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[发明专利]一种二芳基取代二羰基化合物的合成方法-CN201810647534.1在审
发明人：不公告发明人 -专利权人： 方美兰
申请日： 2016-10-14 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07D209/12 文献下载
摘要：本发明涉及下式(III)二芳基取代二羰基化合物的合成方法，反应式为：具体为：向室温下的有机溶剂(为体积比3:1的二甲基亚砜与乙腈的混合物)中，加入100mmol式(I)化合物、150mmol式(II)化合物、16mmol催化剂(由8mmol 1,3‑双(二苯基膦丙烷)二氯化镍和8mmol六氟乙酰丙酮铜组成)、225mmol 2‑碘酰基苯甲酸、125mmol二甲氨基吡啶和16mmol四苯基卟啉，然后边搅拌边加热升温至80℃，并在该温度下搅拌反应8小时；反应完毕后用去离子水淬灭反应，过滤，用去离子水充分洗涤滤液，再用乙酸乙酯萃取有机相2‑3次，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏，将所得粘稠残余物经300‑400目硅胶柱色谱分离，其中洗脱溶剂为体积比1:2的丙酮与氯仿的混合物，即得式(III)化合物。
式( I )二羰基化合物去离子水混合物二芳基体积比有机相合成硅胶柱色谱分离无水硫酸钠干燥二苯基膦丙烷二甲氨基吡啶六氟乙酰丙酮乙酸乙酯萃取二甲基亚砜四苯基卟啉苯甲酸淬灭反应二氯化镍加热升温减压蒸馏搅拌反应洗脱溶剂有机溶剂残余物反应式粘稠丙酮氯仿乙腈酰基催化剂洗涤过滤并用合并

[发明专利]一种二芳基取代二羰基化合物的合成方法-CN201810647535.6在审
发明人：不公告发明人 -专利权人： 方美兰
申请日： 2016-10-14 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07D209/12 文献下载
摘要：本发明涉及下式(III)二芳基取代二羰基化合物的合成方法，反应式为：具体为：向室温下的合适用量的有机溶剂(为体积比3:1的二甲基亚砜与乙腈的混合物)中，加入100mmol式(I)化合物、130mmol式(II)化合物、12mmol催化剂(由6mmol 1,3‑双(二苯基膦丙烷)二氯化镍和6mmol六氟乙酰丙酮铜组成)、240mmol 2‑碘酰基苯甲酸、110mmol二甲氨基吡啶和17mmol四苯基卟啉，然后边搅拌边加热升温至90℃，并在该温度下搅拌反应7小时；反应完毕后用去离子水淬灭反应，过滤，用去离子水充分洗涤滤液，用乙酸乙酯萃取有机相2‑3次，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏，将所得粘稠残余物经300‑400目硅胶柱色谱分离，其中洗脱溶剂为体积比1:2的丙酮与氯仿的混合物，即得式(III)化合物。
式( I )二羰基化合物去离子水混合物二芳基体积比有机相合成硅胶柱色谱分离无水硫酸钠干燥二苯基膦丙烷二甲氨基吡啶六氟乙酰丙酮乙酸乙酯萃取二甲基亚砜四苯基卟啉苯甲酸淬灭反应二氯化镍合适用量加热升温减压蒸馏搅拌反应洗脱溶剂有机溶剂残余物反应式粘稠丙酮氯仿乙腈酰基催化剂洗涤过滤并用合并

[发明专利]一种二芳基取代二羰基化合物的合成方法-CN201610895883.6在审
发明人：不公告发明人 -专利权人： 方美兰
申请日： 2016-10-14 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07D209/12 文献下载
摘要：本发明涉及式(III)所示二芳基取代二羰基化合物的合成方法，包括在有机溶剂中，在双组分复合催化剂、氧化剂、碱和助剂存在下，式(I)化合物和式(II)化合物进行反应，反应完毕后用去离子水淬灭反应，过滤，用去离子水充分洗涤滤液，再用乙酸乙酯萃取有机相2‑3次，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏，将所得粘稠残余物经300‑400目硅胶柱色谱分离，即得式(III)化合物，其中，R1、R2各自独立地选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；X为卤素。所述方法通过特定的底物选择、独特的综合反应体系，而实现了二芳基取代二羰基化合物的高产率合成，具有良好的应用前景和工业化生产潜力。
一种二芳基取代羰基化合物合成方法

[发明专利]一种二烯砜类化合物的合成方法-CN201610835232.8在审
发明人：不公告发明人 -专利权人： 方美兰
申请日： 2016-09-21 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种下式(IV)所示二烯基砜类化合物的合成方法，所述方法包括：在有机溶剂中和在复合催化剂、氧化剂、助剂和碱存在下，下式(I)化合物、式(II)化合物和式(III)化合物发生反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(IV)化合物，其中，R1、R2各自独立地选自H或卤素；R3、R4各自独立地选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；所述方法通过特定的反应底物和催化反应体系的综合协同和促进，从而达到了促进物料高效转化的目的，可以良好的产物得到二烯基砜类化合物，且工艺条件温和，表现出了广泛的市场应用前景和工业化生产潜力。
一种二烯砜类化合物合成方法

[发明专利]一种1,1,3‑三苯基‑3‑(邻氯苯基磺酰基)丙二烯的合成方法-CN201610835430.4在审
发明人：不公告发明人 -专利权人： 方美兰
申请日： 2016-09-21 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明涉及下式1,1,3‑三苯基‑3‑(邻氯苯基磺酰基)丙二烯的合成方法，所述方法包括：在有机溶剂中和在复合催化剂、氧化剂、助剂、碱和活化剂的存在下，下式(I)化合物、式(II)化合物和式(III)化合物发生反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(IV)化合物，所述方法通过特定的反应底物和催化反应体系的综合协同和促进，从而达到了促进物料高效转化的目的，可以良好的产物得到该化合物，且工艺条件温和，表现出了广泛的市场应用前景和工业化生产潜力。
一种苯基氯苯基磺酰基丙二烯合成方法

[发明专利]一种医药中间体三氟甲基取代环己烷化合物的合成方法-CN201510626191.7在审
发明人： 方美兰 -专利权人： 方美兰
申请日： 2015-09-28 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07C249/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种可用作医药中间体的下式(III)所示三氟甲基取代环己烷化合物的合成方法，所述方法包括：在有机溶剂中，于催化剂、活化剂、助剂和碱存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物在50-80℃下搅拌反应8-12小时，经后处理而得到所述式(III)化合物，其中，R选自H、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基或卤素。该技术方案通过合适反应底物的使用，以及催化剂、活化剂、助剂和碱的综合协同和促进效果，从而可以高产率得到目的产物，在有机合成尤其是医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和工业化生产潜力。
一种医药中间体甲基取代环己烷化合物合成方法

[发明专利]一种药物中间体芳基亚磺酰化合物的合成方法-CN201510624662.0在审
发明人： 方美兰 -专利权人： 方美兰
申请日： 2015-09-28 - 公布日： 2015-12-02 - 主分类号： C07C313/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种式(III)所示亚磺酰类化合物的合成方法，所述方法包括：在氮气氛围下，于有机溶剂中，在催化剂、添加剂和碱存在下，式(I)化合物和式(II)化合物在40-60℃下搅拌反应6-10小时，反应结束后，向反应体系中加入体积比为1:2的去离子水和乙酸乙酯的混合液，充分振荡，分离有机相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤、减压蒸馏，残留物过硅胶柱分离，即得所述式(III)化合物，其中，R₁-R₂各自独立地选自H、C₁-C₆烷基或卤素。所述方法通过合适底物的选择，在催化剂、添加剂和碱的综合协同促进作用下，从而可以高产率得到目的产物，在医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和工业化生产潜力。
一种药物中间体芳基亚磺酰化合物合成方法

[实用新型]一种轻型冲锋枪战术导轨系统-CN200620068057.6无效
发明人： 方美兰;李志强 -专利权人： 方美兰;李志强
申请日： 2006-11-17 - 公布日： 2007-10-31 - 主分类号： F41C27/00 文献下载
摘要：一种轻型冲锋枪战术导轨系统，包括导轨主体、模块化组件和膛口装置，导轨主体的顶部、前端和后端开口，即导轨主体为倒门框形结构，在导轨主体的前端固定有前压套，在导轨主体的后端固定有后压套，前压套和后压套固定在导轨主体的倒门框形空腔内；在导轨主体的顶部固定有顶盖，在导轨主体的左侧、右侧、底部和顶盖上分别设有第一导向机构；模块化组件为整体套装式模块化组件，在模块化组件上设有与第一导向机构配合的第二导向机构，模块化组件通过第二导向装置套装在导轨主体的第一导向机构上，膛口装置固定在前压套上。该实用新型具有快速、稳定、任意地配装模块化组件和其它战术组件、为其它战术组件提供了足够的装载空间的优点。
一种轻型冲锋枪战术导轨系统

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