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[发明专利]一种盐酸二氧丙嗪及其制备方法-CN202010681477.6有效
发明人： 尚保昌;张良;刘建辉;乔坤;胡秋歌;李尚 -专利权人：上海金不换兰考制药有限公司;河南优凯制药有限公司
申请日： 2020-07-15 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07D279/34 文献下载
摘要：本发明提出了一种盐酸二氧丙嗪及其制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)氧化反应：溶液A中含有游离的异丙嗪，在低温条件下，向溶液A中滴加过硫酸氢钾溶液，将异丙嗪氧化成二氧丙嗪，得到溶液B；(2)成盐反应：用氢氧化钠将溶液B中的二氧丙嗪游离至二氯甲烷中，水洗有机相、脱溶剂，脱溶剂后的有机相采用丙酮溶解，向丙酮中通氯化氢气体，制成盐酸二氧丙嗪粗品；(3)精制反应：用氢氧化钠将盐酸二氧丙嗪粗品游离成二氧丙嗪碱基，在丙酮中溶解、活性炭脱色、抽滤，在丙酮中通氯化氢气体，制成盐酸二氧丙嗪精品。本发明采用过硫酸氢钾做氧化剂，操作简单，安全，对设备要求不高，无需加压，能耗少，盐酸二氧丙嗪产率高，且纯度高。
一种盐酸二氧及其制备方法

[发明专利]一种盐酸吗啉胍的合成方法及其应用-CN201910394317.0在审
发明人： 尚保昌;刘建辉;范许通;李尚 -专利权人：上海金不换兰考制药有限公司
申请日： 2019-05-13 - 公布日： 2019-07-16 - 主分类号： C07D295/215 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种盐酸吗啉胍的合成方法，包括如下步骤：（1）成盐反应，向反应器中加入吗啉，搅拌，滴加浓盐酸开始成盐反应；待pH值为1～2时，停止滴加浓盐酸，反应结束，真空浓缩除水，制得吗啉盐酸盐；（2）加成反应，向吗啉盐酸盐中加入有机溶剂S1和双氰胺，开始加成反应；结束后降至室温，搅拌，抽滤，滤饼用有机溶剂S2洗涤，干燥后制得盐酸吗啉胍粗品；（3）精制，将盐酸吗啉胍粗品用乙醇重结晶，制得盐酸吗啉胍精品。本发明所用溶剂是GB 2760允许使用的食用香料，该溶剂的沸点是最佳反应温度，且在该温度下反应物都溶解于该溶剂，为均相反应，而反应产物不溶于溶剂，直接过滤得到产物粗品，后处理简单。
盐酸吗啉胍溶剂粗品吗啉盐酸盐成盐反应加成反应有机溶剂浓盐酸滴加合成有机合成领域乙醇重结晶后处理均相反应食用香料允许使用真空浓缩反应器反应物双氰胺用溶剂沸点不溶抽滤除水滤饼吗啉精制洗涤过滤溶解精品应用