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[发明专利]一种制备1，4-环己烷二甲醇的催化剂-CN201010269750.0无效
发明人：史君;李峰;程光剑;张敏;黄集钺;琼伟格;石鸣彦;娄阳;贺俊海;李志宇;曹微;王红 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2010-09-01 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： B01J23/80 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备1，4-环己烷二甲醇的催化剂；所述催化剂包括Cu、Zn和Al；所述催化剂能由下述方法得到：提供一种包含Cu离子、Zn离子和Al离子的水溶液A；提供一种包含OH-离子和Na+离子的水溶液B；将上述溶液A和溶液B同时加入具有剪切力场的空间内循环搅拌，然后洗涤，晶化；将上述产物经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到所述催化剂；该催化剂具有高分散、晶粒尺寸分布均匀且可调控等优良性能，对于加氢反应具有加氢反应压力低、催化活性高等特点。
一种制备环己烷甲醇催化剂

[发明专利]一种除去废弃物中残余烷基铝的方法-CN201010117603.1有效
发明人：娄阳;程光剑;张敏;付明朗;黄集钺;田振英;王洪星;栾天;琼伟格 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2010-03-03 - 公布日： 2011-09-21 - 主分类号： C02F1/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种除去废弃物中残余烷基铝的方法；向烷基铝或含有烷基铝的废弃物中通入链烷烃，使烷基铝溶于链烷烃的重量浓度≤15％，向溶有烷基铝的链烷烃溶液加入水和聚氯化铝，水的添加量为溶有烷基铝的链烷烃溶液体积的20-80％；聚氯化铝添加量为加入水质量的10-15％；水的加入时间为60-240分钟，反应温度为10～60℃，压力为常压～0.1MPa，过滤，油水混合物静置分层，上层清液为回收的溶剂，反应过程中产生的气体通入火炬系统或燃料气系统；本方法可经济有效去除废弃物中残余烷基铝，不需要使用额外的可能为链烷烃带来污染的试剂，操作简单，价格低廉。
一种除去废弃物残余烷基方法

[发明专利]苯加氢制环己烯有机金属催化剂及其制备方法和应用-CN200910089055.3有效
发明人：朱景利;张金昌;李民;王艳辉;石鸣彦;朱周静;程光剑;崔欣;任建平 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学
申请日： 2009-07-22 - 公布日： 2011-02-02 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯加氢制环己烯有机金属催化剂及其制备方法和应用；将RuCl3与配体S1反应，摩尔比为1∶1.1～2.0；将Ru-S1与配体S2按摩尔比1∶10～20反应，再与无水碳酸钠和1，3-环二己烯按摩尔比为1∶2∶2～1∶3∶3反应得Ru-S1-S2；以N-甲基咪唑和氯代正丁烷摩尔比为1∶1～2、乙苯为溶剂，在常压、30～120℃下反应得[BMIM]Cl；将Ru-S1-S2和[BMIM]Cl置于固定床反应器中反应，得离子液体催化剂，Ru-S1-S2的摩尔含量为2～5％；用于苯加氢制备环己烯反应，苯的转化率达到20～35％，环己烯的选择性达到65～87％以上。
加氢己烯有机金属催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种N₂O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚的方法-CN200810238980.3有效
发明人：陈标华;崔欣;张元礼;李健伟;李英霞;田振英;程光剑;李民 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学
申请日： 2008-12-08 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07C39/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种N2O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚方法，将磷改性Fe-ZSM-5沸石催化剂装填在反应器中，反应前对催化剂在500-600℃、氦气或氮气流中活化5-6小时；在常压、350-450℃、反应空4000-6000h-1条件下，通入经氮气或氦气稀释的反应原料苯和N2O，发生氧化反应；本发明磷改性Fe-ZSM-5沸石催化剂用于N2O为氧化剂苯一步氧化制备苯酚反应，表现了良好的催化活性和选择性，可使苯酚的选择性大于97.1％，N2O转化率大于97.1％。
一种 sub 氧化剂一步氧化合成苯酚方法

[实用新型]蒸馏/反应耦合制备己二酸二甲酯的装置-CN200920173098.5有效
发明人：余立新;姜明财;史君;王健;韩非;彭勇;程光剑;汤志刚;章龙;王俊荣;王金平;王大明 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司;清华大学
申请日： 2009-09-09 - 公布日： 2010-05-19 - 主分类号： C07C69/44 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种蒸馏/反应耦合制备己二酸二甲酯的装置；由反应器和冷凝器构成；其特征在于：反应器顶部设有原料进口，上部两侧分别设有甲醇进口和反应蒸馏物出口，反应蒸馏物出口接冷凝器入口，冷凝器出水口与水罐连接，冷凝器甲醇出口接反应器上甲醇进口，冷凝器入水口接水源；本装置利用蒸馏技术不断去除反应中产生的水，从而提高最终转化率，转化率达98.2％。
蒸馏反应耦合制备己二酸二甲装置

[实用新型]一种制备己二酸二甲酯的渗透汽化-反应耦合装置-CN200920110006.9有效
发明人：姜明财;余立新;史君;王健;韩非;彭勇;程光剑;汤志刚;章龙;张利粉;于贵春;吕洁 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司;清华大学
申请日： 2009-07-03 - 公布日： 2010-05-12 - 主分类号： B01J14/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种制备己二酸二甲酯的渗透汽化/反应耦合装置；由反应器、渗透汽化膜器、输送泵、真空泵和冷阱构成；反应器顶部设有原料入口，原料入口两侧分别设有甲醇入口和反应液出口，反应液出口连接输送泵输入端，输送泵输出端与渗透汽化膜器的料液侧进口连接，渗透汽化膜器的料液侧出口设在料液侧末端，通过管线与反应器的甲醇入口连通，渗透汽化膜器的透过侧出口设在渗透汽化膜器的底部，与冷阱中的U形管输入端连接，冷阱中的U形管末端与真空泵连接，在反应器顶部的原料入口装有温度计，在渗透汽化膜器的透过侧出口与冷阱中的U形管输入端连接管上装有压差计；本装置提高了转化率、增加了原料利用率、降低能耗，转化率可达到95％以上。
一种制备己二酸二甲渗透汽化反应耦合装置

[实用新型]一种合成二元羧酸酯的釜式高效酯化反应装置-CN200920106027.3有效
发明人： 程光剑;史君;黄集钺;王健;娄阳;贺俊海;李民;石鸣彦;任建平 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2009-03-04 - 公布日： 2009-12-30 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种合成二元羧酸酯的釜式高效酯化反应装置，由微量进料泵进口与低碳醇原料罐出口相连，微量进料泵出口与酯化反应釜低碳醇进料口相连，酯化反应釜气相馏出物出口与竖式冷却回流换热器进口相连，卧式冷却换热器进口与竖式冷却回流换热器出口相连，废醇中间接收罐与卧式冷却换热器出口相连，精馏进料泵进口与废醇中间接收罐出口相连，精馏进料泵出口与低碳醇精馏塔塔釜进料口相连，低碳醇精馏塔塔顶精馏产物出口与低碳醇原料罐进口相连；该装置打破了二元酸与低碳醇酯化反应过程的热力学平衡，提高了羧酸的转化率，得到高纯度低碳醇作为反应原料直接循环利用，降低了生产成本，工艺流程短、设备腐蚀低、环境污染小，易于工业化生产。
一种合成二元羧酸高效酯化反应装置

[发明专利]一种生产1,6－己二醇的方法-CN200710064316.7有效
发明人： 程光剑;石鸣彦;史君;李凤鸣;张元礼;黄集钺;李民;刘玉强;胡亚文;贺俊海 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2007-03-12 - 公布日： 2008-09-17 - 主分类号： C07C29/149 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产1，6－己二醇的方法，该方法是在常压下将固体酸催化剂，己二酸和甲醇进行预酯化，预酯化反应产物上层清液送至连续酯化塔与甲醇汽在催化剂作用下连续酯化反应，连续酯化反应温度为70～15℃；以己二酸的质量为基准，固体催化剂的加入量为1～10％；甲醇和己二酸摩尔比为1～10∶1，固体酸催化剂是强酸型离子交换树脂；反应物经精馏提纯后，进行加氢反应，氢和酯摩尔比为50～350∶1，温度150～250℃，压力2.5～10.0MPa，催化剂为氧化铜为25～60％，氧化锌为25～60％，氧化铝为10～30％；将得到的粗醇精馏提纯，得到纯度为99.0％的1，6－己二醇，废甲醇经过精馏后可以循环使用。
一种生产己二醇方法

[发明专利]一种制备二元酸酯的方法-CN200710064315.2有效
发明人： 程光剑;石鸣彦;史君;张元礼;李凤鸣;李民;黄集钺;姜明;吴飞;娄阳;于春江 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2007-03-12 - 公布日： 2008-09-17 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备二元酸酯的方法，在预酯化釜中加入固体酸催化剂，二元羧酸或二元羧酸混合物，低碳醇，固体酸催化剂加入量为二元羧酸或二元羧酸混合物质量的1～10％，醇和二元羧酸或二元羧酸摩尔比为1～10∶1；在常压下，温度50～100℃进行反应；将反应产物上层清液送至酯化反应器的上部，将低碳醇经汽化器成为蒸汽后，进入酯化反应器的下部，二者在连续酯化反应器的催化剂段做逆流反应，反应产物从酯化反应器的底部排出，未反应的低碳醇和产生的水由反应器顶蒸出；酯化反应在常压，温度70～150℃，液体空速为0.1～0.7Kg/Kg·h，低碳醇空速为0.1～1.0Kg/Kg·h条件下进行，转化率可达99％以上。
一种制备二元酸方法

[发明专利]一种用于工业生产1，6－己二醇的催化剂及其制备方法-CN200610112829.6无效
发明人： 程光剑;黄集钺;史君;张元礼;李民;任建平;石鸣彦;贺俊海;琼伟格 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2006-09-05 - 公布日： 2008-03-12 - 主分类号： B01J23/835 文献下载
摘要：一种用于工业生产1，6－己二醇的催化剂及其制备方法，涉及一种用于1，6－己二酸二甲酯加氢制备1，6－己二醇的催化剂及其制备方法，催化剂的基本组成为，氧化铜占催化剂总重量的25％～60％，氧化锌占催化剂总重量的25％～60％，氧化铝占催化剂总重量的10％～30％。制备方法：硝酸铜、硝酸锌混合溶液的制备；氢氧化铝悬浮液的制备；沉淀的生成，过滤、洗涤、干燥、造粒、焙烧、加入混合剂混合、压片成型，得到用于工业化生产1，6－己二醇的催化剂，提供的催化剂可以使原料1，6－己二酸二甲酯的转化率大于99％，1，6－己二醇的选择性大于96％。
一种用于工业生产己二醇催化剂及其制备方法

[发明专利]连续酯化生产己二酸二甲酯的方法及设备-CN200610112688.8有效
发明人： 程光剑;石鸣彦;赵建国;史君;张元礼;李凤鸣;黄集钺;李民;任建平;娄阳 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2006-08-30 - 公布日： 2008-03-05 - 主分类号： C07C69/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种用固体酸做催化剂连续酯化生产己二酸二甲酯的方法及设备，在预酯化釜中加入固体酸催化剂，己二酸和甲醇；加热预酯化反应釜，温度为50～100℃，在常压下反应，得到贫酯，以己二酸的质量为基准，固体酸催化剂的加入量为己二酸的质量的1％～10％，甲醇与己二酸的摩尔比为1～10，固体酸催化剂是强酸型阳离子交换树脂；将贫酯的上层清液送至连续酯化塔中的上部，汽化成蒸汽的甲醇，进入连续酯化塔中的下部，使二者在连续酯化塔的催化剂段做逆流反应，反应温度为70～150℃，液体空速为0.1～0.7kg/kg.h，甲醇空速为0.1～1.0kg/kg.h；将得到的反应物通过间歇精馏或连续精馏得到己二酸二甲酯，操作压力为0～0.01MPa；在常压、较低温度下己二酸的转化率达到99％，经提纯，己二酸二甲酯的纯度达到99.8％。
连续酯化生产己二酸二甲方法设备

[发明专利]一种1,6－己二酸二甲酯加氢制备1,6－己二醇的方法-CN200610103672.0无效
发明人： 程光剑;黄集钺;史君;张元礼;李民;于春江;石鸣彦;娄阳;王红 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2006-07-28 - 公布日： 2008-01-30 - 主分类号： C07C35/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，6－己二酸二甲酯加氢制备1，6－己二醇的方法，将原料1，6－己二酸二甲酯打入混合器中和氢气混合，氢和1，6－己二酸二甲酯的摩尔比为50～150∶1；将混合后的物料在反应器中与催化剂接触发生加氢反应，催化剂的负荷为0.1～0.5千克酯/小时·千克催化剂，催化剂床层温度为150～300℃，反应压力为4～7MPa，从反应器出来的反应混合物经换热器、冷凝器，进入气液分离器，得到1，6－己二醇；催化剂按重量分比为氧化铜25～60％，氧化锌25～60％，氧化铝10～30％；本发明在较低的温度和压力下，采用较低的氢酯比，实现了由1，6－己二酸二甲酯催化加氢制备1，6－己二醇的生产方法，1，6－己二酸二甲酯的转化率大于99％，1，6－己二醇的选择性大于96％。
一种己二酸二甲加氢制备己二醇方法

[实用新型]用于连续酯化的反应器-CN200620122552.0无效
发明人：史君;程光剑;石鸣彦;张元礼;刘景凤;黄集钺;李民;王博;贺俊海 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2006-07-21 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：一种用于羧酸和低碳醇进行连续酯化的用于连续酯化的反应器，包括液体分布器(2)、上活动挡板(3)、金属丝网(4)、下活动挡板(6)等，进料口(1)上安装有液体分布器(2)，在液体分布器(2)的下方的管壁上安装有支撑脚(5)，在支撑脚(5)上安装有金属丝网(4)，在上活动挡板(3)上方的管壁上开有反应器传热物质出口(8)，在支撑脚(5)下方的管壁上开有温度传感器插口(9)；在管的下部安装有支撑圈(7)，在支撑圈(7)上安装有金属丝网(4)，反应器采用反应器催化剂段整体加热的方式，底部采用塔釜单独加热的方式。使用该反应器进行羧酸和低碳醇反应可以大幅度提高羧酸的转化率，转化率可达99％以上。
用于连续酯化反应器

[发明专利]一种用于1,6－己二酸二甲酯加氢制取1,6－己二醇的催化剂及方法-CN03137601.0无效
发明人：林培滋;程光剑;丁云杰;关玉春;黄世煜;李凤鸣;程显波;王孝江 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司;中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2003-06-18 - 公布日： 2005-01-19 - 主分类号： B01J23/825 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，6－己二酸二甲酯加氢制取1，6－己二醇催化剂及其制备方法，催化剂是由活性组分氧化铜－氧化锌，助剂氧化铝－氧化钡四组分组成，在催化剂总重量中，氧化铜占30Wt％－60Wt％，氧化锌占20Wt％－50Wt％，氧化铝占10Wt％－20Wt％，氧化钡占10Wt％－20Wt％；其制备方法是将铜、锌、铝、钡的可溶性盐类按其重量比混合，用水溶解，制成多种盐的混合溶液然后用氨水、氢氧化钠或碳酸钠等碱溶液中和到pH＝7左右，生成沉淀，经洗涤、干燥、焙烧、成型，可以实现较低的反应压力，如4.0－6.0Mpa，从而较大地降低生产装置的投资和运行成本，并减少操作的难度，具有明显的经济效益和社会效益。
一种用于己二酸二甲加氢制取己二醇催化剂方法

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