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[发明专利]一种二芳基甲酮的制备方法-CN202010762628.0有效
发明人： 胡晓允;郭建鑫 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C45/56 文献下载
摘要：本发明涉及有机化合物制备化学领域，具体公开了一种二芳基甲酮的制备方法。本发明以酒石酸酯与芳基格氏试剂反应制得1,1,4,4‑四芳基丁四醇；在有机碱存在条件下，特定温度条件下，1,1,4,4‑四芳基丁四醇与氯化亚砜发生高度区域选择性2,3‑环亚硫酸酯化反应生成二氯代芳基环亚硫酸酯；二氯代芳基环亚硫酸酯继而在一定温度、一定有机溶剂中与无机碱液反应生成二芳基酮。本发明的制备方法避开了昂贵的、含重金属催化剂的使用，并且原料易得，操作简便，反应区域选择性优异，易于处理，产率高等显著特点。
一种二芳基甲酮制备方法

[发明专利]一类酒石酸衍生的手性噁唑烷-2-硫酮的制备方法-CN202110267800.X有效
发明人： 胡晓允;李康;郭建鑫;王翠;马玲 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2021-03-11 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C07D263/16 文献下载
摘要：本发明属于手性化合物制备化学领域，具体涉及一类酒石酸衍生的手性噁唑烷‑2‑硫酮的制备方法。本发明方法以酒石酸为手性源，光学纯酒石酸酯与芳基格氏试剂反应制得手性1,1,4,4‑四芳基丁四醇，接着与氯化亚砜发生高度区域选择性2,3‑环亚硫酸酯化反应生成手性二氯代芳基环亚硫酸酯，继而在一定条件下与碱液反应得到手性芳基取代联环氧乙烷，最后与硫氰酸盐反应制得手性噁唑烷‑2‑硫酮。本发明以酒石酸为手性源，价廉易得；并且在无催化剂存在的条件下，采用稳定低毒的硫氰酸盐与手性联环氧化物发生区域专一性反应制备手性噁唑烷‑2‑硫酮，具有操作简便、反应区域选择性好、易于处理等显著特点。
一类酒石酸衍生手性噁唑烷制备方法

[发明专利]一种1-茚酮及其衍生物的制备方法-CN201810721864.0有效
发明人： 胡晓允 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2018-07-04 - 公布日： 2021-11-05 - 主分类号： C07C45/45 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑茚酮及其衍生物的制备方法，该方法包含：将具有如式(1)所示结构的苯丙酸及其衍生物、杂多酸、相转移催化剂在非质子非极性有机溶剂中一锅反应，反应温度为60～150℃，经脱水酰基化得到1‑茚酮及其衍生物。式(1)中，R1、R2和R3均各自独立地为H、烷基或烷氧基。本发明的制备方法能够通过一锅法方便地制备1‑茚酮及其衍生物，且避开了分子间反应，选择性高，产率高。
一种及其衍生物制备方法

[发明专利]一种手性二环[4.4.0]双硼酸及其制备方法和应用-CN201910081918.6有效
发明人： 胡晓允;郭建鑫;尹忠友;单自兴 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2019-01-28 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于手性化合物制备化学领域，具体涉及一种手性二环[4.4.0]双硼酸及其制备方法和应用。本发明从手性1,1,4,4‑四芳基丁四醇出发，通过其与硼试剂的高度区域选择性衍生化反应制得在空气中稳定的手性二环[4.4.0]双硼酸，避开了常规复杂的衍生化程序，大大简化了其合成步骤。初步考察了制得的手性二环[4.4.0]双硼酸不对称催化aldol反应，显示出优异的手性诱导能力。
一种手性 4.4 硼酸及其制备方法应用

[发明专利](2R;3R)-2;3-二甲氧基-1;1;4;4-四苯基-1;4-丁二醇的制法-CN201810138381.8在审
发明人： 胡晓允;尹忠友;单自兴 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2018-02-10 - 公布日： 2018-07-13 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种C2对称手性二醇的制备方法，属手性化合物制备化学领域，具体公开了一种(2R,3R)‑2,3‑二甲氧基‑1,1,4,4‑四苯基‑1,4‑丁二醇的制备方法：天然酒石酸二乙酯经苯基化制得(2R,3R)‑1,1,4,4‑四苯基丁四醇，在一定的温度和适宜的反应介质中，与NaH和甲基化试剂发生高度区域选择性2,3‑二甲基化反应，制得(2R,3R)‑2,3‑二甲氧基‑1,1,4,4‑四苯基‑1,4‑丁二醇。该方法原料易得，操作简便且成本低廉。
苯基甲氧基制备丁二醇高度区域选择性甲基化试剂手性化合物天然酒石酸二甲基化化学领域手性二醇苯基化二乙酯制法

[发明专利]一种由非外消旋体制备光学纯1,1’‑联‑2‑萘酚的方法-CN201610284761.3有效
发明人： 胡晓允;单自兴;陈东志 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07C39/14 文献下载
摘要：本发明属于手性化合物分离技术领域，具体公开了一种由非外消旋1,1’‑联‑2‑萘酚，即具有一定光学纯度的联萘酚，制备光学纯联萘酚的方法。其制备方法如下特定的有机溶剂做反应介质，非外消旋联萘酚与(S)‑脯氨酸衍生的环状手性二肽进行反应，非外消旋联萘酚中的外消旋体部分与环状手性二肽形成杂络合物从反应介质中以固体析出，过量的对映体，即光学纯联萘酚部分则保留在反应介质中，从而实现光学纯联萘酚与外消旋体的分离。该方法所用试剂低毒，易得，工艺流程简单，操作简便，产物收率高。
一种非外消旋体制光学萘酚方法

[发明专利]一种手性5,5,10,10‑四芳基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸及其制备方法和应用-CN201610060866.0有效
发明人： 胡晓允;单自兴;陈东志 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2016-01-28 - 公布日： 2017-10-10 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性5,5,10,10‑四芳基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸及其制备方法和应用，该手性化合物的结构通式如下其制备方法如下将光学纯酒石酸酯与格氏试剂进行反应，制得手性1,1,4,4‑四芳基丁四醇，在有机碱存在条件下，将手性1,1,4,4‑四芳基丁四醇与三氯氧磷在0℃‑36℃发生高度区域选择性1,3‑环磷酸化反应，制得手性5,5,10,10‑四苯基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸。该手性5,5,10,10‑四芳基二环[4.4.0]‑3,8‑双磷酸有优异的手性诱导能力，能用于催化不对称合成。该方法原料易得，工艺流程简单，操作简便，反应选择性好，产物收率高。
一种手性 10 四芳基二环 4.4 磷酸及其制备方法应用

[发明专利](2R,3R)-或(2S,3S)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇的制备方法-CN201410053033.2有效
发明人： 胡晓允;单自兴;陈东志 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2014-02-17 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： C07C43/178 文献下载
摘要：本发明公开了一种(2R,3R)-或(2S,3S)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇的制备方法：光学纯酒石酸二乙酯经苯基化后制得(2R,3R)-或(2S,3S)-1,1,4,4-四苯基丁四醇，与氯化亚砜反应生成(4R,5R)-或(4S,5S)-4,5-双二苯氯甲基环亚硫酸酯，在碱存在下，适宜介质中与甲醇发生取代反应引入甲氧基，制得(4R,5R)-或(4S,5S)-4,5-双甲氧基二苯甲基环亚硫酸酯，再在碱存在下，适宜介质中脱去亚硫酰基保护基得到(2R,3R)-或(2S,3S)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇。该方法原料易得，操作简便，且成本低廉。
二甲苯基丁二醇制备方法

[发明专利]一种制备对映纯(S)-和(R)-1,1’-联-2-萘酚的简便方法-CN201210171203.8有效
发明人： 胡晓允;单自兴 -专利权人：中南民族大学
申请日： 2012-05-30 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07C39/14 文献下载
摘要：本发明涉及对映纯手性化合物的制备技术领域，具体公开了一种制备对映纯(S)-和(R)-1,1’-联-2-萘酚的简便方法。将外消旋1,1’-联-2-萘酚与手性包合剂(S)-脯氨酸在适宜的有机非质子极性溶剂中混合，加热一段时间，析出分子包合物沉淀，再选用适宜的质子性极性溶剂对该分子包合物沉淀进行重结晶，除去分子包合物中夹杂的外消旋1,1’-联-2-萘酚，从而得到分子包合物结晶。利用适宜的有机溶剂-水混合体系在室温下分解该分子包合物结晶，从有机相中得到对映纯(S)-1,1’-联-2-萘酚，水相中回收(S)-脯氨酸；除去分子包合物沉淀的母液浓缩后重结晶得到对映纯(R)-1,1’-联-2-萘酚。
一种制备萘酚简便方法

[发明专利]一种制备四氢吡咯的方法-CN201210064565.7无效
发明人：单自兴;胡晓允;宋少军 -专利权人：武汉大学
申请日： 2012-03-13 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D295/027 文献下载
摘要：本发明涉及一种生物碱和药物合成的重要砌块五员氮杂环化合物四氢吡咯的制备方法。其要点是利用天然存在的(S)-脯氨酸在一种类似硼霉素的螺硼酸作用下发生脱羧反应制得四氢吡咯。本发明的制备方法具有原料易得，不使用金属化合物催化剂和昂贵氧化剂，常压操作，反应选择性好，无毒、副产物生成，原料可回收再用，产物收率高等显著特点。
一种制备吡咯方法

[发明专利]手性2,2,5,5-四取代四氢呋喃-3,4-二醇及其制备方法-CN200910060793.5无效
发明人：单自兴;胡晓允 -专利权人：武汉大学
申请日： 2009-02-19 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C07D307/20 文献下载
摘要：本发明公开了一类立体位阻的手性2，2，5，5-四取代四氢呋喃-3，4-二醇及其制备方法。该类手性二醇的结构通式如上所示，式中，R为相同的芳基。所述芳基为苯基、2-氯苯基、3-氯苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、2-甲苯基、3-甲苯基、4-甲苯基、2-甲氧苯基、3-甲氧苯基、4-甲氧苯基、3，5-二氯苯基、2，6-二氯苯基、3，5-二溴苯基、2，6-二溴苯基、3，5-二氟苯基、2，6-二氟苯基、1-萘基或2-萘基中的一种。该类醇是由(2R，3R)-或(2S，3S)-1，1，4，4-四取代丁四醇在酸催化下发生选择性1，4-环化脱水反应制得。本方法具有原料易得，操作简便，反应选择性好，易于处理，产率高等特点，且制得的手性醇具有很好的手性诱导能力。
手性取代呋喃及其制备方法

[发明专利]手性双环[4.4.0]双硼酸酯及其制备方法-CN200810048504.5无效
发明人：单自兴;胡晓允;彭西甜;周炎 -专利权人：武汉大学
申请日： 2008-07-24 - 公布日： 2008-12-31 - 主分类号： C07F5/05 文献下载
摘要：本发明涉及手性双环[4.4.0]双硼酸酯，其结构式如右，其制法为：硼酸酯或烃基硼酸(酯)保护的或未保护的对映纯酒石酸酯用格氏试剂烃基化制得手性烃基硼酸1，1，4，4－四取代丁四醇酯或手性1，1，4，4－四取代丁四醇；前者用饱和氯化铵水溶液处理或者后者与烃基硼酸(酯)在有机溶剂中加热或在无溶剂条件下碾磨，高产率地得到六取代的手性双环[4.4.0]双硼酸酯。本发明具有原料易得，工艺简单，操作简便，反应选择性好，产物收率高；制得的手性双环[4.4.0]双硼酸酯水解稳定等显著特点。
手性 4.4 硼酸及其制备方法

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