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[发明专利]一种铝盐型锂吸附剂及其制备方法与应用-CN201910698405.X有效
发明人：刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙;颜志雄;廖杨青;王静 -专利权人：湖南雅城新能源股份有限公司
申请日： 2019-07-31 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： B01J20/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种铝盐型锂吸附剂及其制备方法与应用，包括以下步骤：S1、将氯化锂和氯化铝混合加入碳酸氢盐溶液中，加热下反应后得到含有LiCl·2Al(OH)3·nH2O的悬浮液；S2、将步骤S1中得到的悬浮液固液分离后，洗脱LiCl，经烘干研磨后，即可得到铝盐型锂离子吸附剂。本发明利用碳酸氢根和铝离子双水解，一步生成铝离子吸附剂，转化率高，操作简便，易于控制，生成的铝离子吸附剂比表面积大，活性强，有效吸附面积大，吸附效果好，制得的吸附‑解析过程溶损低，有效解决了现有粉状铝离子吸附剂流动、渗透性差的问题，具有良好的工业应用前景。
一种铝盐型锂吸附剂及其制备方法应用

[发明专利]一种废旧锂电池的全湿法回收工艺-CN201910936374.7有效
发明人：刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙;颜志雄;廖扬青 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种废旧锂电池的全湿法回收工艺，所述工艺包括湿法带电破碎、电池碎料直接浸出、浸出液原位除杂、深度除杂和材料再制备等步骤，该工艺通过一个较短的流程即可实现对废弃锂离子电池的回收，其具有镍、钴、锰、锂元素收率高，设备投资低，废气、废水产量小等优点。
一种废旧锂电池湿法回收工艺

[发明专利]一种片状磷酸铁及其制备方法与应用-CN201910659570.4有效
发明人：刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙;颜志雄;廖杨青;王静 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-07-22 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种片状磷酸铁及其制备方法与应用，所述片状磷酸铁的微观形貌为一次粒子呈片状且厚度为10～50nm，长度为100nm～3μm，宽度为100nm～3μm。所述制备方法包括以下步骤：取亚铁离子溶液加入磷酸和转晶剂；取磷盐溶液加入氧化剂；混合得到混合溶液C，控制混合溶液C的pH为1.5～2.2，反应后得到淡黄色磷酸铁浆料；在搅拌并加热的条件下，磷酸铁浆料转变为白色或粉白色包含晶形的磷酸铁浆料，待转变完成后将搅拌速度降低20％～50％，陈化并保温；将产物进行固液分离，收集固态部分为晶态磷酸铁沉淀；将沉淀洗涤后，煅烧得到所述片状磷酸铁。本发明方案的磷酸铁可用于制备高压实密度的磷酸铁锂。
一种片状磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种磷酸铁废料的再生方法-CN201910987435.2有效
发明人：刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙;颜志雄;廖扬青;李芳萍 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-10-17 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁废料的再生方法，包括以下步骤：S1、将磷酸铁废料酸溶后过滤得到含铁和磷的溶液A；S2、检测溶液A中的铁磷比，控制溶液A中的铁磷比为1:(0.9～1.02)，得到溶液B；S3、在搅拌下向溶液B中加入碱性溶液，调节pH值为2.0～2.5后，在(85～100)℃下反应(0.2～2)h后固液分离，将滤饼洗涤后得到非晶态磷酸铁中间体滤饼；S4、向所述非晶态磷酸铁中间体滤饼制浆后加入磷酸，搅拌并加热的条件下反应后，固液分离，将滤饼洗涤后得到晶态磷酸铁滤饼，煅烧后得到电池级无水磷酸铁。本发明方案既能实现资源回收重复利用，又能提高企业经济效益，对磷酸铁生产厂家具有重要意义。
一种磷酸废料再生方法

[发明专利]一种利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法-CN201910480709.9有效
发明人：刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-06-04 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用磷酸锂废料制备电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：S1、将磷酸锂废料调制成浆料，加入硫酸溶液溶解制备成混合溶液；S2、向混合溶液中依次加入铁盐和碱液在搅拌下进行反应，控制反应体系的pH值为1.8～3.0，得到非晶态的磷酸铁沉淀I和可溶性锂盐溶液I；S3、向可溶性锂盐溶液I中加入碱性除杂剂，调节溶液pH值至3.0～4.5，收集固相部分得到含铁滤渣I；S4、对非晶态磷酸铁沉淀I和含铁滤渣I洗涤；S5、将洗涤后的产物混合后制浆，加入磷酸，反应完成后陈化结晶，将沉淀洗涤后，煅烧，得到无水磷酸铁成品。该方案对锂和磷的回收率高，且制得的磷酸铁可直接用作锂电池材料的前驱体。
一种利用磷酸废料制备电池方法

[发明专利]一种铝盐型纳米纤维膜锂吸附剂及其制备方法与应用-CN201910725553.6在审
发明人：刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-08-07 - 公布日： 2019-11-29 - 主分类号： B01J20/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种铝盐型纤维膜锂吸附剂及其制备方法与应用，包括以下步骤：S1、制备铝盐型锂离子吸附剂；S2、制备含有铝盐型锂离子吸附剂和聚合物的悬浮液：取聚合物溶于有机溶剂中制备成聚合物溶液，搅拌后，加入铝盐型锂离子吸附剂继续搅拌，得到含有铝盐型锂离子吸附剂和聚合物的悬浮液；S3、取上述操作制得的悬浮液进行静电纺丝得到所述铝盐型纳米纤维膜锂吸附剂。本发明方案通过静电纺丝技术将具有良好吸附效果的铝盐型锂离子吸附剂负载在纳米纤维膜上，可以暴露出更多的活性部位，纳米纤维交错排列，易于锂液的侵入，能够充分与吸附剂接触，渗透性好，有利于柱式操作，但又不限于柱式操作。
铝盐吸附剂锂离子制备聚合物悬浮液纳米纤维膜锂吸附剂柱式静电纺丝技术聚合物溶液吸附剂负载活性部位交错排列静电纺丝纳米纤维吸附效果有机溶剂渗透性纤维膜锂液侵入暴露应用

[发明专利]一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法-CN201910481016.1在审
发明人：刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-06-04 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法，包括以下步骤：将还原铁粉加入钛白副产物硫酸亚铁溶液中，反应后，加入絮凝剂溶液，过滤得硫酸亚铁溶液A；取磷盐溶液加入过量双氧水，搅拌均匀后，将pH调至6.5～8.5后得到磷盐溶液B；溶液B加入至溶液A中，反应完成后将pH调整至1.8～3.2，得到悬浊液C；过滤，用水洗涤后，浆化得到纯净悬浊液D；加入磷酸，控制反应体系的总铁和总磷比例为1:1～1.3，反应完成后得到磷酸铁中间体，经陈化、结晶后得到悬浊液E；过滤，用水洗涤后再过滤，重复洗涤过滤操作直至滤出的水的电导率≤1000μs/cm，收集磷酸铁滤饼；煅烧得到无水磷酸铁成品。
钛白副产物过滤悬浊液洗涤硫酸亚铁溶液合成磷酸硫酸亚铁磷酸铁磷盐控制反应体系电导率过量双氧水无水磷酸铁絮凝剂溶液过滤操作还原铁粉磷酸陈化浆化滤饼滤出总磷总铁煅烧重复

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