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[发明专利]一种磷酸吡哆醛中间体的制备方法-CN201710668517.1有效
发明人： 杨军田;陈永生;周永泉;高飞;张楚天;张良伟 -专利权人：东瑞(南通)医药科技有限公司
申请日： 2017-08-08 - 公布日： 2019-11-19 - 主分类号： C07D213/66 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸吡哆醛中间体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：（1）在水中，以化合物III或其盐酸盐为起始原料，加入TEMPO类催化剂、NO化合物、含Br化合物、氧化剂或加入TEMPO类催化剂、碳酸氢钠、含Br化合物、氧化剂进行TEMPO氧化反应得到化合物II；其中，TEMPO类催化剂为TEMPO或其衍生物及其固定化形式的TEMPO；（2）步骤（1）反应结束后，加入化合物IV，搅拌生产大量黄色固体，过滤，干燥得化合物I；其制备路线如下：。本发明的优点在于：该制备方法操作简便、温和、高效、环境友好，易于产业化，且产品收率高。
制备催化剂氧化剂干燥得化合物固定化形式磷酸吡哆醛环境友好黄色固体起始原料碳酸氢钠氧化反应产业化盐酸盐收率水中过滤生产

[发明专利]一种头孢哌酮酸的制备方法-CN201810810199.2在审
发明人：陈永生;高飞;周永泉;张楚天;杨军田 -专利权人：东瑞（南通）医药科技有限公司
申请日： 2018-07-23 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07D501/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢哌酮酸的制备方法,该制备方法包括如下步骤：(1)二氯甲烷体系中，7‑TMCA与硅烷化试剂在20～70℃反应，对其氨基、羧基进行硅烷化保护；(2)在二氯甲烷体和DMA系中，HO‑EPCP盐与氯甲酸乙酯，反应温度‑20～‑70℃在催化剂作用下制备混酐；(3)将硅烷化保护后的7‑TMCA加入混酐中，‑20～‑70℃反应得到反应液；(4)将反应液水解，加碱调节pH至5.5～7.5，分层，水相中加入溶剂，加酸调节pH至1.5～2.5，结晶，过滤得到头孢哌酮酸。本发明的优点在于：本发明方法可提高产品收率、降低S‑异构体低，降低残留溶媒低，所用溶媒易于回收，废水中不含磷，易于处理。
制备头孢哌酮硅烷化保护二氯甲烷氨基催化剂作用硅烷化试剂氯甲酸乙酯残留溶媒加碱调节异构体溶剂分层加酸溶媒收率水解羧基过滤废水回收

[实用新型]一种头孢菌素合成中二氯甲烷回收系统-CN201720983181.3有效
发明人：陈永生;高飞;周永泉;杨军田 -专利权人：东瑞（南通）医药科技有限公司
申请日： 2017-08-08 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： B01D3/10 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种头孢菌素合成中二氯甲烷回收系统，包括分层釜、喷射泵、二氯甲烷蒸馏釜、冷凝器A、二氯甲烷储罐、冷凝器B、水储罐和泵，所述分层釜通过管道A与喷射泵连通，喷射泵通过管道B与二氯甲烷蒸馏釜连通，水储罐经泵并通过管道C与喷射泵连通，分层釜底部的放料阀通过管道D与二氯甲烷储罐连通，且分层釜顶部的排气口通过管道E也与二氯甲烷储罐连通，所述二氯甲烷储罐上还连通设置有一冷凝器A；分层釜的排水口通过管道F与水储罐连通，且在水储罐前端的管道F上串联有冷凝器B。本实用新型的优点在于本实用新型可以保证整个过程的真空稳定性，同时，可以有效回收头孢菌素合成中的二氯甲烷，避免二氯甲烷进入空气。
一种头孢菌素合成二氯甲烷回收系统