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[发明专利]一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺-CN201410524175.2无效
发明人：尹宏;程杏芳 -专利权人：湖北三晶生物科技有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：一种高含量脱氢诺龙醋酸酯的合成工艺。该工艺包括五个步骤：第一步以雌甾-4-烯-3，17-二酮(1)为起始原料用醋酸酐在对甲苯磺酸的催化下直接对C-3位进行酯化得到2；第二步化合物2在室温下用硼氢化钾还原17位羰基成羟基得到3；第三步化合物3与NBS及DMF反应，得到4：第四步化合物4与碳酸锂、溴化锂、DMF反应得到5；第五步化合物5与醋酸酐及三乙胺反应得到脱氢诺龙醋酸酯。本发明合成工艺条件简单、工业化生成条件易于控制，不需昂贵试剂、减少试剂消耗量、降低生产成本、能有效的控制保护3位羰基；反应路线短、成本低廉、提高了收率和含量、纯度达到99％以上(HPLC标准)，综合经济效益显著。可推广应用于所有脱氢诺龙醋酸酯生产企业。
一种含量脱氢醋酸合成工艺

[发明专利]高纯度炔雌醇合成方法-CN201310118983.4无效
发明人：尹宏;任学成;程杏芳 -专利权人：湖北三晶生物科技有限公司
申请日： 2013-04-08 - 公布日： 2013-07-17 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：高纯度炔雌醇的合成方法涉及雌激素炔雌醇的合成方法，尤其是一种用雌酚酮和炔钾合成高纯度炔雌醇的合成方法。该合成方法包括两个步骤：第一步将氢氧化钾粉末与乙炔气体反应，得到炔钾，第二步将雌酚酮与炔钾反应，得到高含量的炔雌醇。本发明工艺条件简单、不用昂贵试剂、生产成本低、工业化生成条件易于控制；反应速度快、生产效率高；收率高、含量高、产品质量好、达到了欧洲药典的标准，综合经济效益显著；解决了现有生产工艺中使用的试剂价格昂贵、反应时间长、乙炔消耗量大、不能有效的控制炔化产物中差向异构体的比例、收率和含量不高、无法满足炔雌醇工业化生产需求的问题。可推广应用于所有炔雌醇生产企业。
纯度炔雌醇合成方法