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[发明专利]一种基于流变相反应联产四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂的方法和锂盐-CN202211740575.8有效
发明人：黄晓伟;洪果;刘杜;秦小康;杨书武;邓建军 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2022-12-31 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于新能源领域，公开了一种基于流变相反应联产四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂的方法，将三氟化硼导入到流变体体系中反应得到四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂；所述流变体体系由无水氢氟酸和溶解在无水氢氟酸中的草酸锂组成。在本发明的方法中，通过在流变相反应中联产四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂，发现能够同时提高四氟硼酸锂和双氟草酸硼酸锂的收率。同时，本发明还提供了一种基于上述方法制备的锂盐。
一种基于流变相反联产硼酸草酸方法

[发明专利]一种二氟磷酸盐的制备方法-CN202310856004.9在审
发明人： 杨书武;秦小康;刘杜;邓建军 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2023-07-13 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸盐的制备方法，旨在提供一种原料易得，工艺流程简单，最终产品无需经过特殊纯化，生产成本低，收率高，适合规模化生产的二氟磷酸盐的制备方法；该方法为将五氟化磷、硫酰氟气体、卤代碱金属盐与有机溶剂混合，先控制温度5℃以下进行反应，再升温至50℃以上进行反应得到二氟磷酸盐；属于新能源技术领域。
一种磷酸盐制备方法

[发明专利]一种磷酸酯化合物及其制备方法和应用-CN202310691352.5在审
发明人：秦小康;刘杜;杨书武;付相敏 -专利权人：广州天赐高新材料股份有限公司;九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2023-06-12 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供一种磷酸酯化合物及其制备方法和应用。本发明第一方面提供一种磷酸酯化合物，具有如式1所示的结构。本发明提供的磷酸酯化合物，一方面其作为一种易氧化还原的物质，能够在正负极表面成膜，有助于形成更为致密且稳定的界面膜；另一方面，其具有的三维骨架结构在成膜过程中能构筑空腔通道，提高SEI膜的孔隙率，有利于提高离子的传输效率，减少温度对离子传输效率的影响，提高电池的高低温性能。#imgabs0#
一种磷酸酯化合物及其制备方法应用

[发明专利]一种氟环唑中间体的制备方法及其应用-CN202011445745.0有效
发明人：陶建华;杨书武 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，具体公开了一种氟环唑中间体的制备方法及其应用，所述氟环唑中间体的制备方法通过采用对氟苯乙腈和邻氯苯甲醛为原料，依次通过缩合、酯化、还原、氯化，得到氟环唑关键中间体2‑（4‑氟苯基）‑3‑（2‑氯苯基）氯代丙烯，该工艺相对简单，各步反应均可在温和的条件下完成，成本较低，污染少，原料来源广泛，目标产品的含量和收率较高，适用于工业化生产，解决了现有的2‑(4‑氟苯基)‑3‑(2‑氯苯基)‑氯代丙烯制备方法存在对环境污染较大，且目标产物的含量和收率偏低的问题，具有广阔的市场前景。
一种氟环唑中间体制备方法及其应用

[发明专利]一种锂电池电解液用亚甲基二磺酸的制备方法-CN202310653462.2在审
发明人： 杨书武;秦小康;刘杜 -专利权人：广州天赐高新材料股份有限公司;九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2023-06-05 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明属于锂电池电解液材料技术领域，公开了一种锂电池电解液用亚甲基二磺酸的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：室温下向高压釜中按摩尔比为2～5:1加入甲基磺酸和液体三氧化硫，升温至120～180℃反应，反应结束降温蒸馏去除未反应的三氧化硫，得到溶解有亚甲基二磺酸的甲基磺酸溶液，降温搅拌析晶，过滤、洗涤、烘干，得到亚甲基二磺酸固体产品。本发明在甲基磺酸大大过量的条件下进行反应，甲基磺酸既作反应物又作为反应传热传质溶剂，有利于反应高效转化，提高反应收率。并通过直接降温析晶即可得到高纯度的亚甲基二磺酸，显著降低了产物中杂质含量，可作为锂电池电解液添加剂及制备原料使用，具有抑制锂电池容量较低的效果。
一种锂电池电解液甲基二磺酸制备方法

[发明专利]一锅法联产六氟磷酸盐和二氟磷酸盐的方法-CN202310536768.X有效
发明人：秦小康;刘杜;杨书武;邓建军 -专利权人：广州天赐高新材料股份有限公司;九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2023-05-12 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明属于锂电材料技术领域，公开了一种一锅法联产六氟磷酸盐和二氟磷酸盐的方法。所述方法包括如下步骤：（1）将碱金属的氧化物或碳酸盐、五氯化磷和无水氟化氢加入到反应器中，在反应温度为10~90℃条件下保温反应；（2）将步骤（1）的反应液降温至10~30℃，然后加入酯类溶剂搅拌混合均匀，过滤，取滤液浓缩后降温至‑30~‑5℃析晶，二次过滤，将滤饼干燥得到二氟磷酸盐产品，剩余滤液为六氟磷酸盐酯类溶液。本发明采用碱金属的氧化物或碳酸盐、五氯化磷和无水氟化氢为反应原料，在无溶剂条件下通过一锅法同时得到二氟磷酸盐和六氟磷酸盐两种目标产物，并通过简单方式分离，具有工艺简单，原子经济性高，制备成本低的优势。
一锅联产磷酸盐方法

[发明专利]一种丙硫菌唑的新型纯化方法-CN202011077650.8有效
发明人：陶建华;陈桂馨;杨书武 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明涉及丙硫菌唑的纯化技术领域，具体公开一种丙硫菌唑的提纯方法，其工艺步骤具体为：利用氨基酸改性硅藻土，然后通过将粗品丙硫菌唑经上述改性硅藻土所制成的层析柱纯化，可提高丙硫菌唑的纯度和收率。相比于传统工艺中使用碱液溶解、纯化后酸化的过程，大大简化了工艺，提高了生产效率，同时极大的减少了工业废水的产生，对保护环境具有极大的价值；同时避免了使用有机溶剂多次重结晶，但纯度依然低于99％，而且收率低于90％的问题，以及传统重结晶操作搅拌剧烈、静置时间长、多级重结晶操作，导致溶剂挥发多、生产成本高、芳香烃类废气排放大、对环境的危害较大等问题。
一种丙硫菌唑新型纯化方法

[发明专利]一种缓释达格列净的制备方法-CN202011102820.3有效
发明人： 杨书武;陶建华;陈桂馨 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： A61K9/40 文献下载
摘要：本发明涉及达格列净的生产工艺，具体公开一种缓释达格列净的制备方法。本发明通过阿卡波糖与达格列净配合，以作用机理互补，增强药效，同时缓解肾脏压力，达到保护肾脏、降低副作用的效果。同时利用双段缓释的技术达到胃溶和肠溶的效果，同时以大小颗粒分布加上二层包衣的作用，达到进一步缓释长效效果。本发明利用多聚果糖，进一步缓解达格列净的不良反应，对保护肾脏、防止不良反应具有显著的效果。
一种缓释达格列净制备方法

[实用新型]一种用于制备丙硫菌唑的反应釜-CN202121544429.9有效
发明人：陶建华;杨书武;龚义斌 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2021-07-08 - 公布日： 2022-02-11 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于制备丙硫菌唑的反应釜，包括反应釜体，所述反应釜体内部设置有旋转混合机构；所述旋转混合机构包括电机保护罩、电机、电机轴、混合杆、固定板、转杆、扇叶和连接轮；所述反应釜体顶部螺栓连接有电机保护罩，所述电机保护罩内部顶端螺栓连接有电机，所述电机底部转动连接有电机轴，所述电机轴底部穿过反应釜体固定连接有混合杆，所述混合杆左右两侧均等距固定连接有三个固定板。本实用新型通过在固定板上设置转杆和扇叶，可以在混合杆和固定板旋转的同时，带动多个连接轮和扇叶转动，从而在整体搅拌的同时，对多个位置进行小型搅拌，能够有效提升搅拌的效果。
一种用于制备丙硫菌唑反应

[实用新型]一种具有防护功能的达格列净制备用反应装置-CN202022243307.8有效
发明人： 杨书武;肖新华;彭万灯 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-07-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及达格列净制备反应釜技术领域，公开了一种具有防护功能的达格列净制备用反应装置，包括反应釜；所述反应釜顶端中部固定安装有电机，所述电机中部竖向转动设置有转轴，所述反应釜顶部右侧贯穿焊接有进料管，所述进料管内腔中部固定焊接有进料斗，所述进料斗顶部竖向固定焊接有限位滑杆，所述进料管内腔设置有限位板、封堵板和滑环，所述限位滑杆竖向滑动贯穿限位板边缘。本实用新型在实际使用的过程中，剧烈反应发生冲料的药液冲击进料环、滑环和固定柱，固定柱带动封堵板将进料斗底部堵住，进而可以有效的避免发生冲料的药液通过进料管内腔喷出，避免了反应釜内腔药液剧烈反应发生冲料对人员造成的伤害。
一种具有防护功能达格列净制备反应装置

[实用新型]一种具有均匀上料功能的环唑醇制备用反应釜-CN202022240290.0有效
发明人： 杨书武;孙缘;肖新华 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种具有均匀上料功能的环唑醇制备用反应釜，包括反应釜体，所述反应釜体左右两侧均设置有均匀上料机构；所述均匀上料机构包括连接杆、料筒、电动伸缩杆、弯管和推板；所述反应釜体左右两侧顶部均焊接有两根连接杆的一端，所述连接杆的另一端焊接有料筒，所述料筒底部螺栓连接有电动伸缩杆。本实用新型通过反应釜体上的料筒和料筒内的电动伸缩杆以及推板，可以在料筒左右两侧设置料筒，并利用电动伸缩杆匀速推动物料经过弯管进入到反应釜体内部，不仅匀速稳定性更高，而且左右两侧同时输送物料，增加了物料的输送效率，有利于更为实用的使用一种具有均匀上料功能的环唑醇制备用反应釜。
一种具有均匀功能环唑醇制备反应

[实用新型]一种具有清洗功能的环唑醇制备用反应釜-CN202022240404.1有效
发明人： 杨书武;陶建华;孙缘 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及环唑醇制备用反应釜技术领域，公开了一种具有清洗功能的环唑醇制备用反应釜，包括釜体，所述釜体底部左侧通过销轴与底盖左侧部活动铰接，位于所述底盖上部中间位置竖直固定嵌入有轴承，轴承的中轴与搅拌杆的轴杆固定连接，位于所述搅拌杆上部中间位置竖直向上固定安装有四棱锥。本实用新型在需要进行排出物料时，先将物料从排料管排出，再将底盖通过销轴进行打开，然后两个气缸工作带动橡胶刮板下降从而对釜体内壁的物料进行刮除，并且外部的水源从水管进入到环形水道内，最终从环形水道底部的多个倾斜喷淋孔对釜体内壁进行喷淋清洗，整个过程无需人工清洗，省时省力，效率高。
一种具有清洗功能环唑醇制备反应

[实用新型]一种高效率氟环唑制备装置-CN202022240694.X有效
发明人：陶建华;杨书武;龚义斌 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： B01F7/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高效率氟环唑制备装置，包括壳体；所述壳体的底侧中部固定安装有驱动电机，所述驱动电机的电机轴贯穿壳体的底端内壁与转动杆固定连接，所述转动杆的上端外侧固定安装有若干组搅拌棒，所述搅拌棒的末端与橡胶刮板的内侧垂直并固定连接。本实用新型控制第二电磁阀打开，储料筒内的溶剂经导料管排入至测量筒内，当测量筒内的液面漫过液位传感器时，液位传感器能够把数据传给PLC控制器，PLC控制器控制第二电磁阀关闭，且控制第一电磁阀打开，从而实现溶剂的定量添加，控制驱动电机工作，能够带动搅拌棒转动，加速壳体内各溶剂的均匀混合，通过搅拌棒的末端固定连接有刮板，能够自动刮除粘附在壳体内壁的原料，工作效率高。
一种高效率氟环唑制备装置

[实用新型]一种用于啶氧菌酯制备的烘干设备-CN202022239192.5有效
发明人： 杨书武;孙缘;肖新华 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： F26B11/14 文献下载
摘要：本实用新型适用于农用化学品用辅助技术领域，公开了一种用于啶氧菌酯制备的烘干设备，包括第一箱体，所述第一箱体右侧底端通过转轴转动安装有第二箱体，所述第一箱体右侧底部通过第一轴承转动安装有随动杆，所述随动杆顶部表面固定安装有螺旋扇叶，所述第一箱体右侧底部表面固定安装有第一转动电机。本实用新型由于在第一箱体底部通过第一轴承安装有随动杆，以及将第一转动电机与随动杆相连接，进而可以通过第一转动电机的运转带动随动杆连同其表面的螺旋扇叶在两个箱体内部进行转动，对放置在箱体内部的待烘干的啶氧菌酯进行搅拌打散处理，进而保证烘干的质量，较为实用，适合广泛推广与使用。
一种用于啶氧菌酯制备烘干设备

[实用新型]一种环保型氟环唑制备用加热设备-CN202022243341.5有效
发明人：陶建华;肖忠东;杨书武 -专利权人：江西华士药业有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： F24H1/20 文献下载
摘要：本实用新型涉及杀菌剂技术领域，公开了一种环保型氟环唑制备用加热设备，包括框架，所述框架底部固定设置有底板，所述框架为中空结构，且框架顶壁中部贯穿有活动杆，所述活动杆靠近加热箱的下侧套接有弹簧，所述活动杆顶部固定设置有加热箱，所述加热箱内底部固定设置有电加热管，所述加热箱内中部设置有搅拌杆，所述加热箱右壁底部连通设置有排液管。本实用新型通过设置有弹簧和活动杆，在搅拌杆搅拌加热箱内的混合溶剂过程中，可通过搅拌流动水给予加热箱作用力，由于活动杆与框架活性设置，可使活动杆上下颠动，并配合弹簧的张力作用，可使加热箱处于上下颠动状态，进而提升加热箱内溶剂混合效果。
一种环保型氟环唑制备加热设备

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