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[发明专利]一种非环线型结构硼氮烷的制备方法-CN202210860406.1有效
发明人：王应德;杜贻昂;王兵;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;李威 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开一种非环线型结构硼氮烷的制备方法，该制备方法首先以三氯化硼和甲基二硅氮烷为原料制备四氯二硼氮烷，利用三氯化硼将两个三甲基硅基全部取代为二氯硼基，实现硼氮线型结构，整个过程在低温下进行，避免了环化副反应，确保了产物线型结构。然后向四氯二硼氮烷中加入NHR1R2，通过胺基中的N‑H键取代氯原子，合成了四胺基二硼氮烷，提高产物稳定性。本发明的制备方法工艺简单，制备条件便于控制，耗时短；制备的原料易得，成本低。本发明制备得到的先驱体具有非环线型结构，制备的硼氮烷可用于先驱体转化法、化学气相沉积及浸渍裂解法制备氮化硼陶瓷材料，用途广泛。
一种环线结构硼氮烷制备方法

[发明专利]一种BN微球的低温制备方法-CN202210296958.4有效
发明人：王兵;王应德;李威;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;杜贻昂 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-03-24 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C01B21/064 文献下载
摘要：本发明公开一种BN微球的低温制备方法，该制备方法包括以三氯环硼氮烷为原料在溶剂中配成质量浓度为0.1～0.5g/ml的均质溶液；将均质溶液在120～220℃条件下溶剂热1～12h，自然放置或淬冷至室温离心得BN微球。本发明提供的制备方法工艺简单，不需要添加任何添加剂，成本低，产率在99.6％以上，制备得到的BN微球纯度高，形貌均一、分散度小。
一种 bn 低温制备方法

[发明专利]一种线性高分子BN先驱体的合成方法-CN202210295960.X有效
发明人：王兵;王应德;李威;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;杜贻昂 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-03-24 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C01B21/064 文献下载
摘要：本发明公开一种线性高分子BN先驱体的合成方法，该合成方法以三氯化硼、仲胺为原料合成二氯仲胺基硼烷单体；以甲胺和二氯仲胺基硼烷为原料合成二甲胺基仲胺基硼烷单体；将二氯仲胺基硼烷和二甲胺基仲胺基硼烷按照1:1～1:2的比例在150～320℃下进行交联反应制备线性高分子BN先驱体。本发明提供的合成方法工艺简单，可按比例规模化放大以适应工业化生产，合成的先驱体分子结构为B‑N‑B柔性链结构，不含硼氮六元环结构，具有高线性度和很好的纺丝性能，易于得到高质量的BN原纤维。
一种线性高分子 bn 先驱合成方法

[发明专利]一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体抗水氧改性方法-CN202211065036.9有效
发明人：王兵;杜贻昂;王应德;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;李威 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-09-01 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C01B35/14 文献下载
摘要：本发明公开一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体抗水氧改性方法，该先驱体为sp3杂化的硼氮桥连接的六元环结构先驱体，相比于现有技术中六元环结构的先驱体，本发明sp3杂化的硼氮桥结构为六元环提供了更多的共用电子，对缺电子结构的硼氮六元环起到稳定作用，提高了先驱体的抗水氧性能，使得先驱体存储、成型与加工过程不要求惰性气氛保护，有利于简化陶瓷成型加工工艺，降低生产成本。该抗水氧改性方法首先以氨硼烷和硼吖嗪为原料，将sp3杂化的硼氮化合物分别接枝到sp2杂化的硼吖嗪上，形成p‑π共轭结构，然后利用硼吖嗪与上一步制备的白色固体，通过进一步的反应交联，提高无碳先驱体的分子量与陶瓷产率，最终制备得到无碳氮化硼先驱体。
一种陶瓷氮化先驱体抗水氧改性方法

[发明专利]一种高分子量的线型聚硼氮烷先驱体的合成方法-CN202210868045.5有效
发明人：王兵;杜贻昂;王应德;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;李威 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C08G79/08 文献下载
摘要：本发明公开一种高分子量的线型聚硼氮烷先驱体的合成方法，该线型聚硼氮烷先驱体数均分子量为20000～30000，分子式中不含六元环结构，具有线型的柔性链结构。不引入六元环结构，聚合过程中反应位点的活性不会下降，因此可以制备高分子量的聚硼氮烷先驱体。该合成方法以三氯化硼和甲基二硅氮烷为原料制备四氯二硼氮烷，然后向四氯二硼氮烷中加入NHR1R2，通过胺基中的N‑H键取代氯原子，提高产物稳定性。接着通过四胺基二硼氮烷低聚和进一步升温搅拌，最终制备得到高分子量的线型聚硼氮烷先驱体。该合成方法工艺简单，且不引入催化剂、抑制剂、表面活性剂等其他物质，成本低。
一种分子量线型聚硼氮烷先驱合成方法

[发明专利]一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体及其合成方法-CN202111065991.8有效
发明人： 杜贻昂;王兵;王应德 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2021-09-13 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C01B35/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体及其合成方法，包括以下步骤：1.氨硼烷在强碱激发下阴离子聚合；2.氯化铵取代钠离子制备低聚氨硼烷；3.低聚氨硼烷与三氯环硼氮烷共聚制备无碳氮化硼先驱体。本发明可实现氮化硼先驱体高陶瓷产率，简化BN陶瓷制备过程，省去先驱体转化法传统工艺中的不熔化过程与脱碳过程，为制备高性能BN陶瓷奠定基础。
一种陶瓷氮化先驱及其合成方法

[发明专利]一种近化学计量比的连续BN陶瓷纤维及其制备方法-CN202110809205.4有效
发明人：王兵;杜贻昂;王应德 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2021-07-16 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： D01F9/10 文献下载
摘要：提供了一种近化学计量比的连续BN陶瓷纤维，它具有近化学计量比的组成，且硼氮原子比为(0.715:1)～(1.388:1)，强度1.0～1.6GPa，模量120～280GPa，直径～10μm，长度500m，结晶度90％。制备方法如下：S1、三氯化硼气氛不熔化热处理：在将聚硼氮烷先驱体纤维置于氮气管式炉内，温度升至40‑100℃时，通入三氯化硼气体，保温处理，然后用氮气置换炉内气体；S2、氨气气氛脱碳热处理：在氨气气氛下升温至450‑850℃并保温，自然冷却至室温；S3、惰性气氛高温烧成热处理：在氩气气氛下再升温至1600‑2000℃并保温，自然冷却至室温后即得到BN陶瓷纤维。
一种化学计量连续 bn 陶瓷纤维及其制备方法

[发明专利]一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法-CN202210296966.9在审
发明人：王兵;王应德;李威;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;杜贻昂 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-03-24 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C08G79/08 文献下载
摘要：本发明公开一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法，该合成方法以有机胺、伯胺和三氯环硼氮烷为原料合成ABZ单体；以伯胺和三氯化硼为原料合成TAB单体；将ABZ单体和TAB单体按照1.5:1～1:2的比例在150～310℃之间进行交联反应制备含‑NR‑B(NHR)‑NR‑柔性链的可纺聚硼氮烷先驱体。本发明提供的合成方法工艺简单，可按比例规模化放大以适应大批量生产，合成的先驱体中六元环之间通过‑NR‑B(NHR)‑NR‑柔性链联接，在兼具高陶瓷产率的条件下大大提高了先驱体的熔融纺丝成型性能。本发明合成的先驱体在1000℃时的陶瓷产率高于60wt.％，氧含量低于1wt.％，连续无断头熔融纺丝长度可达3Km以上。
一种陶瓷产率可纺 bn 先驱合成方法

[发明专利]一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法-CN202011342998.5有效
发明人：王兵;王应德;邵长伟;王小宙;苟燕子;韩成;龙鑫;杜贻昂;李威 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C08G79/08 文献下载
摘要：本发明公开一种一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，首先确定目标产物中MAB与RAB的共聚比例x:y，在根据共聚比例x:y设定TCB、烷胺和甲胺的摩尔比，以三氯环硼氮烷为原料合成比例为x:y的MAB和RAB单体，最后将使MAB和RAB单体在140～220℃下进行聚合得到新型可纺聚硼氮烷先驱体。本发明的方法可在同一容器中制备出两种单体并且无需转移即可实现共聚，具有制备工艺简单、便于规模化的优点，制备的新型可纺聚硼氮烷先驱体陶瓷产率高，氧含量低，且先驱体具有优异的可纺性，纺丝长度1000m。
一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱方法

[发明专利]一种三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成方法及装置-CN202011339243.X在审
发明人：王兵;王应德;邵长伟;王小宙;苟燕子;韩成;龙鑫;李威;杜贻昂 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07F5/05 文献下载
摘要：本发明公开一种三氯环硼氮烷的无催化剂高产率合成方法及装置，该方法将干燥的氯化铵粉末置于多口反应瓶中，再向多口反应瓶中加入无水溶剂，在惰性气氛保护下搅拌，形成混合浆料，将多口反应瓶从室温升温至110～200℃，在搅拌条件下利用多孔道通气装置持续向多口反应瓶中通入干燥的三氯化硼气体，反应4～12h后停止，经过过滤、蒸馏去除溶剂、升华提纯和干燥后得到高纯度的TCB。本发明提供的合成方法在无需催化剂的条件下可使TCB的产率达80％以上，且反应时间短，操作简单，同时制备TCB的产量可根据0～12.5氯化铵(g)/溶剂(每100ml)进行工业放大。
一种三氯环硼氮烷催化剂高产合成方法装置

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