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[发明专利]一种二芳基醚化合物的制备方法-CN202210208637.4有效
发明人：陆茜;匡逸;张唐志;史利勇;高贲;曾原 -专利权人：上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-03-04 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种二芳基醚化合物的制备方法，属于有机化学领域。本发明提供的一种二芳基醚化合物的制备方法，包括如下反应步骤：化合物1与化合物2在一价铜盐、磷酸钾、配体以及反应溶剂的存在下发生反应得到化合物3，反应方程式为：#imgabs0#本发明针对苯环上同时含有碘和溴取代基的反应底物在缩合反应的过程中在选择性地保留溴取代基的基础上，以高收率地获得二芳基醚化合物。
一种二芳基醚化合物制备方法

[发明专利]环辛四酮、制备方法及其在制备大环多胺类化合物中的应用-CN202310535056.6在审
发明人：陆茜;匡逸;张唐志 -专利权人：上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-01-05 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C49/413 文献下载
摘要：本发明提供了一种环辛四酮、制备方法及其在制备大环多胺类化合物中的应用，属于有机合成领域。本发明因为创造性地采用环辛四酮类化合物为起始原料，避免了传统方法所使用的大环闭环类反应，所以开拓了一种全新的大环多胺类化合物合成方法。
环辛四酮制备方法及其大环多胺类化合物中的应用

[发明专利]一种二仲芳醇的制备方法-CN202211016731.6有效
发明人：匡逸;张唐志;陆茜;姜亚飞;赵濬宇 -专利权人：上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-08-24 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07C29/143 文献下载
摘要：本发明提供了一种二仲芳醇的制备方法，属于有机合成领域。本发明提供的二仲芳醇的方法，反应式如下：式中，R1、R2相互独立地选自含有任意碳数的烷基，Q为中的任意一种，n＝1‑5，包括如下反应步骤：将化合物1、还原剂以及溶剂混合反应，后处理，即得化合物2，其中，还原剂为硼氢化物或Ranny Ni/H2。本申请提供的制备方法可以在更加温和的反应条件下制备二仲芳醇。
一种二仲芳醇制备方法

[发明专利]一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法-CN202211138686.1有效
发明人：匡逸;张唐志;陆茜;刘雪;闫凤;赵濬宇 -专利权人：上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-09-19 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法，属于分析化学领域。本发明提供的图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法，包括如下液相条件：色谱柱为Waters atlantis T3色谱柱或效能相当色谱柱；流动相A为磷酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相洗脱方式为线性梯度洗脱，洗脱时长为16min‑30min，在第一时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(95‑98)：(2‑5)，在第二时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(2‑5)：(95‑98)，在第三时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(95‑98)：(2‑5)。本发明能够有效分离图卡替尼中间体以及咪唑，并对咪唑的含量进行检测。
一种图卡替尼中间体杂质含量检测方法

[发明专利]一种二乙烯基芳族化合物的制备方法-CN202211067240.4有效
发明人：匡逸;张唐志;陆茜;姜亚飞;赵濬宇 -专利权人：上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-09-01 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C1/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种二乙烯基芳族化合物的制备方法，属于有机化学领域。本发明所涉及的二乙烯基芳族化合物的制备方法，反应式如下：式中，Q为中的任意一种，n＝1‑5，包括如下步骤：将化合物1、阻聚剂、酸催化剂以及溶剂混合后进行反应，后处理，即得化合物2，其中，酸催化剂为吡啶对甲苯磺酸盐。本发明因为采用了吡啶对甲苯磺酸盐为酸催化剂，所以，可以以高收率制得高纯度的二乙烯基芳族化合物单体。
一种乙烯基化合物制备方法

[发明专利]环辛四酮、制备方法及其在制备大环多胺类化合物中的应用-CN202210005271.0有效
发明人：陆茜;匡逸;张唐志 -专利权人：上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-01-05 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07C49/413 文献下载
摘要：本发明提供了一种环辛四酮、制备方法及其在制备大环多胺类化合物中的应用，属于有机合成领域。本发明因为创造性地采用环辛四酮类化合物为起始原料，避免了传统方法所使用的大环闭环类反应，所以开拓了一种全新的大环多胺类化合物合成方法。
环辛四酮制备方法及其大环多胺类化合物中的应用

[发明专利]一种HPLC-ELSD法测定木糖纯度的方法-CN202211094290.1在审
发明人：匡逸;张唐志;陆茜;肖海梅;甘世凤;闫凤;赵濬宇 -专利权人：上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-09-08 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法，属于分析化学领域。本发明提供的HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法包括如下色谱条件：色谱柱：Welch HILIC Silica色谱柱或与该色谱柱效能相当的色谱柱，流动相A为三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相洗脱方式为线性梯度洗脱，稀释剂为水和乙腈的混合溶液，包括如下ELSD参数：蒸发器温度：30℃‑50℃，雾化器温度：30℃‑50℃，气体流速：1.0SLM‑2.0SLM。本发明提供的HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法能够在20μg/mL‑200μg/mL的低浓度线性内，木糖响应值与浓度的对数呈良好线性关系，并且定量限最低可达10μg/mL。
一种 hplc elsd 测定纯度方法

[发明专利]一种氟代醚的制备方法-CN202210953390.9有效
发明人：匡逸;张唐志;陆茜;刘亚飞;陆学友;赵濬宇 -专利权人：上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-08-09 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07C41/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种氟代醚的制备方法，属于有机化学领域。本发明提供了一种氟代醚的制备方法，反应式如下:式中，R1为C1‑C6的烷基，R2选自H、C1‑C6的烷基或芳基，包括如下反应步骤：将化合物1、化合物2、碱在N,N‑二甲基甲酰胺中混合反应，后处理，即得化合物3。本发明通过采用N,N‑二甲基甲酰胺作为反应溶剂，意外地提升了对甲苯磺酸烷氧基含氟烷基酯类化合物与醇类化合物发生O‑烃化反应的活性，能够有效地提升这类反应的收率。
一种氟代醚制备方法

[发明专利]一种硼酸酯的制备方法及其应用-CN202211446951.2在审
发明人： 张唐志;匡逸;陆茜;阮星;赵濬宇 -专利权人：江西亚太科技发展有限公司
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种硼酸酯的制备方法及其应用，属于有机合成领域。本发明提供的硼酸酯的制备方法包括如下步骤：将化合物1、化合物2、溶剂、碱、催化剂混合，在惰性气氛下，80℃‑100℃下反应，后处理，纯化，即得化合物3，其中，催化剂为二氯[1,1'‑双(叔丁基膦)]二茂铁钯，化合物1与催化剂的摩尔比为500：(0.01～2.2)。本发明通过减少催化剂的用量，意外地发现能够高效制备目标化合物而不会发生其他副反应。
一种硼酸制备方法及其应用

[发明专利]一种咪唑衍生物及其制备方法、应用-CN202211572219.X在审
发明人： 张唐志;匡逸;陆茜;李金元;董帅森;周朋;汪海明;赵濬宇 -专利权人：江西凌富生物科技有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种咪唑衍生物及其制备方法、应用，属于有机化学领域。本发明咪唑衍生物的制备方法包括：将化合物2a、硫酸二甲酯加入到有机溶剂中，加热反应，得到化合物3a；其中，化合物2a通过将化合物1a、TrtCl、碱试剂加入到溶剂中，控温0～10℃混匀反应制得。本发明还利用咪唑衍生物进一步制备2‑(1‑甲基咪唑‑5‑基)乙胺(4a)。本发明选用硫酸二甲酯作为甲基化试剂，配合特定的保护基团设计，实现高效制备2‑(1‑甲基咪唑‑5‑基)乙胺，总产率达82.4％。
一种咪唑衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种还原亚硝基苯类化合物的方法-CN202211609189.5在审
发明人： 张唐志;匡逸;陆茜;訾慧;罗德智;陈快快;赵濬宇 -专利权人：江西凌富生物科技有限公司;上海凌凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-14 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种还原亚硝基苯类化合物的方法，属于有机合成领域。本发明提供的还原亚硝基苯类化合物的方法包括如下步骤：化合物1在溶剂以及还原剂的存在下，反应得到化合物2，其中，所述还原剂为水合肼。本发明提供的还原亚硝基苯类化合物的方法可以在无需额外催化剂的情况下以温和的反应条件高收率地制得苯胺类化合物。
一种还原硝基苯化合物方法

[发明专利]一种咪唑并[4,5-C]吡啶衍生物的提纯方法及其咪唑并[4,5-C]吡啶衍生物-CN202211605594.X在审
发明人： 张唐志;匡逸;陆茜;李金元;董帅森;周朋;汪海明;赵濬宇 -专利权人：江西凌富生物科技有限公司
申请日： 2022-12-14 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明提供一种咪唑并[4,5‑C]吡啶衍生物的提纯方法以及咪唑并[4,5‑C]吡啶衍生物，具体涉及医药技术领域。其中，提纯方法包括如下步骤：将咪唑并[4,5‑C]吡啶衍生物粗品加至第一萃取剂中进行萃取，其中，所述第一萃取剂包括甲基叔丁基醚和正庚烷的混合液。采用本发明的提纯方法，可以得到固体形态的咪唑并[4,5‑C]吡啶衍生物，便于转移和保存，同时操作简便，适用于大批量工艺生产。
一种咪唑吡啶衍生物提纯方法及其

[发明专利]一种亚硝基苯衍生物的制备方法-CN202211550285.7在审
发明人： 张唐志;匡逸;陆茜;陈快快;訾慧;罗德智;赵濬宇 -专利权人：江西亚太科技发展有限公司
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C201/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种亚硝基苯衍生物的制备方法，属于有机化学领域。本发明提供的一种亚硝基苯衍生物的制备方法，包括如下步骤：化合物1在亚硝化的条件下形成含有化合物2的反应液；将析晶液加入到反应液中；过滤，取固体，得化合物2，其中，析晶液为水。本发明提供的亚硝基苯衍生物的制备方法可以以高收率、高纯度得到目标化合物。
一种硝基苯衍生物制备方法

[发明专利]一种芳烃单酰化和双酰化方法-CN202211550734.8在审
发明人： 张唐志;匡逸;陆茜;李浙东;吴玉科;赵濬宇 -专利权人：江西亚太科技发展有限公司
申请日： 2022-12-05 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C45/45 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳烃单酰化和双酰化的方法，属于有机合成领域。本发明用于制备包括如下步骤：在惰性气氛下，将化合物1、溶剂以及正丁基锂混合，制得中间体溶液；控温在第一温度，将N,N‑二甲基甲酰胺加入到中间体溶液中反应，得反应液；对反应液进行后处理，纯化，得化合物2，其中，溶剂为叔丁基甲基醚，第一温度为‑60℃～0℃。本发明能够遏制副反应的发生，增加反应的选择性从而提升反应收率和产品纯度。
一种芳烃单酰化双酰化方法

[发明专利]一种芳基硼酸的制备方法及纯化方法-CN202211642102.4在审
发明人： 张唐志;匡逸;陆茜;程宏涛;吴林茂;傅忠武;赵濬宇 -专利权人：江西亚太科技发展有限公司
申请日： 2022-12-20 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳基硼酸的制备方法及纯化方法，属于有机领域。本发明提供的芳基硼酸的制备方法，包括如下步骤：在惰性气氛下，将化合物1、碱试剂、硼酸三异丙酯以反应溶剂混合，反应，后处理，纯化，即得，其中，碱试剂为异丙基氯化锂氯化镁。由于本发明采用了异丙基氯化锂氯化镁为碱，所以，本发明能够减少副反应的发生，从而提高反应收率，也可以减轻后续纯化的难度。
一种硼酸制备方法纯化

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