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[发明专利]一种高效率、高收率制备二（叔丁基过氧化异丙基）苯的方法-CN202310690829.8在审
发明人：于磊;李庆朝;马德龙;龙秀锦 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2023-06-12 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07C407/00 文献下载
摘要：本发明提供一种高效率、高收率制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。本发明方法包括步骤：将经脱水处理的叔丁基过氧化氢溶液、固体酸和高氯酸钠固体充分混合，得到混合溶液；将2‑异丙苯醇溶于有机溶剂中，得到2‑异丙苯醇溶液；将混合溶液和2‑异丙苯醇溶液混合，经反应得到反应液；反应液经过滤、滤液经减压蒸馏、剩余液经室温冷却凝固即得。本发明合成方法三废排放量少、绿色环保、反应周期短、安全性高、简便易行；原料价廉易得，易于储存；所使用的固体酸催化剂、有机溶剂均可回收重复使用，生产成本低；同时副反应少，产品产率和纯度均较高，利于工业化生产。
一种高效率收率制备丁基过氧化丙基方法

[发明专利]一种一步法合成2,5-二甲基-2,5-双叔丁基过氧基己烷的方法-CN202211569971.9在审
发明人： 李庆朝;马德龙;王文博;于磊 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C407/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种一步法合成2,5‑二甲基‑2,5‑双叔丁基过氧基己烷的方法，该方法包括步骤：将叔丁基过氧化氢溶液降温至15～20℃后加入无机盐，静置脱水后进行分液，向所得有机层溶液I中加入2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇，加入催化剂，再加入浓硫酸，进行反应，经分液，得到有机层溶液II；向有机层溶液II中加入热水，调节pH至7～8，静置分液，得有机层溶液III；向有机层溶液III中加入亚硫酸钠溶液，搅拌后静置分液，得到有机层溶液IV，之后进行真空闪蒸干燥，即得。本发明的方法为全流程液体反应，提高了工艺安全性，简化了生产操作，同时所得产物收率以及纯度高，减少了废水产生量，同时废水中盐含量较低。
一种一步法合成甲基丁基过氧己烷方法

[发明专利]一种马来酰亚胺改性对叔丁基苯酚甲醛树脂及其合成方法-CN202010143780.0有效
发明人：马德龙;李庆朝;杜孟成;黄存影;孟祥克 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2020-03-04 - 公布日： 2023-02-14 - 主分类号： C08G8/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种马来酰亚胺改性对叔丁基苯酚甲醛树脂及其合成方法，步骤1：将对叔丁基苯酚、4‑马来酰亚胺基苯酚、甲醛和催化剂投入反应容器中，在80‑100℃下进行缩合反应；步骤2：加入甲苯，萃取有机相，加入碱液，调节反应液至中性，将水相排掉，蒸出体系中水分与溶剂；步骤3：升温至160‑190℃，进行缩聚反应，减压蒸馏，脱除水分和未反应的单体，得马来酰亚胺改性对叔丁基苯酚甲醛树脂。本发明中对叔丁基苯酚‑甲醛树脂中部分R基团被马来酰亚胺基取代，双键可以与橡胶中的双键反应，降低树脂在橡胶中的迁移，降低生热、提高橡胶的抗老化能力。改性基的羰基，氢键作用强，可有效提高分子间的相互作用力，提高持久粘性。
一种马来亚胺改性丁基苯酚甲醛树脂及其合成方法

[发明专利]一种马来酸酐改性对叔丁基苯酚甲醛树脂及其合成方法-CN202010144351.5有效
发明人：马德龙;李庆朝;董瑞国;李剑波;黄存影 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2020-03-04 - 公布日： 2023-02-10 - 主分类号： C08G8/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种马来酸酐改性对叔丁基苯酚甲醛树脂及其合成方法，包括以下步骤：步骤1：将对叔丁基苯酚和甲醛投入设有搅拌器的反应容器中；在催化剂有机酸或无机酸作用下，进行缩合反应；反应结束后，使温度为100℃蒸出体系中的水，之后升温，进行缩聚反应；步骤2：向反应容器中加入乙酸和马来酸酐，在乙酸作用下继续进行改性反应；步骤3：向反应容器中加入碱液，然后升温，蒸馏出水分和未反应的单体，得到马来酸酐改性对叔丁基苯酚甲醛树脂。本发明所得树脂中含有的双键可以与橡胶中的双键反应，降低树脂在橡胶中的迁移，降低生热、提高橡胶的抗老化能力。改性基端点的羧基，氢键作用强，可有效提高分子间的相互作用力，提高持久粘性。
一种马来酸酐改性丁基苯酚甲醛树脂及其合成方法

[发明专利]一种浅色烷基苯酚酚醛树脂的制备方法-CN202010273311.0有效
发明人：李剑波;王文博;杜孟成;李庆朝 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2020-04-09 - 公布日： 2023-02-07 - 主分类号： C08G8/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种浅色烷基苯酚酚醛树脂的制备方法，本发明在烷基苯酚酚醛树脂制备过程中加入适量抗氧剂，解决了烷基苯酚酚醛树脂在合成过程中游离酚被氧化使得烷基苯酚酚醛树脂颜色变深的问题，以及混炼未硫化胶在存放过程中胶料表面氧化而导致的粘性下降的问题，本发明浅色烷基苯酚酚醛树脂赋予了混炼未硫化胶良好的初始粘性和粘性持久性，大幅度减少了次品率，是一种很好的增粘树脂，尤其适用于轮胎生产。
一种浅色烷基苯酚酚醛树脂制备方法

[发明专利]一种2，5-二甲基-2，5-己二醇的合成方法-CN202211159449.3在审
发明人： 李庆朝;王文博;杜孟成;马德龙;黄存影 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C29/50 文献下载
摘要：发明提供一种2，5‑二甲基‑2，5‑己二醇的合成方法。本发明合成方法包括步骤：将2，5‑二甲基己烷、引发剂、催化剂和碱加入高压反应釜中；密封反应釜，升温至85‑95℃；向高压反应釜中持续通入压缩空气，保持反应釜内压力4‑5bar，85‑95℃下进行搅拌反应；当尾气中氧气的体积浓度≥20％时，停止反应；所得反应液经分层，所得有机相经洗涤、结晶、分离、洗涤、干燥即得。本发明采用一步空气氧化法代替传统的炔化/加氢工艺，简化反应流程，提高产品生产过程中的安全性，废水产生量少，清洁、绿色环保；且转化率和反应选择性高，目标产物收率高，所得2，5‑二甲基‑2，5‑己二醇满足指标要求。
一种甲基己二醇合成方法

[发明专利]一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法-CN202211166002.9在审
发明人：于磊;马德龙;董瑞国;李庆朝;张文敏;闫海红 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-09-23 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07C407/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，向叔丁基过氧化氢溶液中加入脱水剂脱去叔丁基过氧化氢溶液中大部分的水，然后依次加入氢氧化钠溶液和相转移催化剂。而后，向反应体系中同时缓慢滴加苯甲酰氯的减敏剂溶液和氢氧化钠溶液，反应一段时间后分液得到过氧化苯甲酸叔丁酯粗品。将得到的过氧化苯甲酸叔丁酯粗品经碱洗、水洗、真空闪蒸干燥后，得到稳定可靠的过氧化苯甲酸叔丁酯成品。本发明方法不仅降低了苯甲酰氯的水解，提高了产品的收率，同时得到的过氧化苯甲酸叔丁酯产品稳定可靠，在不影响其使用性能的基础上提高了成品的闪点，更加易于长途运输和长期储存，达到了安全可靠的积极效果。
一种过氧化苯甲酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种高收率制备过氧化苯甲酸叔丁酯的方法-CN202211369738.6在审
发明人：王文博;李庆朝;马德龙;于磊;朱晓华 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07C407/00 文献下载
摘要：本发明提供一种高收率制备过氧化苯甲酸叔丁酯的方法。本发明方法包括步骤：在搅拌条件下，向氢氧化钠水溶液中滴加叔丁基过氧化氢水溶液，然后进行反应；加入能与水产生共沸的有机溶剂；然后经减压蒸馏，直至体系中水完全蒸出，得到叔丁基过氧化钠的有机溶液；向叔丁基过氧化钠的有机溶液中滴加苯甲酰氯，进行反应；然后经过滤、减压蒸馏、碱洗、水洗、真空闪蒸干燥得到过氧化苯甲酸叔丁酯。本发明方法避免了苯甲酰氯的水解，提高了产品的收率，最终得到高纯度的过氧化苯甲酸叔丁酯产品。
一种收率制备过氧化苯甲酸叔丁酯方法

[发明专利]一种α,α`-二羟基-1,3-二异丙基苯的合成方法-CN202211066004.0在审
发明人： 李庆朝;王文博;马德龙;黄存影;于磊 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-09-01 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07C29/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种α,α'‑二羟基‑1,3‑二异丙基苯的合成方法，包括步骤：将1,3‑二异丙苯、活性剂、催化剂和碱性物质，加入带有回流装置的反应釜中；将反应釜密封，开启搅拌和冷凝水，升温至85‑95℃；向反应釜中通入压缩空气，保持反应釜压力0.5‑1.0bar，进行保温反应；反应完成后，将所得反应液分液，所得有机相经洗涤后转移至结晶釜中，进行降温结晶；之后经过滤、洗涤、干燥，即得。本发明的方法采用较低压力下的空气氧化法替代传统的高压反应，简化反应流程，提高产品生产过程中的安全性；同时本发明的方法具有较高的转化率和选择性，所得α,α'‑二羟基‑1,3‑二异丙基苯收率较高。
一种羟基丙基合成方法

[发明专利]一种过氧化二苯甲酰的合成方法-CN202211159313.2在审
发明人：马德龙;杜孟成;李庆朝;黄存影;董瑞国 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07C407/00 文献下载
摘要：本发明提供一种过氧化二苯甲酰的合成方法。本发明方法包括步骤：向质量分数为70％的双氧水水溶液中加入液碱，调节pH至9‑12，保持体系温度20‑25℃；加入表面活性剂，分散均匀；然后滴加苯甲酰氯，同时，滴加50wt％氢氧化钠水溶液，以保持反应体系中的pH＝9‑12，期间保持体系温度20‑25℃；滴加完毕后，加入去离子水，然后升温至35‑40℃，继续反应20‑75分钟；所得反应液经固液分离、去离子和碳酸氢钠水溶液洗涤、干燥即得。本发明方法能够在较高温度下进行，反应条件易于实现；同时降低了苯甲酰氯的水解率，控制了副产物的生成，降低了废水的产生量，最终得到高纯度和高收率的过氧化二苯甲酰产品。
一种过氧化二苯甲酰合成方法

[发明专利]一种二苄胺的制备方法-CN202011159610.8有效
发明人：徐思明;孟祥克;王克军;黄存影;左秀娟;李庆朝;董玉标;郭本凯 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07C209/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种二苄胺的制备方法，该方法将反应釜抽真空并确认无水后，将液氨输送到反应釜中，升温后向反应釜中加入氯化苄进行反应，反应完毕后将过量的液氨分离后向反应釜中加入液碱进行置换反应并将置换后产生的氨气分离出，然后将剩下的物料分液、精馏提纯，得到二苄胺。本发明利用更便宜的原材料氯化苄进行生产，不使用催化剂和其它溶剂，大大降低了生产成本，污染小，节能环保，适应了国家绿色化工的政策要求。
一种二苄胺制备方法

[发明专利]一种接枝化烷基苯酚酚醛树脂及其制备方法-CN202011068868.7有效
发明人：李剑波;张笑来;王文博;杜孟成;张朋龙;李庆朝 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2020-10-09 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C08F283/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种接枝化烷基苯酚酚醛树脂及其制备方法，本发明通过在烷基苯酚酚醛树脂结构端部烷基酚环上接枝聚苯乙烯（或者聚取代苯乙烯）‑苯酚基团，增强了烷基苯酚酚醛增粘树脂的抗氧化性能，使得橡胶或未硫化胶表面的氧化老化变得缓慢，解决了橡胶或未硫化胶表面因氧化老化粘性快速衰变下降的问题，赋予橡胶或未硫化胶良好的初始粘性、粘性持久性及初始粘性强度，提高了橡胶或未硫化胶的抗蠕变性，大幅度减少次品率，是一种很好的多功能增粘树脂，尤其为橡胶用长效增粘树脂适用于轮胎生产。
一种接枝烷基苯酚酚醛树脂及其制备方法

[发明专利]一种一锅法绿色合成烷基酚-乙醛树脂的方法-CN202010465968.7有效
发明人： 李庆朝;王文博;杜孟成;马德龙;李剑波;宋彦哲 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2020-05-28 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C08G8/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法绿色合成烷基酚‑乙醛树脂的方法，将烷基酚和三聚乙醛加入高压反应釜中，升温进行缩合反应；反应后降温，放出釜中废气，脱除杂质，然后升温进行缩聚反应，得到烷基酚‑乙醛树脂。本发明采用“一锅法”，烷基酚和三聚乙醛在高压反应釜中进行闷罐反应，利用三聚乙醛容易氧化成酸的特性，进行自身催化，整个过程不需要引入外来酸性催化剂，反应结束后无需中和，避免了杂质的引入，简化了操作步骤，降低了生产成本，且几乎无废弃物产生，达到了绿色环保、高效的工艺要求。本发明整个生产过程中无需加入有机溶剂，简化了生产工艺，且有效避免了大量废液的产生，是环境友好的合成方法。
一种一锅绿色合成烷基乙醛树脂方法

[发明专利]一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法-CN202210584040.X在审
发明人：马德龙;于磊;李庆朝;王博玉;马振宇;任才泽;刘希霖;闫红梅 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-05-27 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07C407/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法，该方法将二异丙苯（DIPB）在引发剂的作用下,与空气反应生成二过氧化氢二异丙苯（DHP），而后DHP与叔丁醇在强酸的催化作用下直接反应生成二（叔丁基过氧化异丙基）苯。这种合成方法简便易行、缩短了反应流程、副反应少、生产成本低，所得二（叔丁基过氧化异丙基）苯为白色粉末状，纯度高，为二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成提供了新的思路。
一种丁基过氧化丙基合成方法

[发明专利]一种促进剂M改性烷基酚-甲醛树脂及其制备方法和应用-CN201910942538.7有效
发明人：杜孟成;李庆朝;黄存影;王文博;宋彦哲;张朋龙;董瑞国;师利龙 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司;山东戴瑞克新材料有限公司
申请日： 2019-09-30 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： C08G8/28 文献下载
摘要：本发明公开一种促进剂M改性烷基酚‑甲醛树脂及其制备方法和应用，该树脂由促进剂M和氯气的反应产物与烷基酚‑甲醛树脂在碱性条件下反应而得。本发明以促进剂M作为改性剂，先通过一步反应生成易与树脂反应的中间体化合物Z，然后与烷基酚‑甲醛树脂混合进行改性。本发明方法工艺简单、原子利用率高，所得改性树脂的粘合性能显著提高，性能明显优于传统增粘树脂，其增粘的持久性和湿热粘性性能显著提高。
一种促进剂改性烷基甲醛树脂及其制备方法应用

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