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[发明专利]一种阿法替尼及其马来酸盐的制备方法-CN202310143073.5在审
发明人： 袁阜平;曾青峰;陈之峰 -专利权人：天津玖合成城企业管理合伙企业（有限合伙）
申请日： 2023-02-21 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿法替尼及其马来酸盐的制备方法，包括如下步骤：S1:在有机溶剂存在下，草酰氯与(E)‑4‑二甲基胺基巴豆酸盐酸盐反应得到酰化反应液，将所得酰化反应液加入到N‑4‑[(3‑氯‑4‑氟苯基)]‑7‑{[(3S)‑四氢呋喃‑3‑基]氧基}‑4,6‑喹唑啉二胺的N‑甲基吡咯烷酮溶液中；S2:反应完毕后加入水，水相经乙酸乙酯萃取，收集水相，水相经稀释、降温后，用氨水调节pH至8‑9，保持0‑10℃析晶、过滤，滤饼加入纯化水中。本发明的有益效果是，结构简单，具有产物收率高、纯度高、杂质含量低、反应条件温和，操作简便，适合工业化生产等优点，将广泛地应用于此化合物制备领域中。
一种阿法替尼及其马来制备方法

[发明专利]瑞玛唑仑中间体2-(2-氨基-5-溴-苯甲酰基)吡啶的制备方法-CN202310143076.9在审
发明人：曾青峰;袁阜平;王建团 -专利权人：天津玖合成城企业管理合伙企业（有限合伙）
申请日： 2023-02-21 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D213/50 文献下载
摘要：本发明公开了瑞玛唑仑中间体2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶的制备方法，包括将原料2‑氨基‑5‑溴苯甲酸在溶解在甲醇中，加入催化量的DMAP，滴加Boc酸酐反应完成后浓缩甲醇，加入乙酸乙酯溶解，柠檬酸水溶液洗涤，水洗后浓缩干得到中间体I5‑溴‑2‑Boc氨基苯甲酸，其中2‑氨基‑5‑溴苯甲酸：DMAP:Boc酸酐摩尔比例为1：0.1：1.1；S2:原料2‑溴吡啶溶解在四氢呋喃中，滴加异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液常温下反应5小时生成中间体II2‑吡啶基溴化镁。其中2‑溴吡啶：异丙基氯化镁摩尔比例为1：1.1。本发明的有益效果是反应总收率为82％，收率较高，适合产业放大。
瑞玛唑仑中间体氨基苯甲酰基吡啶制备方法

[发明专利]噻唑烷酮类衍生物及其制备方法-CN202110374129.9在审
发明人：张董;陈明;袁阜平;金爱民;戚郜飞 -专利权人：江苏豪森药业集团有限公司
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07D277/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种噻唑烷酮类衍生物及其制备方法。本发明提供的制备方法，包括下式反应步骤。本发明的制备方法反应条件温和，工艺步骤少，收率高、纯度好，可作为含噻唑烷酮结构的PI3Kα抑制剂化合物的原料或中间体。
噻唑酮类衍生物及其制备方法

[发明专利]达格列净新晶型及其制备方法-CN201410046371.3有效
发明人：朱希风;李孝壁;张添程;袁阜平 -专利权人：江苏豪森药业集团有限公司
申请日： 2014-02-10 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07D309/10 文献下载
摘要：本发明涉及达格列净新晶型及其制备方法。具体而言，本发明涉及式（I）的达格列净的新晶型，这种晶型在以2θ角度和晶面间距（d值）表示的X‑射线粉末衍射图谱中在约4.318（20.45）处具有特征吸收峰，可以通过将达格列净溶解在良性有机溶剂中，再加入不良溶剂搅拌析晶，过滤，干燥而制得。本发明的达格列净新晶型具有以下优良特性：溶解性好，引湿性小，稳定性高，制备可重现性好。
达格列净新晶型及其制备方法

[发明专利]达格列净晶型及其制备方法-CN201410048006.6有效
发明人：张添程;杜祖银;袁阜平;赵军军;李孝壁 -专利权人：江苏豪森药业集团有限公司
申请日： 2014-02-11 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07D309/10 文献下载
摘要：本发明涉及达格列净新晶型及其制备方法。具体而言，采用Cu‑Kα射线进行X射线粉末衍射测定，本发明的达格列净新晶型的XRPD图谱具有下列2θ衍射角吸收特征峰：4.442，4.830，5.444，7.751，10.589，15.299，15.433，20.227。这种晶型具有优良的特性：溶解性好，引湿性小，稳定性高，制备重现性好。
达格列净制备新晶型晶型溶解性好吸收特征衍射角引湿性重现性图谱

[发明专利]达格列净新特晶型及其制备方法-CN201580006892.9有效
发明人：朱希风;李孝壁;张添程;袁阜平 -专利权人：江苏豪森药业集团有限公司
申请日： 2015-01-19 - 公布日： 2018-06-12 - 主分类号： C07D309/10 文献下载
摘要：本发明涉及式(I)所示的达格列净的新晶型，这种晶型在以2θ角度和晶面间距(d值)表示的X‑射线粉末衍射图谱中在约4.318(20.45)处具有特征吸收峰，可以通过将达格列净溶解在良性有机溶剂中，再加入不良溶剂搅拌析晶，过滤，干燥而制得。本发明的达格列净新晶型具有以下优良特性：溶解性好，引湿性小，稳定性高，制备可重现性好。
达格列净式( I )新晶型晶型制备特征吸收峰不良溶剂可重现性溶解性好射线粉末有机溶剂引湿性晶面析晶衍射过滤图谱溶解

[发明专利]帕利哌酮的精制方法-CN201310173582.9有效
发明人：孙长安;武华周;袁阜平;丁磊;张添程 -专利权人：江苏豪森药业集团有限公司;东南大学
申请日： 2013-05-10 - 公布日： 2017-12-08 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及帕利哌酮的精制方法。具体而言，所述精制方法通过使帕利哌酮经历溶解、还原、溶清、析晶、打浆、精制和过滤等步骤，制得帕利哌酮精制品。本发明的精制方法具有精制效果好，收率高，操作简单，不可控制性低，经济实用等优点。
帕利哌酮精制方法

[发明专利]制备高纯度埃索美拉唑钠的方法-CN201310288666.7在审
发明人：张添程;袁阜平;冯芮茂;李孝壁 -专利权人：江苏豪森药业股份有限公司;江苏豪森医药集团连云港宏创医药有限公司
申请日： 2013-07-10 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及制备高纯度埃索美拉唑钠的方法。具体而言，该方法将埃索美拉唑钠粗品完全溶于甲醇中，得甲醇溶剂化合物；将完全干燥过的甲醇溶剂化合物在丙酮中搅拌析晶，得埃索美拉唑钠精制品。本发明具有原料易得、质量可控；所用工艺重现性好、操作简单；同时还具有收率高、成本低、所得样品纯度高的特点，适合工业化生产，具有很高的经济效益。
制备纯度埃索美拉唑钠方法

[发明专利]盐酸鲁拉西酮晶型及其制备方法和用途-CN201310066819.3有效
发明人： 袁阜平;杜祖银;李孝壁;赵军军 -专利权人：江苏豪森医药集团连云港宏创医药有限公司
申请日： 2013-03-01 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： C07D417/12 文献下载
摘要：本发明涉及盐酸鲁拉西酮晶型及其制备方法和用途。具体而言，本发明公开了一种盐酸鲁拉西酮晶型、其制备方法、其药物组合物及其制药用途，其XRD特征峰如图1所示。本发明所提供的盐酸鲁拉西酮晶型性状稳定，可重复性好，适合药物开发。
盐酸鲁拉西酮晶型及其制备方法用途

[发明专利]一种福沙匹坦中间体的制备方法-CN201110305806.8有效
发明人：徐士伟;袁阜平 -专利权人：江苏豪森药业股份有限公司
申请日： 2011-09-23 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07D265/32 文献下载
摘要：本发明为一种福沙匹坦中间体的制备方法，涉及一种式(I)所示化合物的制备方法，包括将式(II)化合物与乙醛酸反应生成式(III)化合物，式(III)化合物与(R)-1-[3，5-二(三氟甲基)苯基]乙醇反应，然后进行分离纯化。该制备方法步骤简单、反应产率高，适合医药工业大规模生产。
一种福沙匹坦中间体制备方法

[发明专利]奥氮平的制备方法-CN201110306983.8有效
发明人： 袁阜平;范建国 -专利权人：江苏豪森药业股份有限公司
申请日： 2011-10-09 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及式(I)所示的奥氮平的制备方法，尤其是通过加入吸水剂、调整试剂浓度并选择合适的析晶方式以降低杂质、提高收率的制备方法。
奥氮平制备方法

[发明专利]奥氮平的制备方法-CN201110254919.X有效
发明人： 袁阜平;范建国 -专利权人：江苏豪森药业股份有限公司
申请日： 2011-08-31 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及奥氮平的制备方法，所述奥氮平如式(I)所示，所述方法尤其是通过加入吸水剂、调整试剂浓度、改变甲醛浓度以降低杂质、提高收率的制备方法。
奥氮平制备方法

[发明专利]O-去甲基-文拉法辛的谷氨酸盐的晶型、其制备方法及其在医药上的应用-CN201010147534.9有效
发明人：钟慧娟;吕爱锋;袁阜平;范建国 -专利权人：江苏豪森医药集团有限公司;江苏豪森医药研究院有限公司
申请日： 2010-04-09 - 公布日： 2011-10-12 - 主分类号： C07C215/64 文献下载
摘要：本发明涉及O-去甲基-文拉法辛谷氨酸盐的晶型、其制备方法及其在医药上的应用，特别是在制备抗抑郁药物中的用途。本发明还涉及含有治疗有效量的该晶型的药物组合物，及其在制备抗抑郁药物中的用途。
甲基文拉法辛谷氨酸制备方法及其医药应用

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