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[发明专利]结晶装置及结晶方法-CN202310829156.X在审
发明人：邵帅;张云堂;王晶晓 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种结晶装置及结晶方法，涉及结晶技术领域，包括结晶罐、第一冷凝器和第一循环组件，第一冷凝器固定设置在结晶罐内壁，第一循环组件包括第一循环泵、第一连接管、第二连接管和第一喷射件，第一连接管的一端与结晶罐内部连通且另一端与第一循环泵的进口连通，第一循环泵的出口能与第二连接管连通，第二连接管另一端能与第一喷射件的进口连通，第一喷射件设置在结晶罐内部，第一喷射件上设置有多个方向向上的第一喷口。通过将结晶罐内底部的液体抽取并从第一喷射件向上喷出，利用升力与结晶颗粒重量作为结晶程度的控制，且结晶颗粒在上升滚动过程中能够更均匀结晶，最终使得结晶物成品粒度均匀，产品质量高。
结晶装置方法

[发明专利]一种胡椒环的制备方法-CN202310791826.3在审
发明人：邵帅;张健;王晶晓 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-30 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D317/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种胡椒环的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明将液态邻苯二酚滴加于二氯甲烷中，在压力为0.7～1.0Mpa条件下进行环化反应，将所得反应产物依次进行分液和精馏，得到胡椒环；所述环化反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为350～550r/min。本发明所述反应过程不引入第三种物质，反应后物料分离简单，产生的氯化氢可以回收利用，基本没有废水和废盐产生，无废水处理成本，降低了环保处理成本，不产生二次污染物，达到了清洁生产。
一种胡椒制备方法

[发明专利]一种回用污泥及其制备方法和应用-CN202310852313.9在审
发明人：邵帅;王益民;王晶晓;邢孟平 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C02F11/00 文献下载
摘要：本发明涉及生化污泥处理技术领域，具体公开一种回用污泥及其制备方法和应用。本发明提供的回用污泥的制备方法，包括如下步骤：S1，将钛盐加入生化浓缩污泥中，于28℃‑38℃下进行电解，得电解处理生化浓缩污泥；S2，调节所述电解处理生化浓缩污泥的pH值为9‑11，于50℃‑60℃下进行生化反应，得所述回用污泥。通过在生化浓缩污泥中加入钛盐，进一步通过电解和后续生化反应，去除了生化浓缩污泥中的难降解物质和细菌，显著降低了生化浓缩污泥的COD值，得到含有短链有机态碳源和小分子氮源的回用污泥。
一种污泥及其制备方法应用

[发明专利]一种3,3′,4,4′-二环己基四甲酸的制备方法、酸性废水的处理方法-CN202180002975.6有效
发明人：邵帅;张云堂;李文革;张玉芬;王晶晓;王飞扬;闫琴;王晓;刘铁成 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C61/13 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，提供了一种3,3',4,4'‑二环己基四甲酸的制备方法、酸性废水的处理方法。本发明提供的制备方法，以钌铑混合催化剂催化加氢还原反应，提高了反应的选择性，减少了异构体的产生，从而减少了副产物的生成，提高了3,3',4,4'‑二环己基四甲酸的纯度。实施例的数据表明：利用本发明提供的方法制备3,3',4,4'‑二环己基四甲酸，纯度≥99.62％。
一种环己基甲酸制备方法酸性废水处理

[发明专利]一种合成四丁基溴化铵的方法-CN202210413857.0有效
发明人：郭少康;邢孟平;李文革;朱玉梅;陈佳惠;王晶晓 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-04-14 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C211/63 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体一种合成四丁基溴化铵的方法。本发明提供的合成四丁基溴化铵的方法，通过向反应体系中加入特定的催化剂，以及将微通道反应器的反应单元分为两个温区进行反应，有效缩短了反应时间，将传统的数小时的反应时间缩短至30min左右，显著提高了反应效率，且双温区反应温度的设置，还能有效降低副反应的发生，从而有利于提高四丁基溴化铵产品的纯度和收率；同时，将反应所得的四丁基溴化铵粗品在特定条件下进行降温结晶，可进一步提高四丁基溴化铵产品的质量和收率，制备得到的四丁基溴化铵产品的纯度可达99.6％以上，收率可达95％以上，有助于提高企业的市场竞争力，推广应用价值较高。
一种合成丁基溴化铵方法

[发明专利]一种超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法-CN202210893502.6有效
发明人：李文革;张云堂;邵帅;王晶晓;李朋;王盼盼 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明涉及精制提纯技术领域，具体公开一种超痕量高纯联苯醚二酐的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将联苯醚四甲酸、盐酸分别加入到溶剂中，于125℃～140℃条件下溶解1h～3h，然后在搅拌条件下加入硅酸钠，搅拌0.5h～1h，降温至20℃～30℃后过滤，得滤饼；将所述滤饼经烘干、真空升华，得所述联苯醚二酐。采用本申请提供的制备方法，联苯醚四甲酸经一次处理即可得到目标产物，产品收率高达95％左右，产品纯度达到99.95％以上，产品中金属离子的含量低于80ppb，且生产过程中基本无废水产生，工艺简单，有利于进行工业推广和应用。
一种痕量高纯联苯醚二酐制备方法

[实用新型]一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统-CN202320285212.3有效
发明人：赵卫;王晶晓;王晓;于玉秀;邢孟平 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2023-02-22 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： B01D11/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种胡椒环用催化剂的萃取装置，属于催化剂萃取技术领域，包括萃取塔，萃取塔具有萃取段，萃取段内固定有与相应萃取段的内径相适配的若干隔板，隔板上设有若干贯通隔板的液流通道，若干液流通道均匀地分布在隔板的全部横截面上，最顶端的隔板上部设有用于将流向隔板的油液分隔为若干股细流的分流装置，分流装置的底壁上设有若干分流孔，分流孔的孔径大于液流通道的大小，相邻两个隔板之间设有若干超声波混合器，若干超声波混合器左右交替地设置在萃取段不同高度的侧壁上，通过设置分流装置和隔板将大块油液细化为多股细流，在超声波的作用下，油液中的大油珠破碎为小油珠，充分释放包裹在油液中的催化剂，提高了催化剂萃取效率。
一种胡椒催化剂萃取装置制备系统

[实用新型]一种二氯甲烷气体回收系统-CN202223151353.0有效
发明人：张云堂;朱玉梅;邵帅;郭少康;王晶晓;于玉秀 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： B01D53/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种二氯甲烷气体回收系统，涉及二氯甲烷气体回收技术领域，包括冷凝机构和吸附机构，冷凝机构的进气口用于通入含有二氯甲烷气体的废气，冷凝机构能够对废气进行加压和降温，使二氯甲烷气体冷凝为二氯甲烷液体，冷凝机构的出气口与吸附机构的进气口连接，吸附机构能够吸附二氯甲烷气体，吸附机构的出气口用于排出废气，达到二氯甲烷接近零排放，本实用新型能够回收各种浓度废气中的二氯甲烷气体，并且能耗低、回收的二氯甲烷品质稳定。
一种二氯甲烷气体回收系统

[发明专利]基于钯碳催化剂催化制备联苯四甲酸的方法及钯碳催化剂的活化方法-CN202310257358.1在审
发明人：邵帅;朱玉梅;王晶晓;邢孟平;王飞扬 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C51/353 文献下载
摘要：本发明提供了基于钯碳催化剂催化制备联苯四甲酸的方法及钯碳催化剂的活化方法，属于催化剂再生技术领域。本发明选取廉价的混合氯代邻苯二甲酸单钠盐为原料，以水作溶剂，钯碳催化剂投加前在体系内加入激活剂，有利于避免钯碳催化剂中毒失活，之后在还原剂作用下进行偶联反应，再经酸化和精制即可得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸。同时，本发明在活化剂存在条件下对使用后的钯碳催化剂进行活化处理，操作简单，无需将钯浸出，能够减少回收过程中钯的损失，实现了钯碳催化剂的资源化利用，具有较高的经济效果和环保效益；而且本发明提供的方法活化效果好，经活化处理后的钯碳催化剂能够套用至少15次，大大降低了生产成本。
基于催化剂催化制备联苯甲酸方法活化

[发明专利]一种4-氯代邻苯二甲酸的制备方法-CN202310262547.8在审
发明人：朱玉梅;邵帅;邢孟平;王晶晓;于玉秀 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C51/083 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑氯代邻苯二甲酸及其制备方法和应用，属于有机合成领域。本发明提供了一种4‑氯代邻苯二甲酸的制备方法，包括以下步骤：在密闭条件下，将邻苯二甲酸酐(苯酐)、2‑苄氧基乙醇(苄基溶纤剂)、三甲基戊烷、氯气和水混合进行氯代反应，得到所述4‑氯代邻苯二甲酸。本发明中，苯酐溶于水，在反应过程产生的4‑氯代邻苯二甲酸在混合溶剂中溶解度大，这样在水中反应生成的4‑氯代邻苯二甲酸可以及时转移至混合溶剂中，这样避免了4‑氯代邻苯二甲酸再次被氯取代生成多氯代产物，减少了副反应产物的产生，解决了传统工艺成本高，产品收率较低的问题，为企业打开聚酰亚胺市场打下了基础。
一种氯代邻苯二甲酸制备方法

[发明专利]一种合成3,3’,4,4’-二苯醚二酐过程中产生的混合气体的处理方法-CN202310139024.4在审
发明人：邵帅;张健;王飞扬;王晶晓 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： B01D53/00 文献下载
摘要：本发明属于资源化再利用技术领域，提供一种合成3,3’,4,4’‑二苯醚二酐过程中产生的混合气体的处理方法。本发明的处理方法首先将一甲胺和二甲胺混合气体进行冷凝，通过沸点不同(一甲胺沸点‑6.3℃、二甲胺沸点6.1℃)将大部分二甲胺气体冷凝下来，得到二甲胺液体，得到的二甲胺液体作为副产物外销。将冷凝得到的一甲胺‑二甲胺气体进行水吸收，能够将冷凝残留的二甲胺进行吸收，并吸收部分一甲胺，得到一甲胺‑二甲胺溶液和一甲胺气体。将得到的一甲胺气体进行酸吸收，将一甲胺转化为一甲胺盐酸盐，实现一甲胺的回收。本发明提供的处理方法操作简单，且能够实现一甲胺和二甲胺的分离，并将一甲胺以一甲胺盐酸盐的形式回收。
一种合成二苯醚二酐过程产生混合气体处理方法

[发明专利]一种利用ODPA生产废水制备二甲胺盐酸盐的方法、应用-CN202310041233.5在审
发明人：郭少康;邵帅;张云堂;王晶晓;王飞扬 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-01-13 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种利用ODPA生产废水制备二甲胺盐酸盐的方法、应用。该方法具体包括以下操作：将ODPA生产废水投入精馏塔，在真空下升温蒸馏，气体进入冷凝器；在光照下，用含有催化剂的碱溶液对不凝气进行洗气，再使用盐酸吸收液吸收气体，得到二甲胺盐酸盐水溶液。该方法能够有效分离ODPA生产废水中的N,N‑二甲基甲酰胺和二甲胺，二甲胺经碱溶液洗气，盐酸吸收后，得到二甲胺盐酸盐能够作为有机副产物用于氨乙基硫醚的生产，实现了二甲胺盐酸盐的资源化利用。
一种利用 odpa 生产废水制备二甲盐酸方法应用

[发明专利]一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统-CN202310151203.X在审
发明人：赵卫;王晶晓;王晓;于玉秀;邢孟平 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2023-02-22 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： B01D11/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种胡椒环用催化剂的萃取装置，属于催化剂萃取技术领域，包括萃取塔，萃取塔具有萃取段，萃取段内固定有与相应萃取段的内径相适配的若干隔板，隔板上设有若干贯通隔板的液流通道，若干液流通道均匀地分布在隔板的全部横截面上，最顶端的隔板上部设有用于将流向隔板的油液分隔为若干股细流的分流装置，分流装置的底壁上设有若干分流孔，分流孔的孔径大于液流通道的大小，相邻两个隔板之间设有若干超声波混合器，若干超声波混合器左右交替地设置在萃取段不同高度的侧壁上，通过设置分流装置和隔板将大块油液细化为多股细流，在超声波的作用下，油液中的大油珠破碎为小油珠，充分释放包裹在油液中的催化剂，提高了催化剂萃取效率。
一种胡椒催化剂萃取装置制备系统

[发明专利]一种4,4′-二硝基二苯醚溶剂回收工艺-CN202310085650.X在审
发明人： 王晶晓;王飞扬;张志军;邢孟平;王晓 -专利权人：河北东丽新材料有限公司
申请日： 2023-02-08 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：一种4,4′‑二硝基二苯醚溶剂回收工艺，包括如下步骤：步骤一：向回收后的DMF溶液中加入活性炭，在50‑60℃的温度条件下搅拌吸附1‑2h；步骤二：吸附完毕后过滤，滤液加入无机酸调节pH至3‑4.5，在80‑90℃的温度下反应1‑2h，后在真空度为‑0.09MPa,塔顶温度为87‑92℃的条件下进行蒸馏，去除前馏分，后续得符合标准的DMF溶液。本发明通过增加活性炭对回收后的DMF溶液进行前处理，并在蒸馏前通过无机强酸对溶液整体pH值进行调节，从而使DMF溶液杂质减少，并使蒸馏分馏后得到的DMF溶液符合国标标准。
一种硝基二苯醚溶剂回收工艺

[发明专利]一种聚酰亚胺废弃薄膜的回收方法-CN202210891772.3有效
发明人：郭少康;邵帅;王晶晓;赵世强;王飞扬;王盼盼 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明涉及工业固体废弃物回收技术领域，具体公开一种聚酰亚胺废弃薄膜的回收方法，包括如下步骤：惰性气氛下，将聚酰亚胺废弃薄膜溶于硝基苯中，过滤，150℃～180℃条件下，向所得滤液中滴加中强碱溶液，滴加结束后降温，过滤，得四甲酸盐和反应液；将四甲酸盐溶于水中，加酸酸化，过滤，得四甲酸；将所述反应液蒸馏，回收硝基苯完毕后，减压升华，得4,4'‑二氨基二苯醚。本发明通过上述工艺，不但实现了聚酰亚胺单体的充分回收，且碱液的加入量也显著减少，从而废液的产生量也明显降低，同时，回收得到的四甲酸产品无黑点，实现了聚酰亚胺废弃薄膜的回收利用，具有较高的经济效益和环保效益。
一种聚酰亚胺废弃薄膜回收方法

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