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[发明专利]一种低硫四氧化三锰及其制备方法-CN202111552749.3有效
发明人：黄亚君;李达飞;谌红玉;管晓东;刘务华;易鑫 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明提供一种工艺步骤简单、经济环保、产品中杂质含量低，适用于高端锰酸锂产品所需锰源的低硫四氧化三锰及其制备方法。低硫四氧化三锰中Mn含量＞70％，杂质含量Ca＜0.01％、Mg＜0.01％、SO42‑＜0.05％。四氧化三锰的粒度D50为3～15μm，振实密度≥2.0g/cm3。本发明提供的一种上述低硫四氧化三锰的制备方法：将氢氧化锰持续通入含有络合剂与反应介质的反应釜底液中；并同时向反应釜中持续通入氧化剂进行氧化合成反应。本发明可根据需要，在一种反应设备上合成不同粒度的四氧化三锰颗粒。通过选用合适的锰源与络合剂及反应介质，避免了反应带来杂质，使得反应得到的产品纯度更高。硝酸铵等络合剂与硝酸锰等反应介质在反应过程中可以循环利用，节省了制备耗材。
一种低硫四氧化及其制备方法

[发明专利]采用放电等离子体辅助烧结制备层状金属氧化物正极材料的方法及正极材料、钠离子电池-CN202310311576.9在审
发明人：唐有根;匡加林;孙旦;王海燕;谌红玉;王燕;易鑫 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2023-03-28 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：本发明公布了一种采用放电等离子体辅助烧结制备层状金属氧化物正极材料的方法及正极材料、钠离子电池，首先采用混合工艺充分混匀过渡金属前驱体和钠源，将均匀混合后的粉体放置于辅助气体等离子体气氛中煅烧一定时间，其中辅助气体中氧化性气体含量为15～30％，然后在通入惰性气体等离子体进行第二烧结，得到层状金属氧化物正极材料。本发明升温速度快，煅烧时间短，节能高效，过程简单易操作，实际应用程度高，并且得到的正极材料结晶质量好，材料性质稳定，将该材料作为钠离子电池的正极材料，进行电化学测试，表现出了较高的充放电比容量，并且具有较好的库伦效率和循环性能。
采用放电等离子体辅助烧结制备层状金属氧化物正极材料方法钠离子电池

[发明专利]氢氧化锰的制备方法及其应用-CN202111547410.4有效
发明人：刘务华;管晓东;李达飞;谌红玉;黄亚君;易鑫 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢氧化锰的制备方法，将金属锰粗粉与水按设定的固液比置于压力反应釜中密闭隔氧，搅拌条件下使釜内温度升温至120℃以上，釜内压力控制在0.2MPa以上，反应充分完全得到氢氧化锰浆料。将氢氧化锰浆料在常温常压下通空气或氧气进行氧化，反应完全，再进行固液分离与干燥，制得高纯四氧化三锰。将高纯四氧化三锰在气氛炉内于高温下进行还原反应，可得到高纯一氧化锰。将氢氧化锰浆料通入二氧化碳于不超过1.0MPa的反应压力下搅拌反应完全，再经固液分离、干燥后可制得高纯碳酸锰。将高纯碳酸锰进行高温焙烧，可得到高纯一氧化锰。本发明保持了电解金属锰产品的纯度优势，可降低能耗，实现安全清洁生产，避免环保问题。
氢氧化制备方法及其应用

[发明专利]一种连续规模化生产一氧化锰的方法-CN202011577895.7有效
发明人：刘务华;李达飞;管晓东;谌红玉;易鑫;黄亚君 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续规模化生产一氧化锰的方法，该方法以金属锰粉和水蒸气为原料进行高温反应，金属锰粉通过输送装置连续进料至反应区的始端，水蒸气从反应产物离开反应区的末端通入，水蒸气在反应区相对于金属锰粉的进料呈逆向接触并连续反应，待反应完成后出炉的物料即为一氧化锰产品。本发明的方法，工艺构思巧妙，工艺流程简单，主要原料仅使用金属锰粉与水蒸气，简单易得，生产过程连续，生产效率高，成本低，产品纯度高，可避免箱式气氛炉类生产装置需反复升温降温的操作，可满足化工、冶金及电池等行业的要求，且对环境友好，易于实现连续规模化生产。
一种连续规模化生产氧化锰方法

[发明专利]一种四氧化三锰预嵌锂中间体及其制备方法和应用-CN202210316737.9在审
发明人：刘务华;管晓东;李达飞;易鑫;谌红玉;黄亚君;高智;罗家辉 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2022-03-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01G45/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氧化三锰预嵌锂中间体，包括四氧化三锰相和预嵌的锂元素，锂元素是以锂锰氧化物相包覆或嵌入到四氧化三锰相中，预嵌的锂元素与其中的锰元素的摩尔比与基于该预嵌锂中间体制备的目标锰酸锂材料中的锂元素与锰元素化学计量比保持一致。制备时将四氧化三锰、锂源、水投入压力反应釜中，在通氧条件下，控制釜内温度在100℃以上，釜内表压在0.1MPa以上，搅拌条件下反应充分完全可得到预嵌锂中间体。将预嵌锂中间体的干料或湿料在有氧气氛下进行焙烧，焙烧完全并完成晶体结构转化后可得到尖晶石型锰酸锂正极材料。本发明具有工艺流程短、能耗低、产品均匀性好等优点。
一种氧化三锰预嵌锂中间体及其制备方法应用

[发明专利]一种铁、锰元素呈全浓度梯度分布的磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法-CN202210379509.6在审
发明人：王先友;谌红玉;胡辉;黄亚君;姚金华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2022-04-12 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明提供了一种铁、锰元素呈全浓度梯度分布的磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法，磷酸铁锰锂正极材料包括磷酸锰铁锂内核以及包覆于内核表面的薄磷酸铁锂包覆层；且沿磷酸锰铁锂内核中心到内核表层的方向上，锰元素的含量呈梯度降低且铁元素的含量呈梯度增加。制备方法包括以下步骤：(1)将铁盐溶液、锰盐溶液加入反应器，加入磷源化合物溶液和氨水溶液进行共沉淀反应，形成磷酸盐前驱体核；(2)不加入锰盐溶液，再进行共沉淀反应，陈化，过滤、洗涤、干燥，得前驱体粒子；(3)与锂源混匀；(4)固相反应。本发明使材料的电化学嵌脱锂能力显著改善，具有优良的电化学性能，且具有高的振实密度和放电比容量，循环稳定性好。
一种元素浓度梯度分布磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法

[发明专利]一种低硫超细碳酸锰及其制备方法-CN202111455065.1在审
发明人： 谌红玉;李达飞;黄亚君;刘务华;管晓东 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C01G45/00 文献下载
摘要：本发明提供一种低硫超细碳酸锰及其制备方法；其制备原料包括硫酸锰溶液和碳酸氢铵溶液；将硫酸锰溶液加入到碳酸氢铵溶液中进行沉淀反应；硫酸锰溶液每分钟加入沉淀反应理论用量的百分之十到百分之五十。本发明的化学反应式为：MnSO4+2NH4HCO3→MnCO3↓+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑。本发明的沉淀反应的反应过程中，采取的快速加料方式，使得反应快速生成碳酸锰，由于碳酸氢铵溶液带来的反应PH升高使得避免了产生碱式硫酸锰沉淀，降低了产品中的碳酸根的含量。另外，由于大量的锰离子投入到碳酸氢铵溶液中，会在短时间内产生大量晶种，使得碳酸锰粒度变细。加料速度越快，大量锰离子与碳酸氢铵同时接触，会产生大量新的晶种，粒度就会越变细。
一种低硫超细碳酸及其制备方法

[发明专利]一种体相掺杂型四氧化三锰及其制备方法和应用-CN202011268105.7在审
发明人： 谌红玉;管晓东;李达飞;黄亚君;高智;曾昭华;申喜元;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种体相掺杂型四氧化三锰，掺杂有钇、镱、镧、铌中的至少一种元素；其中，掺杂元素的掺杂量为0.1％～1.0％，四氧化三锰的粒度D50为3～20μm，振实密度≥1.5g/cm3。其制备方法为：在搅拌条件下，将二价锰盐和可溶性掺杂盐溶液与氨水连续地加入到反应器中进行共沉淀反应，并加入氧化剂进行氧化处理，获得体相掺杂型四氧化三锰。以所述四氧化三锰或者所述的制备方法制备获得的四氧化三锰为前驱体，与锂源混合，焙烧，得到锂离子电池正极材料锰酸锂。本发明的四氧化三锰中，掺杂元素在微观颗粒内部呈均匀的体相分布，能改善锰酸锂的克容量，提高其压实密度，并显著提高锰酸锂产品的高温性能与循环性能。
一种掺杂氧化及其制备方法应用

[实用新型]一种溶浸反应釜-CN201822203114.2有效
发明人：李达飞;管晓东;易鑫;谌红玉;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司;湖南信达新材料有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2019-12-27 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种溶浸反应釜，包括带有釜底的釜身和釜盖，釜底与釜身为一体式结构，釜身下部内壁上固接有布液板，所述布液板上设有若干个液体进出孔，布液板下方的釜底上设有进液口，所述釜身上设有排料口；所述釜盖上设有投料口和排气口。本实用新型可以很好的溶解固体生产高纯产品，避免了生产所需要的固体粉碎过程，排除了粉碎过程带入杂质的可能性，并可将大比重块状固体物溶浸并及时排出产物，具有高效、连续、环保的优点。
布液板本实用新型釜盖溶浸块状固体物液体进出孔一体式结构高纯产品固体粉碎溶解固体大比重反应釜进液口排料口排气口投料口釜身固接内壁排出生产环保

[发明专利]一种一氧化锰的制备方法-CN201811605009.X在审
发明人：管晓东;李达飞;谌红玉;易鑫;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司;湖南信达新材料有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种一氧化锰的制备方法，包括如下步骤：S1：将电解金属锰粉与电解二氧化锰按质量比1：0.5～1.5混合均匀，加入纯水进行湿拌形成5～10％含水率的湿料；S2：将湿料铺成厚度10～50mm的料层置于气氛炉中，在保护气体的保护下升温至300～500℃时开始通入液态或气态的氧化剂，继续升温至650～950℃并保温3～8h，升温和保温期间持续氧化剂的通入；S3：停止通入氧化剂并进行降温，降温至120℃以下后取出物料，将物料粉碎过筛即可得到产物一氧化锰。本发明产物颜色为均匀的绿色，产品含量达98％以上，不需要使用还原性气体，生产成本低且生产效率高，易于实现规模化生产。
氧化剂一氧化锰湿料制备保温电解二氧化锰电解金属锰粉规模化生产还原性气体生产成本低保护气体发明产物生产效率物料粉碎含水率气氛炉质量比过筛料层取出

[发明专利]从含锰废弃物中富集回收镍钴的方法-CN201710213431.X有效
发明人：曾昭华;谌红玉;彭天剑;申喜元;姚金华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2017-04-01 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C22B23/00 文献下载
摘要：一种从含锰废弃物中富集回收镍钴的方法，包括以下步骤：取含锰废弃物硫化渣进行浆化，将酸液加入到硫化渣中进行搅拌过滤，将上述所得的酸洗废渣再次浆化，添加氧化剂和酸液，控制反应温度和反应pH值后进行第一次搅拌反应，反应完全后再加碱液调高pH值，再进行第二次搅拌反应后过滤，在所得的镍钴混合液中，调节pH值至酸性，再次加硫化物沉淀并过滤，得到含镍钴富集渣和可返回至硫酸锰生产线的上清液。本发明的方法具有可有效利用废弃物资源、成本低、除杂效果好、环境风险小等优点。
废弃物过滤硫化渣富集浆化镍钴酸液氧化剂废弃物资源硫化物沉淀镍钴混合液搅拌反应酸洗废渣一次搅拌回收反应pH 富集渣含镍钴硫酸锰上清液除杂加碱液调返回

[发明专利]从含锰废弃物中回收提纯镍钴的方法-CN201710213748.3有效
发明人：曾昭华;谌红玉;彭天剑;刘务华;姚金华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2017-04-01 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：一种从含锰废弃物中回收提纯镍钴的方法，包括以下步骤：取含锰废弃物硫化渣进行浆化，将酸液和氧化剂加入到硫化渣中进行溶解，得到酸溶废渣和滤液；将滤液用经过液碱皂化后用镍钴特效萃取剂进行萃取，得含锰萃余液；负载镍钴有机相经稀硫酸反萃后得镍钴锰混合液；将镍钴锰混合液用液碱皂化后的十二烷基磷酸酯萃取剂再次萃取杂质后提纯，得到镍钴锰精制混合液；根据镍钴锰金属计量比补加对应硫酸盐后，通过添加液碱用于合成镍钴锰锂的前驱体镍钴锰氢氧化物。本发明的方法具有可有效利用废弃物资源、成本低、除杂效果好、环境风险小等优点。
废弃物回收提纯方法

[发明专利]一种锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法-CN201810420330.4在审
发明人：王昌胤;易鑫;谌红玉;刘务华;唐素娟;彭天剑 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司;湖南信达新材料有限公司
申请日： 2018-05-04 - 公布日： 2018-10-19 - 主分类号： H01M4/505 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，该方法包括将化学计量的锂源化合物分成多份(两份或三份)，先将第一份锂源化合物与锰源化合物进行混合，将所得混合物进行第一次焙烧，保温后降至常温，粉碎过筛后得到第一次焙烧中间产物；将其与第二份锂源化合物进行混合，将所得混合物进行第二次焙烧，保温后降至常温，粉碎过筛后得到第二次焙烧中间产物；然后将其与第三份锂源化合物进行混合，将所得混合物进行第三次焙烧，保温后降至常温，粉碎过筛后得到锂离子电池锰酸锂正极材料。本发明所述的多次焙烧，可以是两次焙烧，也可以是三次焙烧，如果是两次焙烧，在第二次焙烧后，粉碎过筛即得到锂离子电池锰酸锂正极材料。本发明的方法工艺简单、成本低廉，该方法制得的锰酸锂具有高放电比容量和良好的循环性能，并有很大的实用价值。
焙烧锰酸锂正极材料锂离子电池锂源化合物粉碎过筛混合物保温制备放电比容量锰源化合物化学计量循环性能锰酸锂

[发明专利]锂镍锰氧正极材料及其前驱体及制备方法-CN201310752649.4有效
发明人：曾昭华;刘务华;姚金华;彭天剑;谌红玉;高强 -专利权人：湖南汇通科技有限责任公司
申请日： 2013-12-31 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： H01M4/505 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂镍锰氧正极材料及其前驱体的制备方法，先配制镍锰混合溶液和碳酸盐溶液，控制溶液中的金属元素浓度，然后在反应釜中控制底液温度，在搅拌底液的条件下泵入碳酸盐溶液，控制泵入流量使pH值达到8.0～9.5并稳定；再将镍锰混合溶液与碳酸盐溶液并流泵入，反应釜中生成的反应物浆料连续流出，经陈化洗涤、真空干燥得到球形镍锰碳酸盐颗粒。将球形镍锰碳酸盐颗粒置于真空炉中煅烧，使碳酸根充分分解得到球形镍锰氧化物颗粒。再将球形镍锰氧化物颗粒与锂源进行混料，将混和料置入煅烧炉，在通氧条件下煅烧，煅烧后得到锂镍锰氧正极材料。本发明工艺简单、操作方便、成本低，可有效提高产品振实密度以及电化学性能。
锂镍锰氧正极材料及其前驱制备方法

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