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[发明专利](±)-2-(3-苯甲酰基)-苯基丙酸的拆分方法-CN201610677604.9有效
发明人： 石德送;黄忠林;徐建康;袁舒柏;叶美其 -专利权人：浙江瑞博制药有限公司
申请日： 2016-08-16 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C59/84 文献下载
摘要：本发明提供一种(±)‑2‑(3‑苯甲酰基)‑苯基丙酸的拆分方法，该方法使用所述(±)‑2‑(3‑苯甲酰基)‑苯基丙酸碱盐为原料，以所述(R)‑3,4‑二甲氧基‑N‑(1‑苯乙基)‑苯甲胺酸盐做拆分剂，在溶剂水存在的条件下进行反应，得到S‑(+)‑2‑(3‑苯甲酰基)‑苯基丙酸与(R)‑3,4‑二甲氧基‑N‑(1‑苯乙基)‑苯甲胺的非对映体盐，即拆分盐，然后用酸将得到的拆分盐游离，可获得S‑(+)‑2‑(3‑苯甲酰基)‑苯基丙酸。本发明提供的(±)‑2‑(3‑苯甲酰基)‑苯基丙酸的拆分方法，该方法在拆分盐的形成过程中，无需使用有机溶剂，使用水做溶剂。另外，拆分剂的用量降低了近50％。因而，是一个更加具备优势的拆分工艺。
苯甲酰基苯基丙酸拆分方法

[发明专利]一种3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法-CN201510971389.9有效
发明人：李桂民;叶美其;石德送;徐建康;蒋志强;黄忠林 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07C69/92 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，涉及一种抗癌药物中间体的制备方法，特别是涉及3,4‑二(2‑甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯的制备方法。这种制备方法在很多文献或专利中有研究报道，但是，均需要有机溶剂如乙腈、丙酮或DMF的参与。本发明无需使用现有文献或专利中的溶剂，但却能获得收率和纯度高的产品，是一种绿色环保的制备方法，适合工业化生产。
一种甲氧基乙氧基苯甲酸制备方法

[发明专利]对甲基苯甲酰氯的制备方法-CN201611229731.9在审
发明人： 石德送;李桂民;徐建康 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2018-07-03 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明提供了对甲基苯甲酰氯的制备方法，由经过预处理的对甲基苯甲酸物料与氯化亚砜反应，能够获得高质量的对甲基苯甲酰氯产品。这种高质量体现在对氯甲基苯甲酰氯这个杂质的含量可以控制到100PPM以内，最优可以控制到10PPM以内，而其他杂质的含量可以控制到0.02％以内。对氯甲基苯甲酰氯本身为基因毒杂质，经酰氯化反应后，又会与其他试剂反应生成基因毒杂质，因而，需要控制其含量。
对甲基苯甲酰氯对氯甲基苯甲酰氯制备预处理对甲基苯甲酸酰氯化反应氯化亚砜生成基因试剂反应基因

[发明专利]一种O-去甲基文拉法辛的制备方法-CN201611196890.3在审
发明人：谭文娟;徐建康;王亮;石德送;张少云;李桂民;杨米娜;张现毅;姜永涛;李菊 -专利权人：山东绿叶制药有限公司
申请日： 2016-12-22 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药领域，具体涉及一种O‑去甲基文拉法辛的制备方法，由文拉法辛或其盐与硫脲类似物、碱反应得到，反应阶段为程序升温的过程。本发明提供的制备方法，不仅收率高，重复性好且更加环保、更适合工业化生产。
制备去甲基文拉法辛硫脲类似物程序升温反应阶段文拉法辛医药领域碱反应收率环保

[发明专利]一种酮洛芬乙酯的制备方法-CN201110222136.3有效
发明人：徐明东;石德送 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司
申请日： 2011-08-04 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07C69/738 文献下载
摘要：本发明属于化工医药领域，提供一种酮洛芬乙酯的制备方法。该方法为在硫酸存在下，以2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈与乙醇反应制得酮洛芬乙酯，反应液经后处理操作分离得到酮洛芬乙酯成品。该方法工艺简单、操作方便、收率高，适合酮洛芬乙酯的工业化生产。
一种酮洛芬乙酯制备方法

[发明专利]N-酰基联苯丙氨酸的制备方法-CN200810200404.X有效
发明人：朱国良;石德送;位军辉;陶峰峰 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司
申请日： 2008-09-24 - 公布日： 2010-03-31 - 主分类号： C07C233/51 文献下载
摘要：本发明提供了一种N-酰基联苯丙氨酸的制备方法，以联苯甲醛、N-酰基甘氨酸和酸酐为原料在碱存在条件下在合适的有机溶剂中加热回流进行反应，获得产物1；产物1在水和/或有机溶剂中加热回流进行反应，获得产物2；产物2在有机溶剂中在氢气压力和钯碳作用下形成产物3，其合成路线具体见下，本发明工艺设计合理、原料辅料易得、成本低廉，适于大规模生产。
联苯丙氨酸制备方法

[发明专利]一种加巴喷丁的制备方法-CN200510049346.1有效
发明人：陈士明;石德送 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司
申请日： 2005-03-11 - 公布日： 2005-10-19 - 主分类号： C07C229/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种用加巴喷丁盐酸盐制备加巴喷丁的工艺方法。先将加巴喷丁盐酸盐用醇类溶解，用所用醇类的钾盐或钠盐中和至pH6.9～7.2，搅拌，加热至回流，冷却，过滤，减压回收甲醇至干，而后加入无水醇类加热溶解，回流，冷却结晶得加巴喷丁粗品；然后，将加巴喷丁粗品加无水醇类加热溶解，冷却至0℃，过滤，滤液浓缩冷却，结晶，过滤，用少量无水醇类或酮类洗涤，得加巴喷丁。本发明具有工艺设计合理、操作简便、生产周期短、设备投资少，成本低和易于工业化生产特点。
一种加巴喷丁制备方法