃取装置，属于催化剂萃取技术领域，包括萃取塔，萃取塔具有萃取段，萃取段内固定有与相应萃取段的内径相适配的若干隔板，隔板上设有若干贯通隔板的液流通道，若干液流通道均匀地分布在隔板的全部横截面上，最顶端的隔板上部设有用于将流向隔板的油液分隔为若干股细流的分流装置，分流装置的底壁上设有若干分流孔，分流孔的孔径大于液流通道的大小，相邻两个隔板之间设有若干超声波混合器，若干超声波混合器左右交替地设置在萃取段不同高度的侧壁上，通过设置分流装置和隔板将大块油液细化为多股细流，在超声波的作用下，油液中的大油珠破碎为小油珠，充分释放包裹在油液中的催化剂，提高了催化剂萃取效率。
一种胡椒催化剂萃取装置制备系统

[发明专利]一种4,4′-二硝基二苯醚溶剂回收工艺-CN202310085650.X在审
发明人：王晶晓;王飞扬;张志军;邢孟平;王晓 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-02-08 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：一种4,4′‑二硝基二苯醚溶剂回收工艺，包括如下步骤：步骤一：向回收后的DMF溶液中加入活性炭，在50‑60℃的温度条件下搅拌吸附1‑2h；步骤二：吸附完毕后过滤，滤液加入无机酸调节pH至3‑4.5，在80‑90℃的温度下反应1‑2h，后在真空度为‑0.09MPa,塔顶温度为87‑92℃的条件下进行蒸馏，去除前馏分，后续得符合标准的DMF溶液。本发明通过增加活性炭对回收后的DMF溶液进行前处理，并在蒸馏前通过无机强酸对溶液整体pH值进行调节，从而使DMF溶液杂质减少，并使蒸馏分馏后得到的DMF溶液符合国标标准。
一种硝基二苯醚溶剂回收工艺

[实用新型]联苯醚二酐工业污水处理装置-CN202221627487.2有效
发明人：邵帅;张云堂;朱玉梅;李朋;王晶晓;邢孟平 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C02F1/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种联苯醚二酐工业污水处理装置，所述联苯醚二酐工业污水处理装置包括罐体、混合组件和流体阻尼组件；罐体下部为混合区，上部为沉降区，混合区设有进料口、若干药剂添加口，沉降区顶部设有液体出口和气体出口，混合区适于供污水与若干药剂混合，沉降区适于供与若干药剂混合后的污水进行沉降；混合组件设在混合区内与罐体连接，与进料口和若干药剂添加口连通，以使污水与若干药剂混合；混合组件上侧设有出料口，以使与若干药剂混合后的污水进入沉降区；流体阻尼组件设在沉降区内，与罐体连接，适于减缓污水的流速；其中，罐体上位于混合组件的上侧设有排污口，用来排放沉降物。
联苯醚二酐工业污水处理装置

[发明专利]一种二苯醚四甲酸的精制方法、一种二苯醚二酐的制备方法-CN202210121954.2有效
发明人：张云堂;郭少康;李文革;张玉芬;张健;王爱国;邢孟平 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-02-09 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种二苯醚四甲酸的精制方法、一种二苯醚二酐的制备方法。本发明提供的精制方法，首选将3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸粗品和稀酸水溶液混合后加热升温，得到的3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸粗品溶液降温至第一温度加入晶种，所述晶种包括3,3',4,4'‑二苯醚二酐，所述晶种占所述3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸粗品的质量百分数为0.1～0.5％，最后将悬浊液降温至第二温度。以本发明提供的精制方法制备得到的3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸为原料，经高温无水化得到的3,3',4,4'‑二苯醚二酐产品的APHA色度无升高。
一种二苯醚四甲酸精制方法二苯醚二酐制备

[发明专利]一种3,3’,4,4’-联苯四甲酸的合成方法-CN202111673400.5有效
发明人：朱玉梅;李文革;张云堂;王飞扬;邢孟平;李朋;郭少康 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，提供了一种3,3’,4,4’‑联苯四甲酸的合成方法。本发明以氯化锌为促进剂和负载钯单质和锰单质的活性炭为催化剂，提高了4‑氯代邻苯二甲酸酐的转化率和3,3’,4,4’‑联苯四甲酸盐的选择性，最终提高了3,3’,4,4’‑联苯四甲酸的收率；同时，也降低了偶联反应的温度、缩短了反应时长。进一步地，催化剂中钯单质和锰单质的总质量分数为2～4％，所含贵金属含量少，降低了原料成本。进一步地，本发明以醋酸水溶液为回流精制溶剂，提高了3,3’,4,4’‑联苯四甲酸的纯度。实施例表明，本发明合成方法对3,3’,4,4’‑联苯四甲酸的收率为87～91％，纯度大于99.79％。
一种联苯甲酸合成方法

[发明专利]一种纯化盐酸羟胺的方法-CN202211214218.8在审
发明人：朱玉梅;赵世强;郭少康;王盼盼;王晶晓;李朋;邢孟平 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C01B21/14 文献下载
摘要：本发明涉及盐酸羟胺提纯技术领域，提供了一种纯化盐酸羟胺的方法。本发明采用醚类溶剂萃取盐酸羟胺粗品中残留的丁酮肟及其他有机杂质，然后将所得水相在盐酸条件下水解，进一步去除水相中残留的微量丁酮肟；之后通过活性炭脱色和加压重结晶进一步纯化盐酸羟胺，强化金属离子的去除程度，降低产品中的金属离子含量。本发明使用的醚类溶剂回收容易，可回收套用多次，加压重结晶过程中使用的醇类溶剂也可以回收套用，大大降低了生产成本和环保压力。本发明提供的方法具有清洁生产、提纯彻底、成本低的特点，具有广阔的应用前景。
一种纯化盐酸方法

[发明专利]一种钯/碳催化剂的再活化方法-CN202111673516.9有效
发明人：朱玉梅;张云堂;李文革;于玉秀;李朋;邢孟平;张玉芬 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： B01J23/44 文献下载
摘要：本发明提供了一种钯/碳催化剂的再活化方法，涉及催化剂再生技术领域。本发明将钯/碳催化剂先进行超声清洗，去除钯/碳催化剂上附着的有机物质和无机盐类，释放部分活性位点；然后采用硝酸溶液进行搅洗，进一步活化载体碳；最后加入氨水和氯化铜生成铜的络合物，再利用水合肼将铜还原，使得铜以单质形式负载到钯/碳催化剂上，铜作为助剂，有利于提高钯/碳催化剂的活性，使活化后的钯/碳催化剂性能基本能达到原催化剂性能。本发明的活化方法无需将钯浸出，能够减少回收过程中钯的损失，同时环境友好。此外，采用本发明的活化方法，活化后的钯/碳催化剂可再循环使用三次，大大降低了生产成本。
一种催化剂活化方法

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