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[发明专利]17-甲酸甾族化合物的制备方法-CN201811282990.7有效
发明人：彭正中;申玉良;柯见刚;曹春宇;舒志坚;刘红 -专利权人：湖南玉新药业有限公司
申请日： 2018-10-31 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07J3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种17‑甲酸甾族化合物的制备方法，是以17‑乙酮甾族化合物式Ⅰ为起始原料，在碱性条件下，与卤代试剂发生三卤化反应，然后在碱性条件下水解后成酸得到17‑甲酸甾族化合物Ⅱ。本发明制备方法简单，条件温和，且式Ⅱ的目标产物17‑甲酸甾族化合物的适用性广，收率高，纯度高，避免了使用传统卤仿反应中高毒、易挥发、不易运输和储存、污染环境等问题的卤素。采用的试剂毒性小，不易挥发，运输和储存方便，环境污染小，收率高达95.3％，粗品纯度达96.5％。便于大规模产业化生产。式Ⅰ和式Ⅱ化合物的结构式分别如下所示：
17 甲酸甾族化合物制备方法

[发明专利]一种合成反式-3-(3-氯-2-氟-6-(1H-四氮唑-1-基)苯基)丙烯酸的方法-CN202011155025.0在审
发明人：王雷;许智;柴兵;李世兴;信佳楠;曾果;柯见刚 -专利权人：都创（上海）医药科技有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明公开了合成反式‑3‑(3‑氯‑2‑氟‑6‑(1H‑四氮唑‑1‑基)苯基)丙烯酸的方法，本发明的合成方法依次包括叔丁氧羰基保护氨基、甲酰化、魏希梯反应、酯水解、脱除保护基叔丁氧羰基和关环反应等6个步骤。本发明的合成方法选用了三甲基叠氮硅烷作为叠氮源，极大的保证了反应的安全性，通过加入路易斯酸极大地提高了转化率，使后处理只需要淬灭后抽滤，然后只需要简单打浆就可以得到纯度大于99％的产品。最大程度的减少了人员接触高毒性叠氮酸的时间。本发明设计出一条全新的合成路线，避免了昂贵钯催化剂的使用，增加了反应的安全性，提高了反应收率，有效克服了现有技术中的种种缺点且具有高度的产业利用价值。
一种合成反式四氮唑苯基丙烯酸方法