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[发明专利]一种头孢曲松钠的精制方法-CN202211172780.9在审
发明人：尹勇;王惠琳;李海华;孙玉发;王欢;刘瑞锦 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种注射用头孢曲松钠的精制方法。将头孢曲松钠粗品溶解于水中，除菌过滤，搅拌加溶析剂，结晶析晶；控制水含量析晶结束后养晶。过滤、洗涤，干燥得到头孢曲松钠成品。本发明在较低温度下进行引晶，引晶结束后进行回温后再进行二次养晶，避免了结晶过程中存在的爆晶问题，改善产品的过滤性能；通过控制结晶体系中丙酮水的比例来改善产品质量，减少异物的引入，产品的安全性更优一些；通过控制干燥过程，控制水分≥10％进行2次干燥，可得到较小的比容和休止角，流动性佳，便于下游制剂使用的产品。
一种头孢曲松精制方法

[实用新型]一种用于胶塞机的落料管道-CN202122502220.2有效
发明人：赵阳;徐兴国;刘小强;史清华;鄂一丹;尹勇;吴士玲 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： B67B1/03 文献下载
摘要：一种用于胶塞机的落料管道属于制药设备领域。本实用新型包括落料管、灭菌疏水管路和下料管路，其特征在于，所述落料管包括依次连接的上弯管、直行管和下弯管，所述落料管的内部设置有清洗装置，所述下弯管的底端设置有主连接头，所述灭菌疏水管路和所述下料管路的端部均设置有副连接头，所述主连接头与所述副连接头通过紧固件连接，所述灭菌疏水管路上设置有隔膜阀，所述灭菌疏水管路上还设置有排疏水阀组，所述排疏水阀组与所述隔膜阀之间设置有抽真空管路，所述抽真空管路的端部设置真空泵，所述抽真空管路上设置有控制阀。本实用新型能够降低人工强度，方便灭菌和胶塞转移，提高无菌保证性。
一种用于胶塞机管道

[发明专利]一种注射用头孢西丁钠中聚合物的检测方法-CN202110779356.X在审
发明人：步显坤;史清华;李阳;王惠琳;鄂一丹;相宇 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司
申请日： 2021-07-09 - 公布日： 2021-08-20 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种注射用头孢西丁钠中聚合物的检测方法。本发明包括检测条件、溶液配制、系统适用性要求及限度三大步骤。本发明采用高效液相色谱法，操作简单，灵敏度更高、专属性更好，可精准控制本品中单个聚合物和总聚合物的含量，更能有效控制产品的质量，保证临床用要安全。
一种注射头孢西丁钠中聚合物检测方法

[发明专利]一种吡非尼酮的合成方法-CN202011293625.3在审
发明人：栾振宇;史清华;步显坤;于晓东;高慧颖;张维威;顾淑敏 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司;深圳华润九新药业有限公司
申请日： 2020-11-18 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种吡非尼酮的合成方法。该合成方法包括：于反应器1中加入溶剂A、苯胺、2‑甲基‑1,3‑丙二醛和缩合剂A，得到中间体1的溶液；将中间体1的溶液冷却后加入缚酸剂A、催化剂A、酰化剂A得到中间体2的溶液；将得到的中间体2的溶液减压蒸干，加入溶剂B并转移至反应器2，加入缩合剂B得到吡非尼酮粗品，最后对粗品进行纯化。本发明提供的的吡非尼酮合成方法，相比于已公开的合成技术路线，原料廉价易得，方法简单可行，反应选择性好，合成路线总收率高，产品易纯化，适合药品工业化生产应用。
一种吡非尼酮合成方法

[发明专利]一种法罗培南钠的制备方法-CN201710680967.2有效
发明人：黄强;董亮;赵永清;史清华;刘志 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司;深圳华润九新药业有限公司
申请日： 2017-08-10 - 公布日： 2019-10-18 - 主分类号： C07D499/893 文献下载
摘要：本发明公开了一种法罗培南钠的制备方法，该制备方法包括将原料化合物I溶解于溶剂I中，进行脱硅烷基反应，得到中间体II；将中间体II溶于溶剂II中后，反应脱除烯丙基，得到法罗培南钠，最后对法罗培南钠进行纯化。本发明中通过采用混合溶剂以及特定的催化剂，极大提高了反应速度、产品纯度及收率，同时无需特殊处理，钯残留即可符合要求。整体制备方法简单，操作步骤少，成本低，适合药品工业化生产。
法罗培南钠制备溶剂脱除烯丙基原料化合物产品纯度混合溶剂脱硅烷基收率催化剂溶解残留

[发明专利]一种I型头孢替唑钠晶体的制备方法-CN201510233168.1有效
发明人：王贺;刘志;赵永清;陈葆峰;史清华 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司;深圳华润九新药业有限公司
申请日： 2015-05-08 - 公布日： 2017-07-21 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种I型头孢替唑钠晶体及其制备方法，其特征在于，该方法包括将钠盐水溶液与头孢替唑酸混合，得到头孢替唑钠水溶液，并用活性炭脱色，过滤；搅拌下将头孢替唑钠水溶液滴加至有机溶媒一与水的混合液中，当出现针状析出物时减慢搅拌转速，室温养晶；继续滴加有机溶媒一和有机溶媒二，低温养晶，提高搅拌转速；过滤，用有机溶媒一与水的混合液冲洗晶体，真空干燥，即得到所述I型头孢替唑钠晶体；本发明提供的I型头孢替唑钠晶体的制备方法可得到纯度高、热稳定性强、颗粒均匀、批间重复性好的单一I型头孢替唑钠晶体，对提高注射用头孢替唑钠的稳定性和安全性具有重大意义，且该方法操作简单，条件易控制，适于批量生产。
一种头孢替唑钠晶体制备方法

[实用新型]一种熔融反应的生产设备-CN201320394113.5有效
发明人：赵永清;史清华;王忠超;蒋小涌;杨战鏖 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司
申请日： 2013-07-04 - 公布日： 2014-01-15 - 主分类号： B01J6/00 文献下载
摘要：一种熔融反应的生产设备涉及一种熔融反应的生产设备结构的改进。本实用新型提供一种不仅恒温可控，而且能够直接观察物料状态的高温熔融反应设备。本实用新型包括高温循环加热装置和熔融反应釜，熔融反应釜支架的上方设置有底部呈球形或椭球形的釜体外壳，釜体外壳上方的上盖中部设置有电机，在上盖上设置有视窗，电机同熔融反应釜内的搅拌桨相连；在釜体外壳和釜体内壁之间设置的夹套的夹套入口位于釜体外壳的下方，夹套的夹套回口分别位于釜体外壳相对称的两侧；夹套回口分别通过回路与高温循环加热装置相连，夹套进口通过供路与高温循环加热装置相连；上盖与釜体外壳固定连接，在上盖一侧或相对两侧设置有加料出料口的翻盖，两者通过转轴相连。
一种熔融反应生产设备

[发明专利]一种托芬那酸的制备方法-CN201310128091.2有效
发明人：刘绍杰;孙玉发;王铁梅;史清华;李明谦;蒋小涌 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司
申请日： 2013-04-12 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07C229/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种包括以下步骤的制备托芬那酸的方法：1)使邻氯苯甲酸和过量的3-氯-2-甲基苯胺混合，加入无机碱性物质、无水碱金属碘化物、铜粉，搅拌升温至内温100℃～150℃；2)蒸馏除去过量3-氯-2-甲基苯胺；3)向溶液中加入水，搅拌过滤，降温至5℃～10℃并保持该温度，滴加无机酸调pH至酸性，搅拌，过滤，滤干；4)将步骤3获得的粗品加入到无水乙醇中，升温至60～80℃，梯度降低温度，慢速搅拌析晶，经处理即得托芬那酸。本发明的制备方法操作步骤简单，收率较高，而且加工成本较低，适合大批量生产，能够获得高纯度的托芬那酸。
一种制备方法

[实用新型]一种生产头孢唑林钠的设备-CN201220689117.1有效
发明人：张啸臣;王铁梅;史清华;蒋小涌 -专利权人： 沈阳三九药业有限公司
申请日： 2012-12-14 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：一种生产头孢唑林钠的设备涉及一种生产头孢唑林钠的设备结构的改进。本实用新型提供一种中间体产品质量好，除菌效率高、效果好，延长除菌过滤器滤芯的使用寿命的生产头孢唑林钠的设备。本实用新型包括依次相连的缩合罐、水解罐、高压层析设备、第一结晶罐、离心机、成盐罐、第二过滤器和第二结晶罐，在高压层析设备和第一结晶罐之间还设置有第一过滤器。
一种生产头孢唑林钠设备

[发明专利]头孢他啶纯化方法-CN201210404082.7有效
发明人：钟至荣;蒋雄杰;黄权华;苏军权;易夏;高顺清;张远杏;胡宜静 -专利权人：深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司
申请日： 2012-10-22 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明属于化工制药领域，涉及一种头孢他啶纯化方法。该头孢他啶纯化方法包括制备第一头孢他啶水溶液、制备第二头孢他啶水溶液、制备纯化后头孢他啶等步骤。本发明头孢他啶纯化方法，通过向反应体系加入有机溶剂进行固体析出，使头孢他啶中的纯度得到大大提升，本发明纯化方法，操作简单，成本低廉，不对头孢他啶产生损耗，生产效益高。
头孢他啶纯化方法

[发明专利]头孢替坦二钠纯化方法-CN201210570577.7无效
发明人：高顺清;蒋雄杰;黄权华;张远杏;苏军权;易夏;赖宝林 -专利权人：深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司
申请日： 2012-12-25 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明适用于化学制药领域，提供了一种头孢替坦二钠纯化方法，包括提供原料、沉淀除杂及过滤干燥等步骤。本发明头孢替坦二钠纯化方法，通过将头孢替坦二钠粗品与钙盐反应，使头孢替坦二钠异构体（Ⅱ）与钙离子反应生成沉淀，实现头孢替坦二钠中的异构体（Ⅱ）大大降低；同时配合溶媒结晶法得到头孢替坦二钠纯品，简化了生产工序，降低了生产成本。
头孢替坦二钠纯化方法

[发明专利]头孢他啶盐酸盐制备方法-CN201210569914.0有效
发明人：钟至荣;蒋雄杰;黄权华;苏军权;高顺清;张远杏;何婷 -专利权人：深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司
申请日： 2012-12-25 - 公布日： 2013-04-10 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明适用于化学制药领域，提供了一种头孢他啶盐酸盐制备方法，包括酰化成酯反应和水解反应。本发明头孢他啶盐酸盐制备方法，通过省略酯化反应后的过滤、提纯、干燥等步骤，大大简化反应程序，减少原材料和能源的使用，使生产成本大大降低，而且防止了头孢他啶叔丁酯的损耗，提高了生产效益。
头孢他啶盐酸制备方法

[发明专利]头孢替安酯制备方法及头孢替安酯二盐酸盐制备方法-CN201210482916.6无效
发明人：高顺清;蒋雄杰;黄权华;张远杏;苏军权;梁宗昌;易夏;贺帆 -专利权人：深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司
申请日： 2012-11-23 - 公布日： 2013-04-10 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明适用于制药领域，提供了一种头孢替安酯及其二盐酸盐制备方法。该头孢替安酯制备方法包括制备头孢替安盐和制备头孢替安酯等步骤。本发明头孢替安酯制备方法，通过在有机层中加入吸附剂，再使用特殊的解析剂，使得所得到的头孢替安酯的质量大大提升，纯度明显提高，收率上升，而且本发明方法操作简单，成本低廉，非常适于工业化生产；本发明头孢替安酯二盐酸盐制备方法，通过使用盐酸溶液与头孢替安酯反应，同时使用特定的析晶溶剂，实现头孢替安酯二盐酸盐在析晶过程中不结胶，结晶效果好，收率高。
头孢替安酯制备方法替安酯二盐酸

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