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[发明专利]环丙甲酸甲酯合成方法-CN201910609619.5在审
发明人：苑文秋;舒茂胜;蔡跃冬;陈航军 -专利权人：山东沾化普润药业有限公司
申请日： 2019-07-08 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07C67/333 文献下载
摘要：环丙甲酸甲酯合成方法。本方法在洁净的1800‑2200ml反应瓶中加入碳酸钾800‑1200g，然后加入二甲苯800‑900g，控制温度在85～100℃滴加氯代丁酸甲酯740‑920g，滴毕，控制温度在85～100℃保温1‑5h，保温结束降温至30‑50℃以下，过滤，滤饼用二甲苯洗涤，合并滤液，滤液精馏得到环丙甲酸甲酯522‑602g，收率90‑98%，二甲苯回收套用。本发明用于环丙甲酸甲酯合成。
甲酸合成方法

[发明专利]一种环丙乙炔清洁化生产方法-CN201910609628.4在审
发明人： 蔡跃冬;苑文秋;舒茂胜;陈航军 -专利权人：山东沾化普润药业有限公司
申请日： 2019-07-08 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07C1/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙乙炔清洁化生产方法，包括一氯代烯中间产物的合成和环丙乙炔的合成两个步骤，由环丙甲基酮投入三光气合成一氯代烯中间产物，一氯代烯中间产物加入氢氧化钾合成得到环丙乙炔成品。本发明提出的环丙乙炔清洁化生产方法，采用三光气进行氯化，然后消除得到环丙乙炔，该工艺路线短，且三废少，三光气稳定性强，在沸点时才有少量分解，反应完成后分解成氯化氢和二氧化碳，没有废液产生，且储存没有太苛刻的条件，适合工业化生产。
一种乙炔清洁化生方法

[发明专利]2-氯噻吩的合成方法-CN201310479585.5无效
发明人：舒茂胜;蔡跃冬 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2013-10-15 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： C07D333/28 文献下载
摘要：本发明是一种2-氯噻吩的合成方法，其步骤如下：在带有机械搅拌的反应容器中加入质量浓度为25-35%的盐酸，噻吩和三乙胺，然后降低温度至-10-0℃，在此温度下缓慢滴加质量浓度为25-35%的双氧水，滴毕，在此温度下保温8-12h，保温结束后静置分层，水层用适量乙酸乙酯萃取1-3次，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤，有机层减压浓缩至干得到2-氯噻吩。本发明采用双氧水和浓盐酸制备氯气，通过温度和双氧水的滴加速度控制产品质量，工艺路线短、原料价廉易购、操作安全、产品收率高、质量好，适合大规模生产。
噻吩合成方法

[发明专利]一种2-噻吩乙醇的合成方法-CN201310483677.0有效
发明人： 蔡跃冬;陈航军 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2013-10-16 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07D333/16 文献下载
摘要：本发明是一种2-噻吩乙醇的合成方法，其步骤如下：在带有机械搅拌的反应容器中加入噻吩，甲苯，分批加入氢化钠，加毕，升温至40-50℃保温4-6h，保温结束后通入环氧乙烷，噻吩、甲苯、氢化钠与环氧乙烷的质量体积比为100g：280-320ml：65-70g：66-70g；然后保温10-14h，保温结束后反应液用稀盐酸调节ph=1-2，分层，有机层用饱和碳酸氢钠溶液调节ph=7-8，分层，有机层用饱和食盐水洗涤，有机层减压浓缩至干得到2-噻吩乙醇。本发明方法采用氢化钠为定位剂，然后与环氧乙烷反应，直接一锅法得到2-噻吩乙醇，工艺路线短、原料价廉易购、收率高、产品质量好，适合大规模生产。
一种噻吩乙醇合成方法

[发明专利]一种2-噻吩乙酸的合成方法-CN201310434284.0有效
发明人：舒茂胜;蔡跃冬 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2013-09-23 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07D333/24 文献下载
摘要：本发明是一种2-噻吩乙酸的合成方法，其步骤如下：在反应容器中加入噻吩，甲苯，加入无水三氯化铝，升温至50-60℃滴加氯乙酸甲酯，滴毕保温；将反应液冷却至室温后倒入适量冰水和盐酸中，分层，水层用适量甲苯萃取，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液碱液浓缩至干得到2-噻吩乙酸甲酯；在反应容器中加入氢氧化钠水溶液和2-噻吩乙酸甲酯，升温至70-80℃保温2-3h，保温结束后降温至室温，用浓盐酸调节ph=0.5，冷却至0-10℃，保温1-2h，过滤，滤饼烘干得到2-噻吩乙酸。本发明方法工艺路线短、原料价廉易购、收率高、产品质量好，适合大规模生产。
一种噻吩乙酸合成方法

[发明专利]一种2-噻吩乙胺的合成方法-CN201310483895.4有效
发明人：苑文秋;蔡跃冬 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2013-10-16 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07D333/20 文献下载
摘要：一种2-噻吩乙胺的合成方法，先用噻吩，水，甲醛和浓盐酸进行反应，减压浓缩至干得到2-氯甲基噻吩；然后向反应容器中加入水，2-氯甲基噻吩，升温至70-80℃，加入氰化钠水溶液，制得到2-噻吩乙腈；最后在反应容器中加入四氢呋喃，2-噻吩乙腈，硼氢化钠，三氟化硼乙醚溶液，滴毕升温至45-50℃保温，保反应液冷却至室温后倒入8-12%的盐酸中，再用液碱调节ph=9-10，然后用适量的甲苯，有机层用饱和食盐水洗涤后减压浓缩至干得到2-噻吩乙胺。本发明方法采用硼氢化钠和三氟化硼乙醚作为还原剂，工艺路线短、原料价廉易购、收率高、产品质量好，适合大规模生产。
一种噻吩乙胺合成方法

[发明专利]一种2-氯-5-噻吩甲酸的制备方法-CN201210467611.8无效
发明人：苑文秋;蔡跃冬;陈航军 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2012-11-19 - 公布日： 2013-03-27 - 主分类号： C07D333/38 文献下载
摘要：本发明是一种2-氯-5-噻吩甲酸的制备方法，在反应容器中加入噻吩和二氯乙烷，升温通入氯气，通毕保温，再升温后保温，降至室温后饱和亚硫酸钠水溶液，再用液碱调节pH至中性，分层，制得2-氯噻吩；2-氯噻吩、二氯乙烷和醋酐升温至回流，制得的5-氯-2-乙酰噻吩和水升温后加入次氯酸钠溶液，再加入亚硫酸钠水溶液，用浓盐酸调节pH，过滤，滤饼烘干得到2-氯-5-噻吩甲酸粗品，粗品加入甲苯重结晶得到2-氯-5-噻吩甲酸成品。本发明制备方法以噻吩为原料，经过氯化，乙酰化，氧化得到2-氯-5-噻吩甲酸，本发明方法工艺路线短，操作简单，收率高，环境污染小，适合大规模生产。
一种噻吩甲酸制备方法

[发明专利]4，5，6，7-四氢噻吩[3，2-c]吡啶盐酸盐的合成方法-CN201110359161.6有效
发明人： 蔡跃冬;潘林见;王明 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2011-11-14 - 公布日： 2012-05-02 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明是一种4，5，6，7-四氢噻吩[3，2-c]吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：在反应瓶中加入水，甲醛，2-噻吩乙胺，升温至50-55℃，保温20-30h，反应结束后，反应液用二氯乙烷萃取，合并有机层，用饱和食盐水洗涤；有机层减压蒸干得到亚胺；将亚胺投入反应瓶中，加入乙醇氯化氢，再加入水，升温至65-75℃，保温，加入活性炭，保温，过滤；滤液冷却至0-5℃，保温1-2h，过滤，滤饼烘干即得成品；它直接采用乙醇氯化氢成环成盐，重结晶，反应步骤少，反应条件温和，工艺简单，有利于实现工业化生产；原料价廉易得，大大降低了生产成本；无需使用氯化氢气体，没有废酸产生，污染小。
噻吩吡啶盐酸合成方法

[发明专利]2-[2-（4-氟苯基）-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的合成方法-CN201110356803.7无效
发明人： 蔡跃冬;王明;潘林见 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2011-11-11 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C235/80 文献下载
摘要：一种2-[2-（4-氟苯基）-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的合成方法，其特征在于，它先以甲苯、氢化钠、碳酸二甲酯、甲基异丙酮等为原料制备异丁酰乙酸甲酯；然后以甲苯、异丁酰乙酸甲酯、HCl与碳酸氢钠等为原料制备异丁酰乙酰苯胺；再以三氯化铝、苯乙酰氯等为原料制备4-氟苯基苯乙酮；以4-氟苯基苯乙酮、二氯甲烷、氯气等为原料制备2-氯-1-（4-氟苯基）-苯乙酮；最后以异丁酰乙酰苯胺、碳酸钾2-氯-1-（4-氟苯基）-苯乙酮制得成品。本发明原料价廉易得，反应有五个步骤，但每步收率均很高，大大降低了生产成本；反应条件温和，易于掌控，工艺简单，污染小，有利于实现工业化生产。
苯基乙基甲基戊酰胺合成方法

[发明专利]2-溴噻吩的合成方法-CN201110359145.7有效
发明人：苑文秋;蔡跃冬;陈航军 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2011-11-14 - 公布日： 2012-02-29 - 主分类号： C07D333/28 文献下载
摘要：本发明是一种2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，其步骤如下：向反应容器中加入含溴废水，该废水来源于2-溴噻吩下游生产中产生的废水，主要成份是镁溴盐；含溴废水中溴化镁的质量含量为5-15%；向含溴废水中投加噻吩，浓硫酸，控制温度4-6℃，缓慢滴加双氧水，加毕继续保温1-3小时，静置分层；有机层减压蒸馏得到2-溴噻吩；所述的含溴废水、噻吩、浓硫酸与双氧水的质量比为500：35-45：55-70：120-150。本发明方法的原料价廉易得、毒性小、化学反应选择性高、收率高、产品质量好、溴化剂可回收利用等。
噻吩合成方法

[发明专利]一种2-噻吩甲酰氯的合成方法-CN201110359164.X无效
发明人： 蔡跃冬;陈航军;王明 -专利权人：连云港宏业化工有限公司
申请日： 2011-11-14 - 公布日： 2012-02-29 - 主分类号： C07D333/38 文献下载
摘要：本发明是一种2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，在反应容器中加次氯酸钠，升温至70~75℃；滴加2-乙酰噻吩，控温75~80℃，保温反应结束后，降温至20℃以下，调pH值0.5~1；继续降温至8~12℃保温，过滤除水，得到2-噻吩甲酸湿品；将2-噻吩甲酸湿品加入甲苯，升温60~65℃溶清后分层除水；搅拌降温析晶，至0~5℃保温，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸；向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至65~70℃，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂，得2-噻吩甲酰氯粗品，粗品用机械真空泵蒸馏，得成品。本发明方法工艺更为合理，原料廉价易得，反应步骤少，环境污染小，适合大生产。
一种噻吩甲酰氯合成方法

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