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[发明专利]一种盐酸土霉素生产废液的资源化处理工艺-CN202010872359.3有效
发明人： 章留留;倪再欣;金亮;张富荣;张亚蕾;王天池;陈佳业 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸土霉素生产废液的资源化处理工艺，属于化合物制备技术领域。该工艺为：先对盐酸土霉素母液进行预处理，然后加入氯化钙继续搅拌，得到氯化钙和母液的混合溶液；将土霉素加入上述混合溶液中，搅拌至溶解后加入活性炭，过滤得土霉素的混合溶液；将盐酸甲醇溶液加至混合溶液中反应，反应结束后得盐酸土霉素潮品和盐酸土霉素母液；重复上述步骤，母液循环使用1～10次；处理潮品得到盐酸土霉素成品。本发明将母液进行处理后再循环使用，代替反应溶剂制备盐酸土霉素。减少了溶剂甲醇的消耗量，降低了生产成本，减少了通过蒸馏回收甲醇带来的环境危害，提高了盐酸土霉素的收率，得到高品质盐酸土霉素。
一种盐酸土霉素生产废液资源处理工艺

[发明专利]常温离子液体和沸石催化合成多西环素脱水物的方法-CN202111665725.9有效
发明人： 章留留;王天池;陈佳业;倪再欣;张亚蕾;张富荣 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了常温离子液体和沸石催化合成多西环素脱水物的方法，属于多西环素中间体的生产技术领域。该方法为a)将咪唑内盐和质子酸混合，合成离子液体；向离子液体中加入沸石催化剂，搅拌混合均匀，形成离子液体反应体系；b)向离子液体反应体系中加入氯代土霉素，搅拌溶解进行反应，反应结束后过滤回收沸石催化剂；c)将反应液匀速加入对甲苯磺酸乙醇溶液中，搅拌结晶，结晶结束后过滤进行固液分离得到脱水物对甲苯磺酸盐；通过分液和蒸发回收离子液体。该方法反应条件温和，几乎无废水废酸产生；且制备得到的多西环素脱水物副产物较少，收率高。
常温离子液体催化合成多西环素脱水方法

[发明专利]一种合成盐酸美他环素用脱氯催化剂及其制备方法和应用-CN201911145529.1有效
发明人： 章留留;金亮;苏令;陈佳业;张亚蕾;蔡慧;罗玮玮 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2019-11-20 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： B01J23/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成盐酸美他环素用脱氯催化剂及其制备方法和应用，属于盐酸美他环素制备技术领域。该方法将氯化钯、浓盐酸和水混合，溶解后加入活性炭，浸渍得到脱氯催化剂的前驱体；再放入金属离子盐溶液中，并加入毒剂，向反应体系中通入氢气至不吸氢，过滤，洗涤至中性，过滤后制得负载脱氯催化剂。采用双金属负载在活性炭上制备催化剂，该类催化剂具有非常高的选择性，可以加强置换出11α‑氯代‑6‑亚甲基土霉素对甲苯磺酸盐11α位上的氯的脱氯作用，加氢脱氯温度低，因而产物中6‑亚甲基继续加氢产生多西环素的比例很低，所得盐酸美他环素中杂质少，纯度在99％以上。
一种合成盐酸环素用脱氯催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种盐酸多西环素生产中废气处理工艺-CN202210671767.1在审
发明人： 章留留;倪再欣;陈佳业;王天池;金亮;张富荣 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2022-06-14 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： B01D53/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸多西环素生产中废气处理工艺，该工艺为：采用多个喷淋塔串联逆流吸收的方式来处理该废气，一级为5‑10％的液碱、二级为1‑5％的硫酸、三级为水，工作运行一段时间后，将一级、二级吸收液预蒸馏收甲醇乙醇后残留液进行后处理，三级吸收液预蒸馏回收甲醇乙醇后给一级、二级配吸收液使用，预蒸馏所得甲醇乙醇进二级精馏塔回收得到甲醇、乙醇和水。本发明中将精馏后回收得到的甲醇、乙醇继续投入生产中使用，而水可以继续作为吸收液循环使用，不仅节约了生产成本，而且降低了对环境的污染，是一种高效处理盐酸多西环素生产中废气的方法。
一种盐酸多西环素生产废气处理工艺

[发明专利]一种强力霉素生产用氢化催化剂及其制备方法和应用-CN201911137813.4有效
发明人：黄忠明;王天池;陈佳业;苏令;倪再欣;章留留;金亮 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2019-11-20 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种强力霉素生产用氢化催化剂及其制备方法和应用，属于化合物制备以及氢化工业催化剂使用技术领域。该催化剂由PdCl2和聚苯乙烯负载物组成，聚苯乙烯负载物以聚苯乙烯为载体进行末端修饰，以直链烷烃三氮唑为链接基团，以含氮配体为修饰基团A；该催化剂制备方法简单，在生产强力霉素过程中，最终强力霉素的收率和纯度都得到优化，并且可以回收再利用，催化效果稳定。
一种强力霉素生产氢化催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种从氯代乙酰苯胺母液中回收碳酸钠和氯化钠的方法-CN202110197532.9在审
发明人：金亮;陈佳业;罗玮玮;蔡慧;王天池;章留留 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2021-02-22 - 公布日： 2021-06-01 - 主分类号： C01D7/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种从氯代乙酰苯胺母液中回收碳酸钠和氯化钠的方法，属于高盐废水处理节能技术领域。该方法包括1)向氯代乙酰苯胺母液中缓慢加入除氯剂，搅拌，静置；去除氯代乙酰苯胺母液中有效氯；2)将步骤1)处理好的母液通过已活化好、装填好的吸附树脂柱；用于去除母液中残留的有机物；3)将步骤2)处理好的母液进行蒸馏，浓缩母液后，导出趁热过滤，滤饼为氯化钠，滤液降温结晶，过滤滤饼为碳酸钠。本发明将母液中有效氯和有机物去除，避免蒸馏出的水有颜色的问题。采用减压四效蒸发器进行减压蒸馏，可以节省大量的能源；回收回来的碳酸钠和氯化钠纯度高，碳酸钠纯度大于95％，氯化钠纯度大于95％，可运用于本厂其它工艺中。
一种乙酰苯胺母液回收碳酸钠氯化钠方法

[发明专利]高品质土霉素的制备方法-CN202110196980.7在审
发明人： 章留留;王天池;张亚蕾;倪再欣;张富荣;黄忠明 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2021-02-22 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了高品质土霉素的制备方法，属于土霉素技术领域。该方法包括首先将土霉素用含酸醇溶液溶解，过滤，得滤液；然后滤液采用含酸醇溶液进行酸化结晶，过滤分离得到盐酸土霉素潮品；该盐酸土霉素潮品用溶剂溶解后，投入碱液中，调节pH值，然后静置结晶，分离固液反应物得到土霉素潮品。该发明通过土霉素和盐酸成盐分离纯化后再转化为高品质土霉素，土霉素产品收率83％，制剂稳定性高，产品纯度高、废水处理量少。
品质土霉素制备方法

[发明专利]一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法-CN202011238379.1在审
发明人： 章留留;张富荣;金亮;王天池;罗玮玮;倪再欣 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2020-11-09 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07C233/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑氯代乙酰苯胺的制备方法，属于抗菌药的制备技术领域。在该制备方法中首次尝试将乙酰苯胺与三氯异氰尿酸在无水体系中进行反应，经淬灭、分层、浓缩后以较纯的固体形式存在，目标产物HPLC测试纯度达到99％以上；同时，该制备方法操作简单、收率高，收率达88％以上，适合工业化生产。
一种乙酰苯胺制备方法

[发明专利]一种绿色环保的磺基水杨酸生产工艺-CN202010849638.8在审
发明人：黄忠明;陈佳业;王天池;罗玮玮;蔡慧;章留留 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2020-08-21 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07C309/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种绿色环保的磺基水杨酸生产工艺，属于化工原料制备技术领域。该生产工艺首先将固体水杨酸加入反应罐中，并将反应罐的温度提升至150‑160℃，进行加热融化；然后通过深入熔融水杨酸液面以下的气体管道，通入三氧化硫和氮气的混合气体，同时关闭加热器，进行磺化反应；反应结束后，用氮气流排空反应罐，并冷却至室温，进行一次结晶和二次结晶。本发明通入三氧化硫进行磺化反应，原子利用率为100％，无副产物，无需用浓硫酸磺化；传统磺化工艺中由于副产物水的产生，导致浓硫酸浓度下降，使反应进程变慢直到终止，本发明可以有效的避免以上问题出现。
一种绿色环保水杨酸生产工艺

[发明专利]一种生产大颗粒盐酸土霉素的方法-CN201710237314.7有效
发明人：黄忠明;章留留;余贞宇 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2017-04-12 - 公布日： 2019-10-01 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产大颗粒盐酸土霉素的方法，包括溶解、活性炭脱色处理、结晶、干燥步骤，当为分批操作时，在结晶步骤中，向滤液中加入上一工艺中产生的母液，本结晶步骤产生的母液留作下一工艺继续使用。本发明生产大颗粒盐酸土霉素的方法，在不改变原有工艺过程基础上，在加酸成盐之前，向滤液中加入滤液体积倍量1～3倍的母液（来自上一轮生产），在有效增加了盐酸土霉素的收率的同时，能生产出流动性好，松密度高，满足客户需求的盐酸土霉素原料药，具有很好的实用性。
大颗粒盐酸土霉素母液盐酸土霉素结晶步骤生产活性炭脱色工艺过程客户需求原料药成盐加酸收率溶解

[发明专利]一种生产多西环素一水合物的方法-CN201710237264.2有效
发明人： 章留留;黄忠明;金亮 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2017-04-12 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产多西环素一水合物的方法，包括：α‑6‑脱氧土霉素5‑磺基水杨酸盐粗品经过碱化生成α‑6‑脱氧土霉素碱，将所得α‑6‑脱氧土霉素碱与磺基水杨酸进行成盐，所得成盐物再进行一次碱化处理，可得高纯度的多西环素一水物。本发明公开的多西环素一水合物的工艺方法，提高了多西环素的纯度，达96%以上，可获得更优质的成品。由于该方法是在现有的生产工艺基础上直接改进，可直接运用于工业生产，具有很好的实用性。
多西环素一水合物脱氧土霉素碱磺基水杨酸盐磺基水杨酸碱化处理成盐物高纯度碱化成盐粗品水物生产工艺生产改进

[实用新型]一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器-CN201720537692.2有效
发明人：黄忠明;刘康;曹荣;章留留;倪再欣 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2017-05-16 - 公布日： 2018-01-23 - 主分类号： B01F15/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产氯代土霉素用的异形搅拌器，包括固定架和异形搅拌桨叶；2片以上的异形搅拌桨叶对称安装在固定架上，在所述的异形搅拌桨叶上设有与桨叶的基本面相交的异形面。本实用新型的异形搅拌，搅拌面积大、速度高、轴向和径向运动速率相同，可以使物料反应速度同步、均匀、物料不沉积、不过度反应，从而缩短反应时间，提高生产率。在氯代土霉素生产中使用改进后的异形搅拌，氯代土霉素反应时间由之前的45min缩短了目前的35min，产品收率从90％提高到95.3％，所产生的废渣量从10％减少到5％，再取得经济效益的同时，也减少了对环境的污染。
一种生产土霉素异形搅拌器

[发明专利]一种从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法-CN201710237660.5在审
发明人：黄忠明;章留留;张亚蕾;蔡慧 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2017-04-12 - 公布日： 2017-12-01 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种从盐酸多西环素精制母液中回收盐酸多西环素的方法，包括1）向盐酸多西环素精制母液中加入磺基水杨酸进行处理，静置结晶，对析出固体A进行过滤；2）向滤出固体A加入乙醇水溶液，进行打浆洗涤，滤出固体B；3）将固体B加入乙醇水溶液中，滴加氨水至固体溶清，过滤后升温，结晶后，过滤得固体C；4）将固体C加入乙醇水溶液中，滴加盐酸使其溶解，加入磺基水杨酸，结晶后，对析出固体D进行过滤；5）将固体D加入乙醇水溶液中，滴加氨水至固体溶清，过滤后升温，结晶后，过滤得固体E；6）将固体E加入乙醇水溶液中，加入盐酸，进行精制，结晶后过滤，所得固体为盐酸多西环素。本发明不仅环保，且盐酸多西环素回收率达92‑95%。
一种盐酸多西环素精制母液回收方法

[发明专利]一种制备盐酸多西环素工作对照品的方法-CN201710342066.2在审
发明人： 章留留;金亮;余贞宇;罗玮玮 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2017-05-16 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备盐酸多西环素工作对照品的方法，盐酸多西环素与浓度为70～75％乙醇水溶液混合后，用氨水调pH至溶液溶清，过滤后，把滤液加热升温至40～45℃，保温一段时间后，降温过滤得到盐酸多西环素一水物，再将所得盐酸多西环素一水物与浓度为55～60％乙醇水溶液混合，升温至42℃，加入一定比例的33％盐酸乙醇溶液，加热升温至50～55℃，保温一段时间后，降温过滤得到盐酸多西环素。并将所得盐酸多西环素再进行一次碱化、精制步骤，即可得到高纯度的盐酸多西环素。并且由于该方法是在现有的生产工艺基础上直接改进，可直接运用于工业生产，降低了盐酸多西环素中杂质的含量，获得了更优质的成品。
一种制备盐酸多西环素工作对照方法

[发明专利]一种低磷残留的氨氮废水处理方法-CN201710342060.5有效
发明人： 章留留;倪再欣;张亚蕾;蔡慧 -专利权人：扬州联博药业有限公司
申请日： 2017-05-16 - 公布日： 2017-07-21 - 主分类号： C02F1/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种低磷残留的氨氮废水处理方法：将氨氮废水加入到反应罐中，接着向反应罐中分别加入氯化镁和磷酸氢二钠，加完后调至pH值在9‑10，控温至20‑25℃，搅拌反应，最终过滤得到磷酸镁铵，分析滤液中氨氮含量。本发明主要是采用磷酸镁铵沉淀法处理氨氮废水，其工艺简单、处理对象广泛及沉淀物可做肥料等优势，在投料过程中，先加入计算好的氯化镁，再分多批加入磷酸氢二钠，并在投料期间使用氢氧化钠溶液调至废水pH值一直为9，最终不仅降低了氨氮废水中氨氮的含量，同时也降低了废水中磷含量，完全符合国家废水排放标准。
一种残留废水处理方法

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