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[发明专利]罗沙替丁或其醋酸酯的有关物质及制备方法和检测方法-CN202210905962.6在审
发明人：刘利;唐云;范刘春;符畔;史博峰;徐彬;胡和平 -专利权人：四川汇宇制药股份有限公司;四川汇宇海玥医药科技有限公司
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D295/096 文献下载
摘要：本发明涉及罗沙替丁或其醋酸酯的有关物质及制备方法和检测方法，属于药物质量控制技术领域。本发明提供了式III或式IV所示的化合物，所述化合物在罗沙替丁、罗沙替丁醋酸酯或其盐的质量控制中的用途，所述化合物在制备罗沙替丁、罗沙替丁醋酸酯或其盐的杂质对照品或标准品中的用途，以及所述化合物的制备方法和检测方法。本发明为罗沙替丁醋酸酯中间体和成品的质量研究提供杂质对照品，由此能够明确中间体和成品所含杂质的类型和含量，有利于提高产品质量。
罗沙替丁醋酸有关物质制备方法检测

[发明专利]一种纯化利福平的方法-CN201911334619.5有效
发明人：严冬;江敏;郭敏;王庆;周红云;张凡;黄辉;孙海丽;李林;符畔 -专利权人：成都锦华药业有限责任公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07D498/08 文献下载
摘要：本发明公开一种纯化利福平的方法，采用先将待纯化的利福平通过水解成3‑甲酰基利福霉素SV，再与亚硫酸氢盐形成利福霉素的α‑羟基磺酸钠结构，除去杂质，再调碱转化为3‑甲酰基利福霉素SV，与1‑氨基‑4‑甲基哌嗪缩合得到利福平粗品，然后精制得到利福平纯品。该方法所得利福平产品未知单个杂质均小于0.1%。
一种纯化利福平方法

[发明专利]一种制备他达拉非I型晶体的方法-CN201911334452.2有效
发明人：严冬;符畔;罗洪;郭敏;周红云;张凡;黄辉;王庆;江敏;王斌 -专利权人：成都锦华药业有限责任公司
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明公开一种制备他达拉非I型晶型的方法，包括将他达拉非粗品加入四氢呋喃‑丙酮混合溶剂中，再加入混合溶剂体积1‑6%的水，加热回流至溶液澄清，降温析晶，过滤分离沉淀物即得I型晶体，他达拉非粗品与混合溶剂的质量体积比(g:mL)为1:(4‑8)，混合溶剂中四氢呋喃与丙酮的体积比为1:(1‑2)。本发明的方法可将他达拉非的溶剂用量降低至4倍质量体积比，并且获得较高的收率。
一种制备达拉非晶体方法

[发明专利]头孢克肟的制备方法-CN201310204734.7无效
发明人：苏忠海;郭永军;符畔 -专利权人：四川方向药业有限责任公司
申请日： 2013-05-29 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明为头孢克肟的制备方法，解决巳有的头孢克肟的制备方法所得产品稳定性差，收率低，物料损耗大的问题，采用2-甲氧基甲酰甲氧基亚氨基-4-氯-3-氧代丁酸（CMOBA）在N,N-二甲基甲酰胺（即DMF）作用下与三氯氧磷反应得到酰氯。7-氨基-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸（即7-AVCA）在乙酰胺作用下，与六甲基二硅胺烷（即HMDS）反应，以二氯甲烷作溶剂，将7AVCA的2位羧基和7位氨基保护。再将得到的酰氯滴入7AVCA保护的二氯甲烷溶液中反应，再水解，再加入硫脲反应，调酸得到头孢克肟酯(MECEF)，经氢氧化钠水解，调酸得到头孢克肟。本发明的产品质量稳定和收率高，成本低，适合工业化生产。
头孢制备方法