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[发明专利]3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法-CN201310361076.2有效
发明人：蒋澄宇;顾向忠 -专利权人： 常州佳尔科药业集团有限公司
申请日： 2013-08-19 - 公布日： 2013-11-27 - 主分类号： C07J53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基-5β-雄甾-17-酮的制备方法，它是由3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基-5β-雄甾-6烯-17-酮与甲基化试剂在有机溶剂以及二乙基锌催化剂的存在下，在50～70℃的温度下反应0.5～3h得到。其中甲基化试剂为二溴甲烷、二碘甲烷或者氯碘甲烷；二乙基锌催化剂以及甲基化试剂与3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基-5β-雄甾-6烯-17-酮的摩尔比为1∶1～5∶1。本发明的方法采用二乙基锌替代Zn-Cu试剂作为催化剂，不但操作简单，而且产物收率和纯度均较高，适于工业化生产。
羟基 15 16 甲基雄甾 17 制备方法

[发明专利]4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法-CN201010301275.0有效
发明人：蒋澄宇;翁菊英;汤志伟;顾向忠 -专利权人： 常州佳尔科药业集团有限公司
申请日： 2010-02-05 - 公布日： 2010-07-14 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法，具有以下步骤：①搅拌下使4-烯-3-酮甾族化合物、氧化剂、醇类溶剂以及碱性溶液的体系在-5℃～5℃的温度下反应10h～48h；经后处理制得4，5-环氧-3-酮甾族化合物；②搅拌中，在15℃～25℃的温度下将4，5-环氧-3-酮甾族化合物加入到浓度为30wt％～70wt％的稀硫酸中反应2h～4h，经后处理制得4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品；③将-4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品。本发明的方法不仅缩短了工艺流程，而且反应温和，降低了成本，对于产品质量和收率也有较大提高。
羟基甾族化合物合成方法

[发明专利]3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法-CN201010301266.1有效
发明人：蒋澄宇;翁菊英;潘书刚 -专利权人： 常州佳尔科药业集团有限公司
申请日： 2010-02-05 - 公布日： 2010-07-14 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，具有以下步骤：①搅拌下使3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物、甲酸以及含氮供氢体试剂在105℃～130℃的温度下进行环合加氢反应，继续搅拌保温反应8h～24h，然后进行后处理：减压蒸馏而蒸除甲酸，搅拌下将剩余物料逐渐加入到冰水中而析出结晶，继续搅拌2h～3h后过滤、干燥得到3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物粗品；②将步骤①得到的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品。本发明的方法原料易得，成本较低，反应步骤缩短，反应条件温和，适合工业化大批量生产。
羰基氮杂化合物合成方法

[发明专利]3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法-CN200910309400.X有效
发明人：蒋澄宇;翁菊英;潘书刚 -专利权人： 常州佳尔科药业集团有限公司
申请日： 2009-11-06 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，具有以下步骤：①将3羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物、甲酸以及含氮供氢体试剂在105℃～130℃的温度下反应8h～24h，然后减压浓缩蒸除甲酸，将反应物逐渐加入到冰水中搅拌2h～3h析出结晶，过滤干燥得到3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物粗品；②将步骤①得到的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品。本发明的方法原料易得，成本较低，反应步骤少，反应条件温和，适合工业化大批量生产。
羰基氮杂化合物合成方法

[发明专利]4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法-CN200910309399.0有效
发明人：蒋澄宇;翁菊英;汤志伟;顾向忠 -专利权人： 常州佳尔科药业集团有限公司
申请日： 2009-11-06 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07J75/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物的合成方法，具有以下步骤：①将4-烯-3-酮甾族化合物、氧化剂、醇类溶剂以及碱性溶液在-5℃～5℃的温度下反应3h～10h，经后处理制得4，5-环氧-3-酮甾族化合物；②将步骤①得到的4，5-环氧-3-酮甾族化合物在15℃～25℃的温度下加入到浓度为40wt％～70wt％的稀硫酸中，反应2h～4h，经后处理制得4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品；③将步骤②得到的4-羟基-4-烯-3-酮甾族化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品。本发明的方法不仅缩短了工艺流程，而且反应温和，降低了成本，对于产品质量和收率也有较大提高。
羟基甾族化合物合成方法

[发明专利]3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法-CN200810022514.1有效
发明人：蒋澄宇;是东坡;顾向忠 -专利权人： 常州佳尔科药业集团有限公司
申请日： 2008-08-14 - 公布日： 2009-06-17 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法，具有以下步骤：①将3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯化合物、甲酸以及供氢体试剂在60～101℃的温度下进行氢化反应5～24h，然后减压浓缩去除甲酸，将反应物冲入到冰水中析出结晶，过滤干燥得到粗品；②将粗品加入到重结晶溶剂中进行重结晶即得。所述的供氢体试剂为甲酸铵、甲酸钾、甲酸钠或者甲酸三乙胺盐。本发明的制备方法反应温和、成本低，适合工业化大批量生产。
羰基氮杂化合物制备方法