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[发明专利]一种原酸酯类化合物的制备方法-CN201410276382.0无效
发明人：王玉琴;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2014-06-19 - 公布日： 2014-10-01 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，尤其是一种原酸酯类化合物的制备方法，所述原酸酯类化合物的化学分子式为：RC(OR₁)₃，其中：R为正丙基、正丁基或是正戊基；R₁为甲基或是乙基；所述制备方法如下：(1)将脂肪腈、脂肪醇，溶剂二乙二醇二丁醚投入反应釜中，引入氯化氢气体，生成脒盐；(2)加入脂肪醇，引入氨气，然后升温醇解反应；(3)引入氨气使pH值达到8～9，过滤除去氯化铵盐，母液进行下一步操作，其中引入氨气的温度为5～20℃；(4)母液精馏，(5)将精馏塔内剩余物料短程蒸馏。有益效果是：该制备方法不产生氯化铵废水，产品原酸酯类化合物的纯度达到99％以上，反应收率达80％以上；采用的溶剂二乙二醇二丁醚系低毒，高闪点，无公害溶剂。
一种原酸酯类化合物制备方法

[发明专利]一种生产芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺并联产N,N′-二琥珀酰亚胺基碳酸酯的方法-CN201410277336.2有效
发明人：王玉琴;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2014-06-19 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C07D207/46 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，尤其是一种生产芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺并联产N,N′-二琥珀酰亚胺基碳酸酯的方法。包括以下步骤：(1)制备Fmoc-cl，在反应釜中加入THF、9-芴甲醇和有机胺催化剂，降温至0～10℃，加入固体光气，继续反应至反应完全，(2)制备Fmoc-Osu和DSC：加入Hosu，降温至-5～+5℃，滴加三丁胺的四氢呋喃溶液，加完升至室温继续反应至反应完全，(3)过滤得DSC粗品，(4)母液后处理得Fmoc-Osu。有益效果是：在Hosu、固体光气和三丁胺体系中加入适量的9-芴甲醇，可以定量地生成Fmoc-Osu和DSC两种产物，其中DSC呈结晶固体析出，Fmoc-Osu与三丁胺盐酸盐则仍溶于四氢呋喃溶剂中；因此，两种产品均可经过滤，纯化等常规操作，得到纯度大于99％的精制品。
一种生产芴甲氧羰酰琥珀亚胺联产胺基碳酸方法

[发明专利]一种生产原碳酸四乙酯并联产5-氯戊腈的方法-CN201410015288.X无效
发明人：王玉琴;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，尤其是一种生产医药中间体原碳酸四乙酯并联产医药中间体5-氯戊腈的方法，包括以下步骤：采用三氯乙腈和乙醇钠在无水乙醇中反应，得到原碳酸四乙酯的乙醇溶液，并析出固体盐氯化钠和氰化钠；蒸去70～75%的无水乙醇后，加水，搅拌静置分相；有机相引入精馏塔中精馏；水相倒入反应装置，加入1,4-二氯丁烷和催化剂进行反应。本发明的有益效果是：在生产原碳酸四乙酯的同时生产5-氯戊腈，99%以上的氰化钠被利用消耗，不仅提高了生产效率，而且成功解决了生产原碳酸四乙酯时废水中氰根难以处理的技术难题，本发明操作简单，处理后的废水毒性低，大大降低了废水处理的成本和危险性，特别适用于工业化生产，有良好的社会经济效益。
一种生产碳酸四乙酯联产氯戊腈方法

[发明专利]一种N-（苄氧羰基）琥珀酰亚胺的制备方法-CN201410016798.9无效
发明人：王玉琴;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2014-01-14 - 公布日： 2014-05-14 - 主分类号： C07D207/46 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，尤其是一种N-（苄氧羰基）琥珀酰亚胺的制造方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）将N-羟基琥珀酰亚胺、碱性水溶液、与水不互溶的有机溶剂投入反应装置中；（2）0～60℃滴加氯甲酸苄酯，滴加完成后再继续反应1h；（3）反应结束后停止搅拌，静置1-2h后，有机相与水相即分为上下两层，然后放出下层水相，有机相分出后加入石油醚，室温下搅拌1/2～1h，有固体产品析出；（4）过滤得到湿产品，烘干后得到N-（苄氧羰基）琥珀酰亚胺产品。采用本发明的技术方案的有益效果是：本发明采用一锅法生产N-（苄氧羰基）琥珀酰亚胺，具有操作简单、反应收率高，产品N-（苄氧羰基）琥珀酰亚胺纯度好，适用于工业化生产。
一种羰基琥珀亚胺制备方法

[发明专利]一种高浓度叔丁醇废水的生化处理工艺-CN201310076024.0有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2013-03-09 - 公布日： 2013-05-22 - 主分类号： C02F9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种高浓度叔丁醇废水的生化处理工艺，将叔丁醇废水稀释后引入兼氧池，加入营养剂，停留时间1～10天进行兼氧处理；将兼氧池处理后的叔丁醇废水引入EGSB厌氧塔，一次性加入营养剂，停留1～12天进行厌氧处理；将EGSB厌氧塔处理后的叔丁醇废水引入A/O池，一次性加入营养剂，停留时间1～8天，与A/O池污泥接触进行耗氧生化处理；将处理后的叔丁醇废水排入二沉池分去污泥，通过该艺将可生化性很差的高浓度叔丁醇废水（COD值为20000～25000mg/L），经本发明的生化处理工艺处理后，出水COD值达到100mg/L以下。
一种浓度丁醇废水生化处理工艺

[发明专利]二碳酸二叔丁酯的制备方法-CN201210013100.9有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2012-01-16 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明公开了一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，由如下步骤构成：将叔丁醇钠与正己烷投入反应釜中，在N2气保护下升温至溶解完全，然后搅拌冷却至0～50℃，向反应釜中通入二氧化碳至饱和后，向反应液中加入三元催化剂，控制反应釜内的温度在-12℃～20℃范围内，每隔0.5小时，分10批次向反应釜内投入固体光气，投入结束后再反应3小时，反应完成后加水洗涤，常压蒸去正己烷溶剂，得到二碳酸二叔丁酯粗品，于0℃以下进行结晶，结晶充分后，离心分离母液，得到所需的二碳酸二叔丁酯。
碳酸二叔丁酯制备方法

[实用新型]搅拌装置-CN201020586014.3有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-11-01 - 公布日： 2011-08-24 - 主分类号： B01F7/20 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种搅拌装置，其包括与电机连接的搅拌轴、至少两个搅拌桨以及至少两个与搅拌桨对应的搅拌框，该搅拌框为三棱柱的搅拌框，三棱柱的棱朝着搅拌轴的转动方向，搅拌框与搅拌轴固定连接，搅拌桨固定连接在搅拌轴和搅拌框之间。本实用新型的优点是搅拌更加充分，而且搅拌桨不容易发生形变损坏。
搅拌装置

[发明专利]一锅法同时制备5-氯戊酰氯和己二酰氯的方法-CN201110068726.5有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2011-03-22 - 公布日： 2011-08-17 - 主分类号： C07C53/50 文献下载
摘要：本发明公开了利用一锅法同时制备5-氯戊酰氯和己二酰氯的方法，以1，4-二氯丁烷为原料，在相转移催化剂存在下，向反应釜中逐渐滴加氰化钠的水溶液，生成5-氯戊腈和己二腈的1，4-二氯丁烷溶液；将得到的有机相与水相分相，水解生成5-氯戊酸与己二酸1，4-二氯丁烷溶液；得到的氯化铵固体加水至完全溶解，分出水相；得到的5-氯戊酸和己二酸的1，4-二氯丁烷溶液加入氯化亚砜进行酰氯化反应，得到5-氯戊酰氯与己二酰氯的1，4-二氯丁烷溶液；将上述得到的5-氯戊酰氯与己二酰氯的1，4-二氯丁烷溶液投入减压精馏塔釜中蒸出馏份温度为105-107℃的己二酰氯产品。本发明以1，4-二氯丁烷为原料，采用“一锅法”同时生产5-氯戊酰氯与己二酰氯二个中间体产品，此方法收率高、单釜产能大、溶剂循环量小、能耗低、“三废”少。
一锅同时制备氯戊酰氯己二酰氯方法

[发明专利]一种液晶中间体3,4,5-三氟苯酚的纯化方法-CN201110032043.4有效
发明人：王玉琴;赵珠琳;袁如宏;张明;詹玉进 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2011-01-28 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： C07C39/27 文献下载
摘要：本发明涉及一种液晶中间体3，4，5-三氟苯酚的纯化方法，采在精馏塔中，惰性溶剂和含有多种近沸点杂质的粗品3，4，5-三氟苯酚进行共沸精馏，由惰性溶剂夹带各种近沸点杂质为低沸物先从塔顶排出，然后蒸出高纯度3，4，5-三氟苯酚产品，其纯度可达99.95％以上。该方法操作简便、设备简单、生产成本低、收率高，适合大规模的工业化生产。
一种液晶中间体苯酚纯化方法

[实用新型]一种新型的闪蒸、精馏联合装置-CN201020586060.3有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-11-01 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： B01D3/10 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工设备领域，特别涉及一种新型的溴代-γ-丁内酯的精制设备。一种新型的闪蒸、精馏联合装置，其特征在于：包括一个快速脱除高沸物的闪蒸釜，闪蒸釜的外壁设置有外夹套，外加套上设置有蒸汽进出口以及冷凝水出口，所述的闪蒸釜上还设置有一个向釜内通入气体的毛细管，闪蒸釜通过气升管连接有一个对物料进行精馏的精馏塔釜装置，精馏塔釜装置与一个冷凝装置连接，冷凝装置的出口与物料接受釜连接，上述的闪蒸釜和精馏塔釜装置内设置有温度检测装置。本实用新型所述的设备结构简单，操作方便，且能大幅度提高溴代-γ-丁内酯的工业化精制收率，减少焦油排放量，适用于溴代-γ-丁内酯的工业化生产。
一种新型闪蒸精馏联合装置

[实用新型]精馏装置-CN201020565579.3有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-10-19 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备，具体说是涉及一种蒸馏设备，用于回收结晶母液中的二碳酸二叔丁酯的精馏装置。精馏装置，它包括塔釜、循环泵、降膜式再沸器、塔柱、冷凝器以及接收槽。本实用新型的优点在于二碳酸二叔丁酯的回收率高，产品纯度好的优点，尤其适用于回收结晶母液中的二碳酸二叔丁酯，提高了工作效率，降低了生产成本。
精馏装置

[实用新型]用于3，4，5-三氟苯酚精馏过程的取样装置-CN201020586036.X有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-11-01 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： G01N1/20 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于3，4，5-三氟苯酚精馏过程的取样装置，其包括液体入口、引流盘、收料器以及样品接收器，引流盘活动连接在精馏塔收料管道的内部，在引流盘上设置有牵引装置，收料器设置于引流盘的斜下方并设置于牵引装置的同一侧，收料器的下端通过导管连接样品接收器。本实用新型的优点是取样量少，不会造成料液的浪费，而且取样操作简单方便。
用于苯酚精馏过程取样装置

[实用新型]一种用于水喷射真空泵水箱的冷却装置-CN201020586050.X有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-11-01 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： F28D7/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于水喷射真空泵水箱的冷却装置，其包括冷却装置本体、分别设置在本体两端的第一花板和第二花板，以及与第二花板连接的封头，以及设置在封头另一端的第一出水口，以及设置在冷却装置本体内部的冷却管，所述的冷却管的两端与第一花板和第二花板连接，所述的冷却装置本体上下两端还设置有进水口和第二出水口，本实用新型结构解决了在工作过程中水喷射泵中的水吸收氯化氢气体，放出的溶解热使水箱中的水温升高的状况，能够使其正常运行，同时杜绝了安全隐患，本实用新型结构简单，便于操作。
一种用于喷射真空泵水箱冷却装置

[实用新型]用于精制琥珀酰亚胺的装置-CN201020565599.0有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-10-19 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备，具体说是涉及一种新型的全封闭过滤、洗涤、干燥的用于精制用于精制琥珀酰亚胺的装置。它包括封头、上部搅拌装置、过滤装置以及放料装置。本实用新型的优点是按本实用新型构成的全封闭过滤、洗涤、干燥一体化装置精制的N-琥珀酰亚胺，得到的N-琥珀酰亚胺产品质量达一级品，异丙醇溶剂损耗从现有技术的损耗20-22％降至3-5％，操作方便，安全可靠。
用于精制琥珀亚胺装置

[实用新型]一种生产金属钠的切钠机-CN201020586071.1有效
发明人：王玉琴;詹玉俊 -专利权人： 常州吉恩化工有限公司
申请日： 2010-11-01 - 公布日： 2011-06-29 - 主分类号： B23D17/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产金属钠的切钠机，由电机、机身、进料口和出料口组成，所述机身上固定有一个刀盘，刀盘通过传动装置与电机连接，进料口的出料端与刀盘相连，刀盘上有切刀，切刀在刀盘上均匀分布。所述的传动装置为传动轴与传动齿轮的组合，传动轴一端与刀盘连接，另一端与传动齿轮连接，传动齿轮与电机连接。刀盘的截面形状为圆形，刀盘的外部套有一个收集罩。采用这样的结构生产出来的金属钠具有大比表面积，而且这种生产金属钠的切钠机反应速度很快，生产效率高。
一种生产金属钠切钠机

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