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[发明专利]一种合成3-羰基-4-雄烯-17β羧酸的方法-CN201410592089.5在审
发明人：左前进;甘红星;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-10-28 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07J3/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成3-羰基-4-雄烯-17β羧酸的方法，具体包括以下步骤：(1)将3-羟基-5-雄烯-17β羧酸Ⅱ溶于溶解有强碱的二氧六环水溶液中，在催化剂作用下，滴加次氯酸钠溶液，进行氧化反应；(2)用酸液将反应体系pH值调至1～2，升温回流，发生转位反应；(3)对反应体系进行常压浓缩，回收二氧六环；(4)将反应体系降温，甩滤，得滤饼；再用水洗滤饼至中性，甩干，得3-羰基-4-雄烯-17β羧酸Ⅰ。本发明工艺简单，产品纯度和收率高，能耗低，三废少，后处理简单，是经济、环保，又便于工业化实施的合成方法。
一种合成羰基雄烯 17 羧酸方法

[发明专利]一种雄甾-17β-N-(2,5-双(三氟甲基))苯酰胺的制备方法-CN201410577374.X有效
发明人：左前进;甘红星;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-10-24 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C07J75/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种雄甾-17β-N-(2,5-双(三氟甲基))苯酰胺的制备方法，包括如下步骤：(1)雄甾-17β羧酸在缚酸剂的作用下，与氯化亚砜进行成酰氯反应，得雄甾-17β酰氯；(2)雄甾-17β酰氯与经剥氢剂作用的2,5-双(三氟甲基)苯胺发生成酰胺反应，得雄甾-17β-N-(2,5-双(三氟甲基))苯酰胺；其中，所述缚酸剂为细粉末状无水碳酸钾。本发明所述方法能够简单、低毒、高质量、高收率、低成本地制备雄甾-17β-N-(2,5-双(三氟甲基))苯酰胺。
一种 17 甲基苯酰胺制备方法

[发明专利]一种合成3-羰基-4-杂氮雄甾-17β衍生物的方法-CN201410587213.9有效
发明人：左前进;甘红星;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-10-28 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成3-羰基-4-杂氮雄甾-17β衍生物Ⅰ的方法，包括以下步骤：(1)在酸性催化剂存在下，将A-失碳-3,5-开裂-雄甾-5-酮-3-羧酸-17β衍生物Ⅱ溶解于二氧六环的氨水溶液中，加热，缓慢滴加溶解有还原剂的氨水溶液，同时发生还原胺化反应和闭环反应；(2)加酸破坏还原剂，常压浓缩，回收二氧六环；(3)降温，甩滤，得滤饼；再用水将滤饼洗至中性，甩干，得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ粗品；(4)使用甲醇对所得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ粗品打浆，甩滤，得滤饼；再用甲醇洗滤饼，甩干；烘干，得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ精品。本发明将还原胺化反应和闭环反应一步完成，反应温度低，产品收率高、质量好，经济、环保，适于工业化实施。
一种合成羰基杂氮雄甾 17 衍生物方法

[发明专利]氢化反应的母液回收料制备3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸衍生物的方法-CN201410587468.5有效
发明人：左前进;甘红星;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-10-28 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种氢化反应的母液回收料制备3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸衍生物01的方法，包括以下步骤：(1)将3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸衍生物01发生氢化反应制备3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β羧酸衍生物03的母液回收料溶于冰醋酸中，加钯碳催化剂，通氧气，加压，升温，进行脱氢反应；(2)将反应体系降温，过滤，得滤饼；将滤饼用冰醋酸洗涤，抽滤至干；得废钯碳滤饼；(3)将滤液减压浓缩至近干，向体系中加甲醇，冷冻结晶，甩滤，得滤饼；再用甲醇洗涤滤饼，甩滤至干；烘干，得3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β羧酸衍生物01。本发明将废物利用，合成重要的医药中间体，降低了成本，减少了污染。原辅料简单易得可回收，工艺简单，适于工业化实施。
氢化反应母液回收制备羰基氮杂雄烯 17 羧酸衍生物方法

[发明专利]一种合成17α-羟基黄体酮的新方法-CN201410577370.1有效
发明人：甘红星;左前进;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-10-24 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成17α-羟基黄体酮(01)的新方法，包括以下步骤：1)将17β-氰基-17α-羟基-4-雄烯-3-酮(02)在三甲基氯硅烷和甲基氯化镁溶液存在下，低温进行双保护反应，生成化合物(03)；2)升温进行格氏加成反应，转入氯化铵水溶液中，生成化合物(04)；3)经活性炭保温脱色，加稀酸水回流进行双保护基的水解反应，分离纯化后得17α-羟基黄体酮(01)。本发明所述方法将传统的3位缩酮保护、17α-羟基的烯醚保护、格氏加成、再水解3位和17位的保护基和脱色精制五步操作简化成一步操作。
一种合成 17 羟基黄体酮新方法

[发明专利]3-羟基-5-雄烯-17β羧酸甲酯的制备方法-CN201410541550.4有效
发明人：甘红星;左前进;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-10-14 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07J3/00 文献下载
摘要：本发明提出一种3-羟基-5-雄烯-17β羧酸甲酯Ⅰ的制备方法，包括步骤：将3-羟基-5-雄烯-17β羧酸Ⅱ溶于碱水中，加入碳酸二甲酯，升温回流进行酯化反应，酯化反应过程中每20～40min滴加碱溶液调PH＝8～10，点板反应完后，循环水降温至65～75℃，用酸调节反应混合物的pH值＝6～8，减压浓缩过量的碳酸二甲酯，循环水降温至40℃以下，直接甩滤，水洗至中性，甩干，得3-羟基-5-雄烯-17β羧酸甲酯Ⅰ。本发明提出的方法，避免使用腐蚀性大的强酸和毒性大的甲醇酯化和避免使用剧毒的硫酸二甲酯酯化，质量好，收率高，成本低，经济、环保、后处理简单。
羟基雄烯 17 羧酸制备方法

[发明专利]一种雄甾-17β-羧酸的制备方法-CN201410515694.2无效
发明人：左前进;甘红星;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： C07J3/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种雄甾-17β-羧酸的制备方法，包括如下步骤：将无机强碱溶于水后，加3-羰-4-雄烯-17β-羧酸甲酯或3-羰-4-氮杂雄甾-17β-羧酸甲酯悬浮于无机强碱水溶液中，缓慢升温至80℃～100℃反应，当悬浮液变为澄清溶液后，降温至60℃以下，用酸中和至pH＝4～6，甩滤甩干后，将滤饼水洗至中性后烘干获得3-羰-4-雄烯-17β-羧酸或3-羰-4-氮杂雄甾-17β-羧酸。
一种 17 羧酸制备方法

[发明专利]黄体酮的制备方法-CN201410531089.4有效
发明人：胡爱国;谢来宾;吴来喜;谢勇 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-10-10 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：黄体酮的制备方法，以4-雄烯二酮为原料，其工艺路线是，A、合成醚化物，先将4-雄烯二酮与原甲酸三乙酯在二氯甲烷、低碳醇等有机溶剂中，酸催化反应得醚化物3-乙氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮；B、合成硝基物，是将醚化物在有机溶剂中与硝基乙烷在乙二胺催化下，17位加成得硝基物3-乙氧基-20-硝基-孕甾-3,5,17（20）-三烯；C、合成黄体酮，是将硝基物在醋酸、低碳醇等有机溶剂中，用锌粉还原，再酸水解得黄体酮粗品,黄体酮粗品用酒精、活性碳脱色精制得黄体酮，HPLC含量99.5%以上，熔点128～131℃，合成重量总收率83～87%。本发明方法生产黄体酮，收率高，纯度好，质量稳定，溶剂回收率高，经济环保。
黄体酮制备方法

[发明专利]一种3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β衍生物的制备方法-CN201410392187.4有效
发明人：左前进;甘红星;谢来宾 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2014-08-11 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β衍生物的制备方法，将A-失碳-3,5-开裂-雄甾-5-酮-3-羧酸-17β衍生物Ⅱ悬于醋酸铵的水溶液中进行闭环反应，降温，用工业氨水调PH值，甩滤，甩干，将滤饼水洗后烘干获得3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β衍生物Ⅰ；式Ⅱ、式Ⅰ中R为羰基、羧酸、羧酸酯、酰胺、乙酰基、羟基、烃基、醚基、氯代基。该制备方法由于无有机溶剂，反应条件温和，对设备及其预处理要求不高，反应比较完全，不经纯化其纯度可达到99％以上，并且甩滤母液回收套用，“三废”排放大大降低；在整个反应中所使用的原辅料易得，同时反应收率高，因而既经济环保又便于工业化实施。
一种羰基氮杂雄烯 17 衍生物制备方法

[发明专利]DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法-CN201310697287.3有效
发明人：甘红星;胡爱国;羊向新;张竟成 -专利权人： 湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2013-12-18 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法，其特征是酯化反应试剂是醋酸异丙烯酯；将1W4AD溶解于3～8V有机溶剂中，W为重量g，V为体积ml；加入1~5%W强酸催化剂，搅拌升温，反应温度40~80℃；滴加0.5～1.2V醋酸异丙烯酯，滴完后保温反应1～2小时，直至TLC显示原料反应完全；反应完后加入2～6%V三乙胺中和，浓干溶剂；加入1V甲醇，搅拌溶解，冷却至析晶2～3小时，过滤，溶剂洗涤，70℃以下烘干，得DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮。本发明方法制备的DHEA中间体，收率高，纯度好，质量稳定，可常压烘料；更重要的是溶剂回收率高，几乎不产生废水，经济环保，十分有利于工业化生产。
dhea 中间体乙酰雄甾 17 制备方法

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