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[发明专利]一种环保型多碳正构二元醇的连续制备方法-CN202110607149.6在审
发明人： 段德利;程圣利 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2021-06-01 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C31/20 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供一种连续化制备多碳正构二元醇的方法，通过固体酸作为催化剂循环催化多碳正构二元酸与醇类化合物反应，经精馏获得高纯度酯化产物。该酯化产物经连续催化加氢还原，获得二元醇粗品，二元醇粗品经精馏得到高纯度多碳正构二元醇。相比于间歇化生产工艺，本发明具有高转化率、高生产效率、安全可控、三废排放少、工艺流程简化的优点。
一种环保型多碳正构二元连续制备方法

[实用新型]二元胺新型制备工艺装置-CN202020806135.8有效
发明人： 段德利;鲍允纪;车文博;房永民 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C209/48 文献下载
摘要：本实用新型属于二元胺生产技术领域，具体涉及一种二元胺新型制备工艺装置，包括依次连接的微反应器A、微反应器B和加氢微反应器，所述微反应器B内分布有复合催化剂，加氢微反应器内分布有加氢催化剂，氨气管线分别经氨气压缩机与微反应器A和微反应器B连接，氮气管线分别经氮气压缩机与微反应器A、微反应器B和加氢微反应器连接，在所述加氢微反应器出口处设有加氢气液分离器，所述加氢气液分离器气相出口与所述氢气管线连接。本实用新型可使得反应在较低的温度和压力下即能实现完全反应，不涉及压力容器，便于实现DCS自动化控制，且加氢反应可实现连续化，能够降低能耗和安全风险，同时可将氨气和氢气回收循环利用，节能环保。
二元新型制备工艺装置

[实用新型]低成本高效工业化二元胺生产装置-CN202020807147.2有效
发明人： 段德利;鲍允纪;车文博;房永民 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C211/09 文献下载
摘要：本实用新型属于二元胺生产技术领域，具体涉及一种低成本高效工业化二元胺生产装置，包括高压反应釜，高压反应釜上设有氨气入口和投料口，高压反应釜出料口与洗涤釜连接，所述洗涤釜上部设有氨气出口，氨气出口与氨气回收装置连接，洗涤釜底部与催化剂回收装置连接，洗涤釜出料口依次与加氢釜A、加氢釜B和精馏塔连接，加氢釜A与加氢釜B串联连接，加氢釜B内设有微波装置。本实用新型洗涤釜采用热水水洗工序代替二元腈的蒸馏，同时通过加氢釜A与加氢釜B串联连接，将粗二元腈经过两级加氢制备得到二元胺产品，加氢工序分两级进行可实现工序连续性，可以降低本工序的能耗，提高加氢效率，进一步提高二元腈转化率，便于进行千吨级规模化生产。
低成本高效工业化二元生产装置

[发明专利]二元胺新型制备工艺及其装置-CN202010408769.2在审
发明人： 段德利;鲍允纪;车文博;房永民 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07C209/48 文献下载
摘要：本发明属于二元胺生产技术领域，具体涉及一种二元胺新型制备工艺及其装置。所述的工艺以脂肪族二元酸为原料，先在微反应器A中合成二元酸的铵盐，然后进入微反应器B中脱氨得到二元腈，再进入加氢微反应器加氢后得到二元胺产品。由于氨化反应和加氢反应都使用了微反应器，使反应在较低的温度和压力下即能实现完全反应，且加氢反应实现连续化，降低了能耗和安全风险，同时不涉及压力容器，便于实现DCS自动化控制。所述的工艺装置，包括依次连接的微反应器A、微反应器B和加氢微反应器，所述微反应器B内分布有复合催化剂，加氢微反应器内分布有加氢催化剂，结构简单，科学合理，生产高效，节能环保。
二元新型制备工艺及其装置

[发明专利]α，ω-长碳链正构二元醇的生产方法-CN201310341429.2有效
发明人：刘其永;段德利;王彦兵 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2013-08-07 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07C31/20 文献下载
摘要：一种α，ω-长碳链正构二元醇的生产方法，是以相应的α，ω-长碳链正构二元酸为原料，送入装有钯、钌、铂复合催化剂固定床反应器中，在超声波气氛下进行加氢反应得到粗品α，ω-长碳链正构二元醇，再经减压蒸馏得到99%以上的纯α，ω-长碳链正构二元醇，其收率高达97%。本发明生产方法相比现在通用的二元酸先酯化再氢化的过程反应步骤少，工艺过程容易实施控制，可获得纯度高、质量好的产品，而且产品收率高，产品成本低，可以实现大规模工业化生产，具有普遍的推广价值。
长碳链正构二元生产方法

[发明专利]长碳链二元醇二缩水甘油醚及其制备方法-CN201310105860.7无效
发明人：张凌;段德利;王彦兵 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2013-03-29 - 公布日： 2013-07-24 - 主分类号： C07D303/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种长碳链二元醇二缩水甘油醚，其具有以下结构式：其中，n的数值为8～12。该长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法如下：先将C₈～C₁₂长碳链正构二元醇溶于溶剂中，加入季铵盐相转移催化剂及碱性催化剂，升温到48℃～50℃；然后向上述混合液中缓慢滴加环氧氯丙烷，控制温度为50℃～60℃，滴加完毕后保温搅拌3～5小时；再将反应液降温过滤，将所得滤液水洗至中性，分液后取有机层，减压蒸馏除去溶剂，得目标产物长碳链二元醇二缩水甘油醚。该长碳链二元醇二缩水甘油醚具有高环氧值、低粘度、低色度和低挥发性的优点，可用于环氧树脂涂料及胶黏剂领域作活性稀释剂，稀释效果比一元脂肪醇缩水甘油醚可提升数倍。
长碳链二元缩水甘油及其制备方法

[发明专利]长碳链全氟醇的生产方法-CN201210037924.X无效
发明人：刘其永;段德利;王彦兵 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2012-02-20 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07C29/149 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种长碳链全氟醇的生产方法，其特征在于采用长碳链全氟酸和甲醇作为原料，在反应罐中溶解后，加入无机酸作为催化剂，升温至80～120℃，在搅拌的情况下反应3～6小时后，加入碱性溶液中和至中性，减压精馏提纯得到长碳链全氟酯，将长碳链全氟酯加入到装有催化剂的固定反应床，在190～240℃、19～23MPA的条件下，加氢得到粗长碳链全氟醇，最后经减压精馏提纯即得到长碳链全氟醇。本发明的优点在于：工艺合理、工艺过程容易控制，系统密闭，原料利用率高、收率高。
长碳链全氟醇生产方法

[发明专利]3-（N，N-二甲氨基）苯酚的制备方法-CN201110397395.X无效
发明人：贺承相;房永民;段德利;尹海顺;王荣念 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2011-12-02 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C215/76 文献下载
摘要：本发明涉及一种3-(N，N-二甲氨基)苯酚的制备方法，属于精细化工技术领域，首先用二甲胺水溶液与间苯二酚反应得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚粗品，然后在粗品中加入工业液碱，再加入甲苯萃取副产物，水相中和后，洗涤除去未反应完的间苯二酚，再经减压蒸馏得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚。操作简单，产品纯度高，且原料易于储存和运输，易于工业化安全生产。
二甲氨基苯酚制备方法

[发明专利]磷酸二氢(丙烯酰氧)酯的生产方法-CN201010138397.2有效
发明人：刘其永;段德利;王彦兵;刑彦丽;李海燕 -专利权人：青岛广通生物科技发展有限公司
申请日： 2010-04-02 - 公布日： 2010-08-18 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开一种磷酸二氢(丙烯酰氧)酯的生产方法，具体说是一种用丙烯酸-N-羟酯和三氯氧磷为原料生产磷酸二氢(丙烯酰氧)酯的方法，包括以下步骤：首先在反应釜中用四氢呋喃为溶剂溶解三氯氧磷，然后通过恒压漏斗缓慢滴加丙烯酸-N-羟酯和三乙胺的混合溶液，滴加结束后反应2～3小时，再通过滴液漏斗向反应釜中加入水和四氢呋喃组成的混合溶剂，保持3～4小时，得到黄色的磷酸二氢(丙烯酰氧)酯。本发明工艺合理、工艺过程容易控制，反应时间短，收率高，溶剂可重复使用。
磷酸丙烯生产方法

[发明专利]α，ω-二醇二丙烯酸酯生产方法-CN201010112995.2无效
发明人：刘其永;段德利;王彦兵;刑彦丽;李海燕 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2010-02-10 - 公布日： 2010-07-21 - 主分类号： C07C69/602 文献下载
摘要：本发明公开一种α，ω-二醇二丙烯酸酯生产方法，采用摩尔比1∶1.5～3的α，ω-二元醇和丙烯酸作为原料，苯作为带水剂，在反应罐中溶解后，加入无机酸作为催化剂，加入与无机酸不发生作用的铜粉等作为阻聚剂，升温至80～120℃，在搅拌的情况下反应3～6小时，静置分层，弃去下层，上层加入碱性溶液中和至中性，加入适量多胺化合物及对羟基苯甲醚，减压精馏提纯既得α，ω-二醇二丙烯酸酯。本发明具有生产方法简单、收率高、反应时间短、溶剂可重复使用等优点。
二醇二丙烯酸酯生产方法

[发明专利]α,ω－二溴烷烃生产方法-CN200710015262.5有效
发明人：刘其永;董兰乾;段德利;邢彦丽 -专利权人：青岛俪徕精细化工有限公司
申请日： 2007-07-10 - 公布日： 2007-12-12 - 主分类号： C07C19/075 文献下载
摘要：本发明公开一种α，ω－二溴烷烃生产方法，采用摩尔比为1∶1～8的α，ω－二元醇和氢溴酸作为原料，在反应罐中溶解后，加入无机酸作为催化剂，加入季铵盐作为相变催化剂，升温至110－130℃，搅拌，保持氢溴酸回流，反应1－3小时，馏去氢溴酸，再加入氢溴酸，保持100－120℃，边加入边馏出氢溴酸，反应1－3小时后，弃去下层，上层加入碱性溶液中和至中性，提纯即得α，ω－二溴烷烃。具有生产方法简单、收率高、反应时间短等优点。
烷烃生产方法

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