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[发明专利]一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁-CN202210179731.1在审
发明人：谢建清;郭海军;杜祖德 -专利权人：湖南长宏新能源材料有限责任公司
申请日： 2022-02-25 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开的属于磷酸铁技术领域，具体为一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，包括一种制备方法，具体步骤如下：S1，酸化：取含铁废渣，液固比2:1加水搅拌制浆，然后加入浓硫酸，并加热至沸腾，待样品全部溶解后检测酸度，并加入含铁渣调节PH值，然后，过滤，洗涤一次；S2，氢氧化铁沉淀：将滤液加热至60℃，并缓缓加入氨水调节PH值，然后升温至80℃并搅拌1小时后过滤，沉淀氢氧化铁并经过2次洗涤，本发明采用含铁废渣作为原料，先生产纯净氢氧化铁，通过硫酸酸化生产硫酸铁，并用磷酸铵沉淀得到颗粒很细的磷酸铁，通过洗涤干燥，得到电池级磷酸铁，该工艺简单容易操作，成本较低，非常适合大批量生产。
一种通过废渣生产电池磷酸

[发明专利]一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法-CN202111674223.2在审
发明人：谢建清;杜祖德;郭海军 -专利权人：湖南长宏新能源材料有限责任公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，预先用碱浸除铝，然后再使用稀酸液浸泡破坏有机物与铜箔的粘附，由于锂离子电池的正极材料不会溶于碱液中，而基底铝箔会溶解于碱液中，因此用来分离铝箔，将分离后的溶液和碱浸渣分别进行处理，而由于锂离子电池中的大部分正极活性物质都可溶解于酸中，再将碱浸渣中的电极材料用酸溶液浸出，实现活性物质与集流体的分离，再结合中和反应的原理对目的金属进行沉淀和纯化，从而达到回收高纯组分的目的，通过采用分步沉淀的方式，对于锂离子电池废料中各有效成分充分回收，工艺中不会增加其他有害杂质，且整个工艺流程不会产生有害气体，对于需要排放的废水处理较为简单且环保。
一种废旧锂离子电池回收方法

[实用新型]耐磨减压缓冲连接器-CN201120128417.8无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2011-04-27 - 公布日： 2011-12-07 - 主分类号： F16L57/06 文献下载
摘要：一种耐磨减压缓冲三通管，它由管体1、一个进液管2和两个出液管3组成，进液管2和出液管3与管体1连接，并且与管体1内壁相切，管体1的直径≥2.5倍进液管2和出液管3的直径。本实用新型由于采用如上设计，有利于带颗粒料浆的输送，能够有效缓冲料浆对管体的冲击，减少或降低管体内的压力，与现有技术相比，具有结构简单，造价低，加工工艺简单等特点，耐磨性大大提高，使用寿命大大延长，特别适合作为高温高压(2.0MPa以上)下带颗粒料浆的输送，可增加该处耐磨性10倍以上。
耐磨减压缓冲连接器

[发明专利]耐磨减压缓冲连接器-CN201110106684.X无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2011-04-27 - 公布日： 2011-08-10 - 主分类号： F16L57/06 文献下载
摘要：一种耐磨减压缓冲三通管，它由管体1、一个进液管2和两个出液管3组成，进液管2和出液管3与管体1连接，并且与管体1内壁相切，管体1的直径≥2.5倍进液管2和出液管3的直径。本发明由于采用如上设计，有利于带颗粒料浆的输送，能够有效缓冲料浆对管体的冲击，减少或降低管体内的压力，与现有技术相比，具有结构简单，造价低，加工工艺简单等特点，耐磨性大大提高，使用寿命大大延长，特别适合作为高温高压(2.0MPa以上)下带颗粒料浆的输送，可增加该处耐磨性10倍以上。
耐磨减压缓冲连接器

[发明专利]电解金属锰废矿渣回收硫酸铵的方法-CN200810189197.2无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2008-12-31 - 公布日： 2010-07-07 - 主分类号： C01C1/24 文献下载
摘要：一种电解金属锰废矿渣回收硫酸铵的方法，它包括将生产电解金属锰的废矿渣浆经加热反应、除铁、除重金属、中和、压滤后制得的、含量为160g/L～200g/L的硫酸锰溶液，按结晶锅总容积的80％泵入硫酸锰溶液进行结晶提纯；结晶提纯包括结晶、固液分离、溶解和压滤等工艺，经过结晶副塔将余热回收，排出的废水温度从210℃降到80℃-85℃进入废水处理槽，在一定力度搅拌下加入石灰乳浆，废水中的硫酸铵与石灰乳浆发生复分解反应，生成硫酸钙和放出氨气，将氨气引入氨水喷淋塔制取氨水。本发明利用生产电解金属锰的废矿渣回收硫酸铵，不但降低了生产成本，还提高了产品质量，且能耗低，无环境污染，三废排放可达到国家环保排放标准。
电解金属锰矿渣回收硫酸铵方法

[发明专利]电解金属锰废矿渣回收硫酸锰的方法-CN200810189196.8无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2008-12-31 - 公布日： 2010-07-07 - 主分类号： C01G45/10 文献下载
摘要：一种电解金属锰废矿渣回收硫酸锰的方法，它包括将生产电解金属锰的废矿渣浆经加热反应、除铁、除重金属、中和、压滤后制得的、含量为160g/L～200g/L的硫酸锰溶液泵入硫酸锰溶液进行结晶提纯；结晶提纯包括结晶、固液分离、溶解和压滤等工艺，且压滤后的硫酸锰溶液还可根据需要重复进行多次结晶提纯。本发明利用生产电解金属锰的废矿渣回收硫酸锰来生产以硫酸锰为原料的各种锰制品，不但降低了生产成本，还提高了产品质量，而且生产能耗低，无环境污染，三废排放可达到国家环保排放标准。
电解金属锰矿渣回收硫酸锰方法

[发明专利]利用低品位锰矿渣制取硫酸锰的方法-CN200710192608.9无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2007-12-14 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C01G45/10 文献下载
摘要：一种利用低品位锰矿渣制取硫酸锰的方法，它包括将用锰矿石和硫铁矿的矿浆经加热反应、除铁、除重金属、中和、压滤后制得的、含量为150g/L～200g/L的硫酸锰溶液泵入硫酸锰溶液进行结晶提纯；结晶提纯包括结晶、固液分离、溶解和压滤等工艺。本发明可采用丰富的、含锰量在10-20％的低品位锰矿为原料生产高纯度硫酸锰溶液，用来进一步深加工各种高纯度锰制品，如：电解二氧化锰、高纯碳酸锰、电子级四氧化三锰和一氧化锰、化学二氧化锰、工业级一水硫酸锰、化学级一水硫酸锰、医药级一水硫酸锰、食品级一水硫酸锰，分析纯一水硫酸锰等。
利用品位锰矿制取硫酸锰方法

[发明专利]两矿法制备硫酸锰溶液的方法-CN200710192613.X无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2007-12-14 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C01G45/10 文献下载
摘要：一种用两矿法制备硫酸锰溶液的方法，其包括用破碎机将锰矿石破碎到2mm以下的颗粒，再用湿磨机将锰矿磨成-100目的矿浆，再把含S≥32％的硫铁矿，同样用湿磨机磨成-100目的矿浆，与锰矿浆按比例配制，再加水、加硫酸，经过加热反应、除铁、除重金属、中和、压滤，制得硫酸锰溶液。本发明由于采用如上技术方案，与现有技术相比，具有硫酸的消耗量小、生产成本低、产品锰含量高、锰回收率高等优点，产品锰含量可由原来的60-65％提高到98-99％，锰的回收率可达85％，可用来进一步深加工各种高纯度锰制品如电解二氧化锰、高纯碳酸锰、电子级一氧化锰以及化学二氧锰等产品。
法制硫酸锰溶液方法

[发明专利]一种高温结晶法生产硫酸锰溶液的工艺-CN200710192604.0无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2007-12-14 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C01G45/10 文献下载
摘要：一种高温结晶法生产硫酸锰溶液的工艺，它是将用锰矿石和硫铁矿的矿浆经加热反应、除铁、除重金属、中和、压滤后制得的、含量为140g/L～180g/L的硫酸锰溶液，按结晶锅总容积的70-80％泵入硫酸锰溶液进行高温结晶提纯：开启搅拌机搅拌，加热升温至90℃～200℃，升压至压力0.5MPa～2.0MPa，开启卸料阀将浆料放入压滤锅进行固液分离，压滤锅压力控制在0.8MPa～1.0MPa范围内，固液分离后将料倒入已准备好的定量纯净水中溶解，硫酸锰溶液浓度控制在140g/L～180g/L范围内，溶解后循环压滤至滤液清澈透亮为合格。本发明由于采用如上技术方案，与现有技术相比，具有能耗低、生产成本低、锰回收率等优点，生产成本比传统工艺方法降低30％，锰回收率可达85％以上。
一种高温结晶生产硫酸锰溶液工艺

[发明专利]一种化学二氧化锰的生产方法-CN200710192603.6无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2007-12-14 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：一种化学二氧化锰的生产方法包括硫酸锰溶液压力结晶、脱水焙烧、热解、氧化还原、歧化。氧化反应、酸洗、反复洗涤、中和、压滤烘干，其特征是热解后生成的四氧化三锰在氧化还原反应时，通入含氧量为70-55％的富氧空气，在岐化。氧化反应过程中，每次歧化反应时固液比必须控制在1∶2.5-3，每次加氧化剂进行氧化反应时，将氧化反应的反应时间控制在4-5小时。本发明通过以上工艺技术上的改进，所生产的化学二氧化锰具有利用率高、吸液量大、电池恢复性能强等优点，成为生产碱锰型干电池的优质原料，其产品主含量由原来的92％提高到95％-95.5％，杂质含量大幅度降低，环境污染小，设备投资少，生产成本低，产品质量稳定可靠。
一种化学二氧化锰生产方法

[发明专利]用高温结晶法生产硫酸锰的方法-CN200710034295.4无效
发明人： 杜祖德 -专利权人：广西双德锰业有限公司
申请日： 2007-01-20 - 公布日： 2008-07-23 - 主分类号： C01G45/10 文献下载
摘要：一种用高温结晶法生产高纯度硫酸锰的方法，它包括将用锰矿石和硫铁矿的矿浆经加热反应、除铁、除重金属、中和、压滤后制得的、含量为160g/L～200g/L的硫酸锰溶液泵入硫酸锰溶液进行结晶提纯；结晶提纯包括结晶、固液分离、溶解和压滤等工艺，且压滤后的硫酸锰溶液还可根据需要重复进行多次结晶提纯。本发明可采用丰富的、含锰量在10－20％的低品位锰矿为原料生产高纯度硫酸锰溶液，用来进一步深加工各种高纯度锰制品，如：电解二氧化锰、高纯碳酸锰、电子级四氧化三锰和一氧化锰、化学二氧化锰、工业级一水硫酸锰、化学级一水硫酸锰、医药级一水硫酸锰、食品级一水硫酸锰，分析纯一水硫酸锰等。
高温结晶生产硫酸锰方法

[发明专利]一水硫酸锰热解生产化学二氧化锰的方法-CN200610032192.X有效
发明人： 杜祖德 -专利权人：广西双德锰业有限公司
申请日： 2006-09-05 - 公布日： 2008-03-12 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：一水硫酸锰热解生产化学二氧化锰的方法包括矿粉焙烧、岐化反应、除铁、硫酸锰溶液精制、压力结晶、脱水焙烧、热解、氧化还原、岐化.氧化反应、酸洗、反复洗涤、中和、压滤烘干等工艺步骤，热解后生成的四氧化三锰在氧化还原反应时通入含氧量为60－50％的富氧空气，使部分四氧化三锰直接氧化还原成含二氧化锰75％以上的粗二氧化锰，使二氧化锰产品中的晶型结构为“r”型结构的含量由原来的75％提高到98％，降低产品的比表面积，提高产品大电流放电性能。本发明通过以上工艺技术上的改进，所生产的化学二氧化锰成为生产碱锰型干电池的优质原料，其产品主含量由原来的92％提高到95％－95.5％，杂质含量大幅度降低，适用于生产碱锰电池。
硫酸锰生产化学二氧化锰方法

[发明专利]用高温结晶法生产硫酸锰的方法-CN200510032375.7无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 2005-11-10 - 公布日： 2006-07-19 - 主分类号： C01G45/10 文献下载
摘要：一种用高温结晶法生产一水硫酸锰的方法，它包括：将制取的硫酸锰溶液加入结晶锅内，搅拌，升温升至152－245℃，恒温5－55分钟后，排出部分污水，停止搅拌，停止加热，将硫酸锰溶液输送到溶解槽内溶解，全部溶解后压滤，静置36小时以上，再压滤得精制硫酸锰溶液，将精制硫酸锰溶液的pH值用硫酸调至2－3后，泵入结晶锅内，搅拌，将精制硫酸锰溶液在20－80分钟内加热升温至152－199℃，恒温5－55分钟后排污，排污后再搅拌，加热升温至152－199℃，恒温5－55分钟，再固液分离得一水硫酸锰。本发明具有生产硫酸锰不受锰矿含量的制约，能耗低，锰回收率高，无环境污染，生产工艺和操作简单，产品质量稳定等优点。
高温结晶生产硫酸锰方法

[发明专利]一水硫酸锰热解生产化学二氧化锰的方法-CN99115587.4无效
发明人： 杜祖德 -专利权人： 杜祖德
申请日： 1999-09-30 - 公布日： 2004-08-25 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明涉及化学领域，特别是一种一水硫酸锰热解生产化学二氧化锰的方法。其是将一水硫酸锰热解生成四氧化三锰后，再将四氧化三锰氧化还原为三氧化二锰，然后将三氧化三锰经岐化反应、氧化反应、酸洗、洗涤、中和、压滤和烘干等工艺制成化学二氧化锰。本发明具有环境污染小，设备投资少，生产周期短，生产成本低，产品质量稳定可靠等优点，生产的化学二氧化锰不仅具有化学二氧化锰所有的优点，其短路电流和负荷电压以及大电流重负荷放电性均优于电解二氧化锰。
硫酸锰生产化学二氧化锰方法

[发明专利]活性二氧化锰制造方法-CN95110650.3无效
发明人： 杜祖德;王集标 -专利权人： 杜祖德;王集标
申请日： 1995-02-26 - 公布日： 2000-03-15 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：一种用于电池填充料的活性二氧化锰制造方法，它是将含MnO2７０—７２％的天然锰矿粉与谷壳催化剂混合配料，制浆时加入MnSO4·H2O增锰制浆，岐化氧化反应采用分次加料３—４次进行，洗涤时先用H2SO4溶液进行酸洗，中和反应加NH4HCO3,采用本方法具有不增加设备,可降低原料品位和生产成本5%,缩短工时,提高工效一倍以上,产品MnO2含量稳定大于75%,视比重达1.8—2.1克/厘米3，放电性能好，间歇放电和连续放电均达到或超过电解二氢化锰标准。
活性二氧化锰制造方法

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