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[发明专利]一种匹多莫德的合成方法-CN201611065069.8有效
发明人：王彬彬;王涛;孙益林;游本加;蒲建新;李晓明;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-28 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明提供了一种式(1)所示结构的匹多莫德的合成方法，该合成方法包括以下步骤：步骤(1)：硫代脯氨酸与二苯甲醇在催化剂及缩合反应溶剂的作用下缩合反应得到中间体Ⅰ；步骤(2)：中间体Ⅰ与焦谷氨酸在催化剂及缩合反应溶剂作用下缩合反应得到中间体Ⅱ；步骤(3)：向中间体Ⅱ中滴加酸性物质并在脱脂反应溶剂中进行脱脂反应。该合成方法，避免了使用氯化亚砜，五氯苯酚等有毒试剂，具有良好的环境友好性；同时，不需要强碱高温酯解，合成过程比较温和；中间体Ⅰ与中间体Ⅱ均有紫外吸收，可方便的监控整个合成进程；另外，通过该合成方法所制得的匹多莫德的光学纯度也较高。
一种匹多莫德合成方法

[发明专利]一种度骨化醇类似物WXFQ-65的合成方法-CN201611065068.3有效
发明人：王涛;王彬彬;孙益林;王庆林;蒲建新;游本加;李晓明;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-28 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C07C29/09 文献下载
摘要：本发明提供了一种度骨化醇类似物WXFQ‑65的合成方法，其采用过量的卤代试剂对度骨化醇在有机溶剂中进行卤代反应，然后加入水解试剂并在酸性条件下进行水解反应，并通过加入重结晶试剂进行重结晶得到度骨化醇类似物WXFQ‑65。在本发明中，使用过量卤代试剂对度骨化醇卤代后再水解，并通过重结晶得到最终产物，避免了使用剧毒原料二氧化硒进行氧化，且产品光学活性好，合成过程步骤短，条件温和，合成过程环保并适于工业化生产，最后制备得到的度骨化醇类似物WXFQ‑65的水溶性较好，提高了在人体内的吸收率。
骨化类似物合成过程卤代试剂重结晶过量吸收率合成重结晶试剂二氧化硒光学活性剧毒原料卤代反应水解反应水解试剂酸性条件有机溶剂最终产物卤代水解制备体内环保

[发明专利]一种拆分美托咪啶的方法-CN201611063692.X有效
发明人：王庆林;王涛;孙益林;王彬彬;游本加;蒲建新;李晓明;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-28 - 公布日： 2019-03-12 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种拆分美托咪啶的方法，包括以下步骤：步骤(1)：在有机溶剂中加入美托咪啶、酸及催化剂以生成美托咪啶酰胺；步骤(2)：以酶Novozym435为拆分剂，在弱酸条件下对美托咪啶酰胺进行不对称水解，并使用萃取剂萃取右美托咪啶。在本发明中，可避免使用樟脑磺酸作为手性试剂，并提出了一种新的拆分美托咪啶以制备右美托咪啶的方法，该方法具有易操作、条件温和、收率高、产品光学活性好等诸多优点。
美托咪啶酰胺不对称水解光学活性弱酸条件手性试剂有机溶剂樟脑磺酸萃取剂分剂收率萃取催化剂制备

[发明专利]一种从核糖霉素发酵液中提纯制备核糖霉素硫酸盐的方法-CN201611072857.X有效
发明人：徐建国;米靖宇;李晓明;秦玉荣;虞佳媛;孙益林;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-29 - 公布日： 2018-11-27 - 主分类号： C07H15/23 文献下载
摘要：本发明提供了从核糖霉素发酵液中提纯制备核糖霉素硫酸盐的方法，包括向核糖霉素发酵液中加入水稀释，缓加酸化剂，调节核糖霉素发酵液pH呈5.0～6.0；向核糖霉素发酵液中投入732阳离子交换树脂进行吸附至饱和状态，并抽入解吸柱，先用纯净水反洗去除杂质，然后用去离子水反洗至无氯根；用稀氨水洗涤，用氨水解吸，收集解吸液；将解吸液在搅拌浓缩，加入亚硫酸氢钠溶液及硫酸溶液，加入医用活性炭进行脱附；碳脱滤液过滤并喷雾干燥。在本发明中，通过对核糖霉素发酵液进行酸化、吸附、解吸、浓缩、成盐、碳脱、干燥，从而制备得到纯度较高的核糖霉素硫酸盐，并具有操作程序简单，重现性好的优点，可以实现工业化生产。
一种核糖霉素发酵提纯制备硫酸盐方法

[发明专利]一种左卡尼汀的制备方法-CN201611064453.6有效
发明人：王庆林;王涛;孙益林;王彬彬;游本加;蒲建新;李晓明;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-28 - 公布日： 2018-10-19 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种左卡尼汀的制备方法，该制备方法以环氧氯丙烷为起始物料，经胺化、氰化、在脂肪酶CALB作用下酯交换成相应的手性酯，然后经碱解、酸化，再通过强碱性树脂作用除去氯离子，即得终品左卡尼汀。在本发明中，在酯交换过程中使用酸性树脂可以起到消旋化作用，从而提高了左卡尼汀的收率及光学纯度。
左卡尼汀制备酯交换脂肪酶环氧氯丙烷强碱性树脂光学纯度起始物料酸性树脂氯离子手性酯消旋化氰化胺化碱解收率酸化

[发明专利]格列奈与左卡尼汀偶联化合物(I)及其制备方法-CN201611063711.9有效
发明人：王彬彬;王涛;孙益林;蒲建新;王庆林;游本加;李晓明;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-28 - 公布日： 2018-10-02 - 主分类号： C07C229/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种米格列奈与左卡尼汀偶联化合物(I)及其制备方法，该制备方法首先向有机溶剂中加入一定比例的米格列奈和左卡尼汀充分混合以形成悬浊液，向悬浊液中加入一定比例的催化剂以进行酯化偶联反应；抽滤得到滤饼；滤饼使用有机溶剂洗涤后，加入重结晶试剂以进行重结晶，从而制备得到米格列奈与左卡尼汀偶联化合物(I)。本发明通过动物实验表明，该米格列奈与左卡尼汀偶联化合物(I)实现了协同发挥米格列奈与左卡尼汀的药理活性的目的，既能够减低血糖又实现了有效抑制糖尿病视网膜病变的发生。
左卡尼汀米格列奈偶联化合物制备悬浊液滤饼糖尿病视网膜病变有机溶剂洗涤重结晶试剂低血糖充分混合动物实验药理活性有机溶剂有效抑制酯化偶联重结晶抽滤催化剂协同

[发明专利]度骨化醇类似物WXFQ-65及其合成方法-CN201611064511.5有效
发明人：王涛;王彬彬;孙益林;王庆林;蒲建新;游本加;李晓明;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-28 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C401/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种度骨化醇类似物WXFQ‑65及其合成方法，该合成方法为：采用过量的卤代试剂对维生素D2在有机溶剂中进行卤代反应，加入水解试剂并在酸性条件下水解反应，并通过层析柱分离得到度骨化醇类似物WXFQ‑65。在本发明中，使用过量的NBS、Br2或Cl2等卤代试剂对维生素D2进行卤代反应后再进行水解，并在层析柱进行层析分离，避免了使用二氧化硒进行氧化，且产品光学活性好，合成过程步骤短，条件温和，合成过程环保并适于工业化生产，且水溶性较好并易于吸收。
骨化类似物合成过程卤代反应卤代试剂合成维生素过量层析分离二氧化硒光学活性水解试剂酸性条件有机溶剂层析柱通过层柱分离水解下水吸收环保

[发明专利]一种分离纯化他克莫司的方法-CN201711049488.7在审
发明人：李小刚;张鹰;叶骥;李晓明;孙益林;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2018-01-09 - 主分类号： C07D498/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种分离纯化他克莫司的方法，本发明采用两套中压层析色谱设备，使用低色谱纯度他克莫司发酵提取液作为原料，经过第一道层析色谱柱去除多糖、蛋白质等杂质；随后用旋转蒸发工艺除去提取用溶剂，再次溶解并进行第二道层析色谱柱分离出低浓度并含他克莫司的洗脱液，洗脱液经过多批合并，使用纳滤膜浓缩后得到高纯度并呈固态的他克莫司。通过本发明所揭示的一种分离纯化他克莫司的方法，可实现从含有他克莫司的发酵液中直接进行纯化操作，并显著地提高了他克莫司的纯度，并间接地提高了由他克莫司所制成的免疫制剂的药效。
一种分离纯化克莫司方法

[发明专利]一种硫酸核糖霉素注射液及其制备方法-CN201611072872.4在审
发明人：李晓明;徐建国;米靖宇;秦玉荣;虞佳媛;孙益林;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-29 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： A61K9/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫酸核糖霉素注射液及其制备方法，其中，该硫酸核糖霉素注射液包括以下组分：核糖霉素硫酸盐100～500g，缓冲剂1g，抗氧化剂1g，pH调节剂适量，去氧注射用水1000ml，其中，硫酸核糖霉素注射液的pH呈4.5～6.5。本发明所揭示的硫酸核糖霉素注射液及其制备方法具有生产工艺简单、成本低的优点，解决了硫酸核糖霉素注射液不能满足终端灭菌和硫酸核糖霉素无菌粉针无菌保障水平低的问题，有效期内稳定性良好，可以避免目前临床上使用的粉针剂需要重新配制带来的染菌风险。
一种硫酸核糖霉素注射液及其制备方法

[发明专利]一种核糖霉素发酵液的制备方法-CN201611072845.7在审
发明人：徐建国;米靖宇;李晓明;秦玉荣;虞佳媛;孙益林;蒋逸云 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-29 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C12P19/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种核糖霉素发酵液的制备方法，该制备方法以糖苷链霉菌为起始物，通过斜面培养、种子培养、摇瓶培养及发酵培养，以最终制备得到含有核糖霉素发酵液，其中，发酵罐中的发酵培养基的组分为黄豆饼粉2～5g/L，淀粉3～7g/L，氯化钠0.08～0.3g/L，饴糖4～8g/L，硫酸铵0.2～0.6g/L，磷酸二氢钾0.005～0.015g/L，碳酸钙0.1～0.5g/L，硫酸锌0.005～0.015g/L，淀粉酶0.01～0.03g/L，豆油0.1～0.3g/L，醋酸钠0.03～0.06g/L，余量为水。该方法通过优化培养基配方，使糖苷链霉菌能够提高自身细胞产生核糖霉素的能力，产量提高20％，提高了产品的纯度，具有投入少、产出多，纯度高，成本低、效益高的优点。
一种核糖霉素发酵制备方法

[发明专利]富马酸沃诺拉赞多晶型及其制备方法-CN201510257353.4在审
发明人：赵思云;蒋逸云;张明雨;王华娟 -专利权人：南京海纳医药科技有限公司
申请日： 2015-05-16 - 公布日： 2016-02-10 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了富马酸沃诺拉赞新的晶型A，B以及适合工业化生产的制备方法，本发明制备晶型制备工艺简单，稳定性好，符合药用要求。
富马酸沃诺拉赞多晶及其制备方法

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