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[发明专利]一种含环硼氮烷的硅硼氮烷陶瓷前驱体聚合物、制备方法及其应用-CN201810384994.X有效
发明人：齐会民;王帆;朱亚平;郭康康;彭翔 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2018-04-26 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C08G79/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种含环硼氮烷的硅硼氮烷陶瓷前驱体聚合物、制备方法及其应用。本发明所述的含环硼氮烷的硅硼氮烷陶瓷前驱体聚合物的结构特征是在聚合物分子链中含有环硼氮烷和硅氮烷结构。该陶瓷前驱体聚合物的制备方法是以氯化铵、有机伯胺、三卤化硼、二氯硅烷和氨气为主要原料，在隋性气体保护下分三步反应合成硅硼氮烷陶瓷前驱体聚合物。首先氯化铵或有机伯胺与三卤化硼反应合成三氯环硼氮烷，然后将三氯环硼氮烷与烃基溴化镁格氏试剂反应得到烃基取代的氯代环硼氮烷，再与二氯硅烷共氨解合成硅硼氮烷陶瓷前驱体聚合物。本发明的含环硼氮烷的硅硼氮烷陶瓷前驱体聚合物为无色或浅黄色粘稠状液体，可溶于常用溶剂，工艺性能优良。前驱体聚合物固化物可热解转化陶瓷，陶瓷产率高，可用于制备硅硼氮陶瓷基复合材料。
一种含环硼氮烷硅硼氮烷陶瓷前驱聚合物制备方法及其应用

[发明专利]一种高分子量的线型聚硼氮烷先驱体的合成方法-CN202210868045.5有效
发明人：王兵;杜贻昂;王应德;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;李威 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C08G79/08 文献下载
摘要：本发明公开一种高分子量的线型聚硼氮烷先驱体的合成方法，该线型聚硼氮烷先驱体数均分子量为20000～30000，分子式中不含六元环结构，具有线型的柔性链结构。不引入六元环结构，聚合过程中反应位点的活性不会下降，因此可以制备高分子量的聚硼氮烷先驱体。该合成方法以三氯化硼和甲基二硅氮烷为原料制备四氯二硼氮烷，然后向四氯二硼氮烷中加入NHR1R2，通过胺基中的N‑H键取代氯原子接着通过四胺基二硼氮烷低聚和进一步升温搅拌，最终制备得到高分子量的线型聚硼氮烷先驱体。该合成方法工艺简单，且不引入催化剂、抑制剂、表面活性剂等其他物质，成本低。
一种分子量线型聚硼氮烷先驱合成方法

[发明专利]聚硼硅氮烷及其制备方法-CN201610044540.9有效
发明人：王小宙;王军;王浩;石骏;邵长伟;简科 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2016-01-22 - 公布日： 2019-06-14 - 主分类号： C08G77/62 文献下载
摘要：本发明提供一种聚硼硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：1)以三氯环硼氮烷(TCB)、三乙胺和过量有机胺为原料，混合后发生第一反应得到第一反应液；2)以氯硅烷和过量氨气为原料，混合后发生第二反应得到第二反应液；3)将第二反应液和乙烯基硅氮烷混合后，加入第一反应液中，进行聚合反应得到聚硼硅氮烷。本发明提供方法制备得到的聚硼硅氮烷在1200℃处理后的陶瓷产率为83.5wt％。
聚硼硅氮烷制备方法

[发明专利]氮化硼的制备方法-CN201611043020.2在审
发明人：李长英 -专利权人：陕西聚洁瀚化工有限公司
申请日： 2016-11-24 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C01B21/064 文献下载
摘要：本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种氮化硼的制备方法。氮化硼的制备方法，（1）得到无色针状晶体即为三氯环硼氮烷；(2)利用制得的三氯环硼氮烷晶体与异丙胺进行氨解反应制得三胺基环硼氮烷，反应前段在低温浴冰水混合物中进行，后段在室温下进行；(3)制备含有二甲苯的聚硼氮烷，将二甲苯完全挥发掉为白色粉末状固体；(4)将烘干的聚硼氮烷先驱体研磨成粉末状，放人石英舟中，将石英舟放入管式炉中，加热前将管式炉通入氮气，对管式炉加热，保温，然后让管式炉自然冷却至室温，即可得到经过氮化的
氮化制备方法

[发明专利]一种非环线型结构硼氮烷的制备方法-CN202210860406.1有效
发明人：王应德;杜贻昂;王兵;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;李威 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开一种非环线型结构硼氮烷的制备方法，该制备方法首先以三氯化硼和甲基二硅氮烷为原料制备四氯二硼氮烷，利用三氯化硼将两个三甲基硅基全部取代为二氯硼基，实现硼氮线型结构，整个过程在低温下进行，避免了环化副反应然后向四氯二硼氮烷中加入NHR1R2，通过胺基中的N‑H键取代氯原子，合成了四胺基二硼氮烷，提高产物稳定性。本发明制备得到的先驱体具有非环线型结构，制备的硼氮烷可用于先驱体转化法、化学气相沉积及浸渍裂解法制备氮化硼陶瓷材料，用途广泛。
一种环线结构硼氮烷制备方法

[发明专利]一种碳硼烷陶瓷前驱体体系及其制备方法与应用-CN201710318990.7有效
发明人：童德进;李战雄;周莹;杨录新;赵卓安;阎四海;戴礼;王海朋 -专利权人：苏州大学
申请日： 2017-05-08 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： C08G77/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳硼烷陶瓷前驱体体系及其制备方法与应用，具体以1,1′‑烃基硅甲撑‑2,2′‑双（二甲基硅基）双碳硼烷为反应原料，制得1,1′‑烃基硅甲撑‑2,2′‑双（羟基二甲基硅基）双碳硼烷；以三乙烯基三甲基环三硅氮烷为初始原料，与二甲基氯硅烷反应，得到1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三[β‑(二甲基氯硅基)乙基]环三硅氮烷；再制备得到新型的碳硼烷陶瓷前驱体。前驱体以环硅氮烷为骨架支撑，具有交联网状结构，进一步交联时有很好的陶瓷化产率，因此可在碳纤维表面形成致密的陶瓷涂层。本发明制备工艺简便，制备反应条件温和，原材料易得，适合工业放大化生产。
一种碳硼烷陶瓷前驱体系及其制备方法应用

[发明专利]一种硅基碳硼烷聚合物及其制备方法-CN201710318989.4有效
发明人：童德进;李战雄;褚吉成;周莹;杨录新;阎四海;戴礼;王海朋 -专利权人：苏州大学
申请日： 2017-05-08 - 公布日： 2020-04-03 - 主分类号： C08G77/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅基碳硼烷聚合物及其制备方法。具体以1,1′‑烃基硅甲撑‑2,2′‑双（二甲基硅基）双碳硼烷为反应原料，制得1,1′‑烃基硅甲撑‑2,2′‑双（羟基二甲基硅基）双碳硼烷；以三乙烯基三甲基环三硅氮烷为初始原料，与二甲基氯硅烷进行反应，制得1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三[β‑(二甲基氯硅基)乙基]环三硅氮烷，通过缩聚，得到的共聚物具有反应性，将聚合物涂覆至碳纤维表面，可得到硅基碳硼烷交联聚合物防护的碳纤维材料，制备的碳硼烷具有非常优异的耐热和抗氧化功能。本发明提供的硅基碳硼烷聚合物制备工艺简便，制备反应条件温和，原材料易得，适合工业放大化生产。
一种硅基碳硼烷聚合物及其制备方法

[发明专利]硅－硼－氮陶瓷纤维先驱体的制备方法-CN200710170513.7无效
发明人：余木火;毕红艳;李书同;谢伟炜;韩克清;赵曦;曹义苗 -专利权人：东华大学
申请日： 2007-11-16 - 公布日： 2008-05-21 - 主分类号： C04B35/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种硅－硼－氮陶瓷纤维先驱体的制备方法。通过三氯化硼与氯化铵高温反应合成出三氯环硼氮烷晶体，产物与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应，再升至室温反应得到硼代烷基环硼氮烷(a)。用四氯化硅与六甲基硅氮烷室温下反应后再与三氯化硼反应得到Cl₃Si－N－BCl₂(TADB)，TADB再与与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应，再升至室温反应得到产物该先驱体具有良好的可纺性，并且裂解产物中含有极少的碳元素，可使最终的硅－硼－氮纤维具有良好的透波性。
陶瓷纤维先驱制备方法

[发明专利]一种SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法-CN201110119137.5无效
发明人：王应德;雷永鹏 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2011-05-10 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C04B35/58 文献下载
摘要：其包括以下步骤：以烷胺和三氯环硼氮烷为起始原料，三乙胺为沉淀剂，按烷胺∶TCB的摩尔比为3∶1，三乙胺过量的配比加入反应器中反应，反应完成后将产物过滤，滤液即为烷胺基环硼氮烷单体，然后将单体在加热条件下高分子化，降温后即得到聚烷胺基环硼氮烷先驱体；再将聚烷胺基环硼氮烷先驱体与聚碳硅烷按照质量比1∶15–15∶1的比例配制甲苯或二甲苯溶液，减压蒸馏除去溶剂后再将混杂先驱体熔融纺丝，经不熔化处理、高温裂解后制得SiBN
一种 sibn 陶瓷纤维制备方法

[发明专利]一种聚硼硅氮烷/环氧复合耐高温抗腐蚀涂料及其制备方法-CN202211244391.2有效
发明人：赵玮;甘明洋 -专利权人：杭州万观科技有限公司
申请日： 2022-10-12 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C09D183/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚硼硅氮烷/环氧复合耐高温抗腐蚀涂料，包括以下质量份的原料：15‑25份聚硼硅氮烷预聚体，10‑20份环氧树脂，3‑5份环氧树脂浆料，1‑5份硅烷偶联剂，45‑73份溶剂，所述环氧树脂浆料包括以下质量份的原料：20‑40份环氧树脂，10‑20份耐高温纳米粉体，1‑5份分散剂，35‑65份溶剂；所述聚硼硅氮烷预聚体是由包括以下单体聚合得到：二烃基二氯硅烷、含有烯基的二氯硅烷、硅氮烷以及氯化硼。本发明通过引入聚硼硅氮烷，提高了环氧树脂体系的耐温性能，降低了聚硼硅氮烷树脂的使用量，使得整个涂料不仅具有聚硼硅氮烷树脂的优点，成本降低，具有很好的商业价值。
一种聚硼硅氮烷复合耐高温腐蚀涂料及其制备方法

[发明专利]一种改良的聚硼硅氮烷/环氧复合涂料-CN202211408795.0有效
发明人：甘明洋;谭浩;赵玮 -专利权人：杭州万观科技有限公司
申请日： 2022-11-11 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C09D163/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种改良的聚硼硅氮烷/环氧复合涂料，包括以下质量份的原料：12‑19份聚硼硅氮烷预聚体，10‑20份环氧树脂，7‑10份环氧树脂浆料，1‑5份硅烷偶联剂，60‑75份溶剂，所述环氧树脂浆料包括以下质量份的原料：20‑40份环氧树脂，18‑25份改性耐高温纳米粉体，1‑5份分散剂，50‑70份溶剂；所述聚硼硅氮烷预聚体是由包括以下单体聚合得到：二烃基二氯硅烷、含有烯基的二氯硅烷、芳香族二胺，硅氮烷以及氯化硼；本发明聚硼硅氮烷/环氧复合涂料改善了涂层的耐高温性能和抗紫外老化性能，拓宽了涂料的应用范围。
一种改良聚硼硅氮烷复合涂料

[发明专利]一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法-CN201510355139.2在审
发明人：刘伟;曹腊梅;益小苏;谭僖;李麒 -专利权人：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院
申请日： 2015-06-24 - 公布日： 2015-10-14 - 主分类号： C08G79/08 文献下载
摘要：一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法。属于无机非金属材料领域，包括以下步骤：首先将氯甲基硅烷制成格氏试剂，再与含氯环硼氮烷反应，得到含环硼氮烷结构的小分子产物；进一步将含Si-Cl基团的小分子产物氨(胺)解，得到相应的聚合物产物。
一种含环硼氮烷结构 sibcn 陶瓷前驱制备方法

[发明专利]一种线性高分子BN先驱体的合成方法-CN202210295960.X有效
发明人：王兵;王应德;李威;邵长伟;王小宙;韩成;龙鑫;杜贻昂 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2022-03-24 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C01B21/064 文献下载
摘要：本发明公开一种线性高分子BN先驱体的合成方法，该合成方法以三氯化硼、仲胺为原料合成二氯仲胺基硼烷单体；以甲胺和二氯仲胺基硼烷为原料合成二甲胺基仲胺基硼烷单体；将二氯仲胺基硼烷和二甲胺基仲胺基硼烷按照1:本发明提供的合成方法工艺简单，可按比例规模化放大以适应工业化生产，合成的先驱体分子结构为B‑N‑B柔性链结构，不含硼氮六元环结构，具有高线性度和很好的纺丝性能，易于得到高质量的BN原纤维。
一种线性高分子 bn 先驱合成方法

[发明专利]硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法-CN200710047281.6无效
发明人：余木火;毕红艳;李书同;谢伟炜;韩克清;袁象恺 -专利权人：东华大学
申请日： 2007-10-19 - 公布日： 2008-05-07 - 主分类号： C04B35/622 文献下载
摘要：本发明涉及一种硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，该方法通过三氯化硼与氯化铵高温反应合成出三氯环硼氮烷晶体，产物与含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺在低温下反应，再升至室温反应，然后加热到130℃～250℃反应，该先驱体具有良好的可纺性，并且裂解产物中含有极少的碳元素，可使最终的硼氮纤维具有良好的透波性。
陶瓷纤维先驱制备方法

[发明专利]一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法-CN202011342998.5有效
发明人：王兵;王应德;邵长伟;王小宙;苟燕子;韩成;龙鑫;杜贻昂;李威 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C08G79/08 文献下载
摘要：本发明公开一种一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱体的方法，首先确定目标产物中MAB与RAB的共聚比例x:y，在根据共聚比例x:y设定TCB、烷胺和甲胺的摩尔比，以三氯环硼氮烷为原料合成比例为x:y的MAB和RAB单体，最后将使MAB和RAB单体在140～220℃下进行聚合得到新型可纺聚硼氮烷先驱体。本发明的方法可在同一容器中制备出两种单体并且无需转移即可实现共聚，具有制备工艺简单、便于规模化的优点，制备的新型可纺聚硼氮烷先驱体陶瓷产率高，氧含量低，且先驱体具有优异的可纺性，纺丝长度1000m。
一锅合成新型可纺聚硼氮烷先驱方法

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