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[发明专利]Zr-β分子筛催化气相乙醛生产巴豆醛的方法及装置-CN202310738614.9在审
发明人：耿中峰;王凌涛;杨国超;姜浩锡;张敏华 -专利权人：天津大学
申请日： 2023-06-21 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07C45/74 文献下载
摘要：本发明涉及Zr‑β分子筛催化气相乙醛生产巴豆醛的方法及装置；采用Zr‑β分子筛催化气相乙醛制巴豆醛工艺。通过缩合反应与换热系统、乙醛回收系统、巴豆醛精制系统和共沸物分离系统，实现了高纯度巴豆醛的生产，取代了传统均相法使用强酸强碱催化剂，避免了对设备的腐蚀，极大增加了设备使用寿命，减小投资成本。本发明采用填充式固定床反应器，彻底解决传统工艺中使用氢氧化钠催化，废水中含有大量的钠盐，对环境不友好的问题。提出了蒸出脱MCP工艺，优化了工艺降低了能耗。主产物巴豆醛选择性维持在90％～95％之间。
zr 分子筛催化乙醛生产巴豆方法装置

[发明专利]一种用于低碳醛羟醛缩合的杂原子β分子筛及制备方法-CN202211258742.5在审
发明人： 姜浩锡;王凌涛;杨国超;张敏华 -专利权人：天津大学
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C01B39/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于低碳醛羟醛缩合的杂原子β分子筛及制备方法。将β分子筛和酸性溶液混合、搅拌，进行脱铝处理，随后经过滤、洗涤、干燥得到脱铝β分子筛；将脱铝β分子筛与模板剂，搅拌，得到混合物A；将杂原子源与溶剂、络合剂混合，搅拌，得到混合物B；将混合物A与混合物B混合形成溶胶，而后将溶胶升温脱水，加入矿化剂，充分搅拌，放入晶化釜中，进行晶化；将晶化产物经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到杂原子β分子筛。该分子筛具有*BEA结构，所含有的杂原子为Ti、Sn、Zr、Ta、Ce、Hf、Y、Nb、V、Zn、Sc、Fe之中的一种或多种的组合；制备方法合成时间短、合成效率高，用于催化醛类缩合反应具有广阔的市场前景。
一种用于低碳醛羟醛缩合原子分子筛制备方法

[发明专利]乙醇脱水制乙烯热耦合方法及装置-CN202211056719.8有效
发明人：张敏华;龚浩;董贺;时锋;孟芳;余英哲;姜浩锡 -专利权人：天津大学
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C11/04 文献下载
摘要：本发明涉及乙醇脱水制乙烯热耦合方法及装置。包括乙醇脱水反应系统、急冷压缩系统、碱洗系统、分子筛干燥系统、乙烯提纯与丙烯制冷循环系统；乙醇脱水反应系统中乙醇脱水反应产物作为原料乙醇预热、汽化及过热的热源；急冷压缩系统中蒸发塔塔釜液作为蒸发塔进料流股预热及急冷塔塔顶气体加热的热源；碱洗系统中产品乙烯作为粗乙烯冷却的冷源；分子筛干燥系统中蒸发塔塔釜液凝液作为循环乙烯预热的热源；乙烯提纯与丙烯制冷循环系统中产品乙烯作为干燥的乙烯预冷的冷源；循环乙烯作为脱甲烷塔塔顶气体冷却及丙烯冷却的冷源；低温丙烯作为提纯塔塔顶气体冷却及乙烯进一步冷却的冷源；热丙烯作为脱甲烷塔塔釜液、提纯塔塔釜液及产品乙烯加热的热源。
乙醇脱水乙烯耦合方法装置

[发明专利]一种具有有序介孔结构的多级孔β分子筛及制备方法和应用-CN202210567638.8在审
发明人： 姜浩锡;王凌涛;杨国超;张敏华 -专利权人：天津大学
申请日： 2022-05-24 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C01B39/48 文献下载
摘要：本发明提供一种具有有序介孔结构的多级孔β分子筛及制备方法和应用。将β分子筛母体、水、模板剂混合、搅拌：将混合物进行晶化；所得晶化产物经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到多级孔β分子筛分子筛。多级孔β分子筛具有有序介孔结构的多级孔β分子筛，具有*BEA结构，多级孔的结构为包含微孔结构与介孔结构，微孔结构为具有0.6nm～0.7nm孔径的微孔，介孔孔径为2nm～20nm，在X射线衍射图谱中0.5°～5°范围内具有衍射峰。该制备方法可获得介孔结构有序的多级孔β分子筛，用于催化乙醛羟醛缩合制巴豆醛、巴豆醛MPV反应制巴豆醇、乙醇乙醛制1,3‑丁二烯反应，催化活性高，具有广阔的市场前景。
一种具有有序结构多级分子筛制备方法应用

[发明专利]一种高稳定性的金属有机骨架材料、其制备方法及应用-CN202010248149.7有效
发明人：龚奇菡;陈毅飞;崔佳;姜浩锡;吕雉;董秀芹;胡长禄;耿中峰;张上;李兆飞;马安 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司;天津大学
申请日： 2020-03-31 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C08G83/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高稳定性的金属有机骨架材料，该金属有机骨架材料含有2‑氨基对苯二甲酸的改性UiO‑66结构，比表面积为600m2/g～1000m2/g，孔径2.0～2.3nm，孔隙率0.35～0.55ml/g。本发明还公开了高稳定性的金属有机骨架材料的制备方法及应用。
一种稳定性金属有机骨架材料制备方法应用

[发明专利]一种制备Silicalite-1分子筛的方法-CN202011090186.6有效
发明人： 姜浩锡;杨国超;王凌涛;王升;张敏华 -专利权人：天津大学
申请日： 2020-10-13 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C01B37/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备Silicalite‑1分子筛的方法。首先进行β分子筛脱铝：将β分子筛和0.01～14(mol/L)的酸性溶液混合，在20℃～200℃温度下搅拌0.5～120小时，进行脱铝处理，随后经过滤、洗涤、干燥得到脱铝β分子筛；然后将脱铝β分子筛碱处理转晶：将脱铝β分子筛和0.01～10(mol/L)浓度的碱液混合，在20℃～200℃下搅拌0.1～120小时，进行转晶处理，随后经过滤、洗涤、干燥得到Silicalite‑1分子筛。本发明的不使用任何有机模板剂，可以有效地节约生产成本；不使用水热合成方法，直接快速转晶得到Silicalite‑1分子筛。
一种制备 silicalite 分子筛方法

[发明专利]一种用于乙炔法生产醋酸乙烯的催化剂及其制备方法-CN201810427823.0有效
发明人：张敏华;陈爽;陈毅飞;汪宝和;董秀芹;姜浩锡 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2018-05-07 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： B01J31/04 文献下载
摘要：本发明提供一种用于乙炔法醋酸乙烯生产的催化剂及其制备方法。所述催化剂以有序介孔碳为载体，醋酸锌为活性组分。本发明使用的催化剂载体有序介孔碳具有有序介孔结构，能够有效减少积炭，延长催化剂的寿命，并且催化剂的比表面积高。在乙炔法制醋酸乙烯的反应中使用该催化剂能够显著提高醋酸的转化率，并且产物中醋酸乙烯的选择性高，时空收率也显著提高。
一种用于乙炔生产醋酸乙烯催化剂及其制备方法

[发明专利]一种介孔碳材料及其制备方法和应用-CN201810427761.3有效
发明人：张敏华;陈爽;陈毅飞;汪宝和;董秀芹;姜浩锡 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2018-05-07 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： B01J23/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种介孔碳材料及其制备方法和应用。所述介孔材料具有有序介孔孔道结构，并含有锌元素锌质量含量为0‑30.0％。所述制备方法包括将模板剂、有机溶剂、碳源以及含锌前驱体进行混合，得到胶体溶液，去除胶体溶液中的有机溶剂后进行固化，得到复合物，然后将所述复合物在惰性气氛下进行煅烧以去除模板剂，然后进行炭化，得到含锌介孔碳材料。该制备方法简便易行、重复性好，且锌含量可控，分散性好。该材料对乙炔法生产醋酸乙烯有较好的催化活性。
一种介孔碳材料及其制备方法应用

[发明专利]乙炔法气相生产醋酸乙烯酯的方法-CN201710277632.6有效
发明人：张敏华;董秀芹;李永辉;马静;姜浩锡;耿中峰;刘成;欧阳胜利 -专利权人：天津大学
申请日： 2017-04-25 - 公布日： 2018-05-04 - 主分类号： C07C67/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙炔气相生产醋酸乙烯酯的方法，包括乙炔与醋酸反应合成醋酸乙烯酯单元，乙炔与醋酸、醋酸乙烯酯分离单元；来自乙炔清净工序的新鲜乙炔与循环的乙炔气混合，被蒸汽加热后进入循环气体鼓风机，经增压升温后送入醋酸蒸发器，新鲜醋酸和精馏醋酸分别加至醋酸蒸发器，被醋酸饱和的乙炔气自醋酸蒸发器顶部排出，经加热后进入合成反应器进行反应，反应产物经冷却后送至气体分离塔塔釜，气体分离塔塔釜设有冷却循环，在气体分离塔中乙炔与醋酸、醋酸乙烯酯进行分离，塔顶得到循环乙炔，送至循环气体鼓风机入口升压，形成气体循环，塔釜得到醋酸与醋酸乙烯酯反应液送至精馏工段。本发明反应的高选择性、催化剂寿命长，流程简化，降低能耗。
乙炔相生醋酸乙烯方法

[发明专利]一种含氟介孔碳材料及其制备方法-CN201310743959.X有效
发明人：董秀芹;李桂明;王凌涛;姜浩锡;张敏华 -专利权人：天津大学
申请日： 2013-12-24 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C01B31/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种含氟介孔碳材料及其制备方法。将含氟碳源、模板剂、有机碱溶解在碱性溶液中，通过控制反应温度使有机碱缓慢分解，得到含氟的低聚酚醛树脂，并在水相中与模板剂进行自组装，经热处理后，在惰性气氛下脱除模板剂，最后在高温下炭化得到含氟介孔碳材料。该材料具有有序介孔孔道结构，孔径大小在2-10nm，且有较大的比表面积(350-1000m2/g)和孔体积(0.3-1.4cm3/g)，氟质量含量为0.2-10.0%，表面具有良好的疏水性能。该制备方法简便易行、重复性好，且氟含量可控。
一种含氟介孔碳材料及其制备方法

[发明专利]一种介孔碳基固体酸催化剂的制备方法及其应用-CN201310742782.1有效
发明人： 姜浩锡;李桂明;王凌涛;董秀芹;张敏华 -专利权人：天津大学
申请日： 2013-12-24 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： B01J27/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种介孔碳基固体酸催化剂的制备方法及其应用。在酸性条件下，以糖类或低聚酚醛树脂等为碳源，借助超临界流体的特殊性质，采用超临界二氧化碳作为溶剂溶解碳源对二氧化硅模板进行浇铸填充，惰性气氛下高温炭化得到碳硅复合物，利用强酸或强碱溶液脱除二氧化硅铸型，后经酸改性得到介孔碳基固体酸催化剂。本发明所述制备方法得到的介孔碳基固体酸催化剂具有规整有序且强度适宜的介孔孔道结构，较大的比表面积和孔体积，以及较高的酸密度。将该催化剂用于催化生物柴油原料酯化降酸反应，反应后油脂酸值降低到2mgKOH/g以下，表现出优异的固体酸催化性能。
一种介孔碳基固体催化剂制备方法及其应用

[实用新型]气体分布器和包括所述气体分布器的醋酸乙烯合成反应器-CN201220336812.X有效
发明人：张敏华;李永辉;耿中峰;姜浩锡;张志强;董秀芹 -专利权人：天津大学
申请日： 2012-07-12 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种气体分布器和包括所述气体分布器的醋酸乙烯合成反应器。所述气体分布器包括扩径稳流部段和球形封头，所述扩径稳流部段的第一端与该列管式醋酸乙烯合成反应器的封头相连，与所述第一端相对的所述扩径稳流部段的第二端与所述气体分布器的球形封头相连或一体成形，所述扩径稳流部段第一端的直径大于反应器入口的直径，在所述球形封头区域范围内均匀地设置有分布孔。通过计算流体力学方法研究表明，采用上述结构的气体分布器，可以很好实现气体的均匀分布。采用上述结构的催化剂支撑方式能够大大简化反应器的结构，便于设备的制造，安装和拆卸维护，并且能够减少催化剂脱落等事故出现几率；采用上述的测温方式可以提高更好地提高反应器的控制精度。
气体分布包括醋酸乙烯合成反应器

[实用新型]壳程结构和包括该壳程结构的列管式醋酸乙烯合成反应器-CN201220336835.0有效
发明人：张敏华;李永辉;马静;李桂明;百璐;姜浩锡 -专利权人：天津大学
申请日： 2012-07-12 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： B01J8/06 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于醋酸乙烯合成反应器的新型壳程结构，在该壳程结构的上、下两端分别沿圆周方向均匀设置具有至少两个排出口的上环形分布器和具有至少两个进入口的下环形分布器，所述至少两个排出口中的至少两个排出口通过上环形分布器中的环形通道彼此流体连通且所述至少两个进入口中的至少两个进入口通过下环形分布器中的环形通道彼此流体连通。本实用新型还涉及一种包括该新型壳程结构的列管式醋酸乙烯合成反应器。本实用新型能够实现水-水蒸汽作为撤热介质的在壳程内的均匀流动和均匀撤热，减小反应器径向温度差，从而提高列管式醋酸乙烯合成反应器的整体性能；使得合成反应热得到合理应用；降低运营成本，削减了导热介质循环泵等设备投资和运行费用。
结构包括列管醋酸乙烯合成反应器

[发明专利]壳程结构和包括该壳程结构的列管式醋酸乙烯合成反应器-CN201210240612.9有效
发明人：张敏华;李永辉;马静;李桂明;百璐;姜浩锡 -专利权人：天津大学
申请日： 2012-07-12 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： B01J8/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于醋酸乙烯合成反应器的新型壳程结构，在该壳程结构的上、下两端分别沿圆周方向均匀设置具有至少两个排出口的上环形分布器和具有至少两个进入口的下环形分布器，所述至少两个排出口中的至少两个排出口通过上环形分布器中的环形通道彼此流体连通且所述至少两个进入口中的至少两个进入口通过下环形分布器中的环形通道彼此流体连通。本发明还涉及一种包括该新型壳程结构的列管式醋酸乙烯合成反应器。本发明能够实现水-水蒸汽作为撤热介质的在壳程内的均匀流动和均匀撤热，减小反应器径向温度差，从而提高列管式醋酸乙烯合成反应器的整体性能；使得合成反应热得到合理应用；降低运营成本，削减了导热介质循环泵等设备投资和运行费用。
结构包括列管醋酸乙烯合成反应器

[发明专利]气体分布器和包括所述气体分布器的醋酸乙烯合成反应器-CN201210240615.2无效
发明人：张敏华;李永辉;耿中峰;姜浩锡;张志强;董秀芹 -专利权人：天津大学
申请日： 2012-07-12 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种气体分布器和包括所述气体分布器的醋酸乙烯合成反应器。所述气体分布器包括扩径稳流部段和球形封头，所述扩径稳流部段的第一端与该列管式醋酸乙烯合成反应器的封头相连，与所述第一端相对的所述扩径稳流部段的第二端与所述气体分布器的球形封头相连或一体成形，所述扩径稳流部段第一端的直径大于反应器入口的直径，在所述球形封头区域范围内均匀地设置有分布孔。通过计算流体力学方法研究表明，采用上述结构的气体分布器，可以很好实现气体的均匀分布。采用上述结构的催化剂支撑方式能够大大简化反应器的结构，便于设备的制造，安装和拆卸维护，并且能够减少催化剂脱落等事故出现几率；采用上述的测温方式可以更好地提高反应器的控制精度。
气体分布包括醋酸乙烯合成反应器

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