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- [发明专利]合成瑞舒伐他汀钙关键中间体的方法-CN201510041015.7有效
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吴晓宇;李白良;刘超胜
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湖北益泰药业有限公司
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2015-01-28
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2018-04-03
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C07D239/42
- 本发明涉及一种合成瑞舒伐他汀钙关键中间体4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑[(N‑甲基‑N‑甲磺酰胺基)]‑嘧啶‑5‑甲醛的方法，包括环合、卤代、偶联、胺化各步骤，利用易得的脲与异丁酰乙酸酯在碱的作用下一步合成嘧啶环骨架，通过Vilsmeier试剂的作用将嘧啶环上羟基卤代的同时在嘧啶环上插入一个醛基从而避免了DDQ、m‑CPBA、DIBAL‑H、TPAP等物质的使用，该卤代物与对氟苯硼化合物通过suzuki偶联获得化合物Ⅱ，与N‑甲基‑N‑甲磺酰胺在溶剂中保温反应，制得化合物Ⅰ。suzuki偶联反应反应对水不敏感而且无机副产物是无毒的并且易于除去。该方法收率高、反应路线短、原料易得、反应条件易于控制、工艺安全性能好，既可适用于实验室且可用于工业化生产。
- 合成瑞舒伐关键中间体方法
- [发明专利]一种提高葡醛内酯生产中硝酸回收率的方法-CN201410018757.3有效
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郭良臣;张军
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湖北益泰药业有限公司
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2014-01-16
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2017-08-15
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B01D53/75
- 一种提高葡醛内酯生产中硝酸回收率的方法包括以下步骤1、葡醛内酯生产过程中水解反应产生的氧化氮气体经过循环洗气塔洗气，将水解反应产生的氧化氮气体中高温水蒸气冷凝到循环洗气水中；2、循环洗气后的水解反应产生的氧化氮气体与氧化反应产生的氧化氮气体混合通入空气；3、NO2输入1‑10级冷却吸收塔，在塔中控制喷淋循环稀硝酸温度在5‑20℃之间，NO2气体与稀硝酸接触吸收提高稀硝酸浓度。稀硝酸浓度达到55‑70%之间与浓硝酸配置成72‑73%浓度的硝酸供葡醛内酯生产使用；4、水解反应产生的氧化氮气体在循环洗气过程中产生的含硝酸蒸汽冷凝水，补充到酸吸收塔中，作为稀硝酸吸收的基础溶液循环利用；本发明降低了进入碱吸收体系的氧化氮气体总量，减少了后续碱吸收耗碱量，降低了后续氧化氮气体治理的成本。
- 一种提高内酯生产硝酸回收率方法
- [发明专利]一种提高葡醛内酯生产收率的方法-CN201510011739.7在审
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吴晓宇;郭良臣;黄琳军
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湖北益泰药业有限公司
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2015-01-12
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2015-05-13
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C07H13/02
- 一种提高葡醛内酯生产收率的方法，它包括以下步骤：（1）取葡醛内酯生产粗甩母液1000ml，控制在35~65℃，减压蒸馏至波美度38~52Be，分离出水、乙醇、乙酸；（2）蒸馏残液，加入硝酸10~100ml作为水解催化剂，加水稀释成1000~4000ml，控制在110~145℃保温反应30~90分钟；（3）水解反应液控制温度在30~70℃之间，减压浓缩至波美度45~52Be，加入200~600L冰乙酸控制在40~65℃反应1~16小时，降温至10~10℃，加入乙醇稀释甩滤得到葡醛内酯粗品；（4）葡醛内酯粗品按照粗品：水：活性炭=1：0.8~1.2：0.005~0.02的比例；本发明主要特点是利用葡醛内酯生产粗甩母液生产葡醛内酯，反应过程不使用玉米淀粉，只需投入少量硝酸或硫酸、盐酸，就能生产出葡醛内酯，生产成本低；降低了污染；提高葡醛内酯生产收率6%，使葡醛内酯生产收率提高到20%以上。
- 一种提高内酯生产收率方法
- [发明专利]一种阿托伐他汀钙中间体制备的方法-CN201410404184.8在审
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吴晓宇;杨博;李白良;邹祖德
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湖北益泰药业有限公司
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2014-08-18
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2014-11-19
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C07D319/06
- 一种阿托伐他汀钙中间体的制备方法，其特征在于：在氮气保护作用下，选用1‑对氟苯基‑2‑苯基‑乙酮；1‑苯胺基‑4‑甲基‑（1,3‑戊二酮）；（4R,6R）‑6‑氨乙基‑2，2‑二甲基‑1,3‑二氧己环‑4‑乙酸叔丁酯；置入合成釜内，加入甲酸作催化剂，加入苯作溶剂，逐渐升温到100‑110℃并回流10h，然后降温加入HCl水溶液将有机层洗为中性，然后减压至50℃下p小于‑0.090Mpa将溶剂蒸出，再加入乙醇和环己烷于0‑5℃析晶24h，抽滤，所得滤饼减压干燥而制得(4R‑cis)‑6‑[2‑[2‑(4‑氟苯基)‑5‑(1‑异丙基)‑3‑苯基‑4‑[(苯胺基)羰基]‑1H‑毗咯‑1‑基]乙基]‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧己环‑4‑乙酸叔丁酯；本发明采用一步法合成工艺，合成步骤少，所用试剂廉价，原料来源丰富，操作安全，适合大规模工业生产。
- 一种阿托伐中间体制备方法
- [发明专利]乙酸废气碱吸收制备乙酸钠的方法-CN201210355758.8有效
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郭良臣
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湖北益泰药业有限公司
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2012-09-24
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2014-03-26
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C07C53/10
- 乙酸废气碱吸收制备乙酸钠的方法,1、将化工或药品生产过程中产生的乙酸废气通过引风机输入碱吸收塔，进行多级碱循环吸收，吸收后的气体排空；2、控制碱吸收液温度在30至80℃之间，当pH值≤10时，加入固态氢氧化钠或碳酸钠；3、加入氢氧化钠或碳酸钠的浓度达到25%至50%时，停止加入碱，待碱吸收液pH值达到8至9之间时，将碱吸收液输入结晶釜；4、将碱吸收液降温至-10至30℃，离心甩滤，得到三水乙酸钠，也可经过120至150℃干燥制备无水乙酸钠；5、离心母液加入碱吸收塔中循环利用，母液颜色变黄后加入过氧化氢溶液或高锰酸钾溶液脱色；其母液可重复循环套用，无新的废水、废气、废渣产生，生产过程清洁、环保、节能、高效。
- 乙酸废气吸收制备方法
- [发明专利]提高肝泰乐酯化收率的方法-CN201310244451.5无效
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吴晓宇;黄林军
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湖北益泰药业有限公司
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2013-06-20
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2013-09-18
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C07H13/02
- 本发明公开了一种提高肝泰乐酯化收率的方法，该方法包括以下步骤：1、在50~60℃，-0.09Mpa以上真空条件下将水解液浓缩至45~55波美度后，加入一定量的冰醋酸搅拌均匀，将所得浓缩液输送至酯化釜，并继续添加一定量的醋酸；2、保温进行一次酯化，反应一段时间后，高真空蒸馏回收部分冰醋酸，醋酸回收量达到预定量后，升高温度继续保温一段时间进行二次酯化；3、酯化完毕后，将酯化液输送至动结晶釜，按现动结晶工艺进行降温操作，待降至一定温度后，补加一定量的冰醋酸，继续降温至指定温度后，保温一段时间后，进行离心甩料，收集粗品，待精制。该工艺改进可显著提高酯化收率，并利用冰醋酸替代酒精，降低物耗成本。
- 提高肝泰乐酯化收率方法
- [发明专利]一种草酸精制母液的回收方法-CN201210494528.X无效
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王正友;陈进
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湖北益泰药业有限公司
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2012-11-28
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2013-02-20
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B01D15/36
- 本发明公开一种草酸精制母液的回收方法，其步骤包括：第一步：对不能继续套用的草酸精制母液进行离心过滤，回收其中的少量析出的草酸产品；第二步：将第一步得到的离心母液通过阳离子交换树脂吸附柱和阴离子交换树脂吸附柱，收集过柱液，直接套用于草酸粗品的精制工序；第三步：用洗脱液对阳离子交换树脂吸附柱和阴离子交换树脂吸附柱进行洗脱、复活。本发明有如下优点：经过阳离子交换树脂吸附柱和阴离子交换树脂吸附柱处理后，主要杂质含量大大降低，而里面所含草酸含量几乎无变化；再重复套用，对草酸粗品进行精制，生产的产品质量满足国家标准；成本低、能耗低、绿色环保。
- 一种草酸精制母液回收方法
- [发明专利]一种解决淀粉制备草酸中氧化冲料的方法-CN201210493038.8无效
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王正友;陈进
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湖北益泰药业有限公司
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2012-11-28
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2013-02-13
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C07C55/06
- 本发明公开一种解决淀粉制备草酸中氧化冲料的方法，其步骤包括：（1）先将淀粉在酸性条件下水解制成单糖液；（2）往反应容器中加入草酸粗品离心母液，其加入量为整个反应体积的1/3～1/2，同时补加单糖液总体积5～20%的浓硫酸和催化剂，然后再加入引发剂；将反应体系温度调节至50℃以上，加入体积比浓度为50%～90%的硝酸；（3）在硝酸与引发剂开始反应后，立即加入（1）步骤得到的单糖液，硝酸与糖类开始反应生成草酸。本发明的有益效果是：避免了传统的淀粉硝酸氧化法制备草酸的开始阶段的引发过程中，单糖与硝酸直接剧烈引发产生的冲料现象，彻底的解决上述的冲料现象带来的生产安全隐患；且投入成本极低，对草酸成本无影响；安全性高，操作方便，极易推广。
- 一种解决淀粉制备草酸氧化方法
- [发明专利]相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法-CN201110318595.1有效
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王正友
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湖北益泰药业有限公司
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2011-10-19
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2012-04-18
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C07H13/06
- 本发明公开一种相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其步骤包括：在制得的Vilsmeier试剂中，加入相转移催化剂，5-10℃滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液；升温到45-55℃，保温1-1.5小时；升温到75-85℃，保温1-1.5小时；升温到108-109℃，保温2.5-3小时，减压浓缩蒸出含氯溶剂；将料液降温到室温，通入氨气中和。本发明的有益效果是：可以减少能耗，低温反应平稳、安全，反应的最终温度低，减少了副产物的生成。在氯化料液后处理时，通氨气中和，可以做到无水分带入，减少了三氯蔗糖-6-酯的分解及流失；同时降低了溶剂DMF的回收成本，减少了生产中的能耗；相转移催化剂，促进物料较好地溶解，使氯化反应能平稳、有效地进行。
- 转移催化剂催化氯化制备蔗糖方法
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