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[发明专利]一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法-CN202211600769.8在审
发明人： 吴盛均;李平;闫宗刚;葛繁龙;陈彩艳 -专利权人：南通宝凯药业有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07C67/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，涉及乙酸二氟乙酯制备技术领域。本发明在制备高纯乙酸二氟乙酯时，以四氟乙烯和2‑氯‑1,1‑二氟乙烷的混合物为原料；四氟乙烯先反应生成1,1,2,2‑四氟乙基乙基醚，再与2‑氯‑1,1‑二氟乙烷共混，再使用改性催化剂，调低催化剂氧化铝的酸度，降低了催化裂解时的积炭速率，延长了催化剂寿命，同时增大乙酸二氟乙酯的纯度，采用连续生产的方式，工艺简单，操作方便，适合于工业化生产，且生成的乙酸二氟乙酯纯度较高。
一种高纯乙酸二氟乙酯制备方法

[发明专利]一种乙酸二氟乙酯的制备工艺-CN202211610029.2在审
发明人：李平;吴盛均;葛繁龙;闫宗刚;郭英杰 -专利权人：南通宝凯药业有限公司
申请日： 2022-12-14 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酸二氟乙酯的制备工艺，涉及化工技术领域。本发明以聚苯乙烯微球为模板，获得磁性微球，其多孔空心结构赋予了较高的催化活性，同时能够吸附杂质；然后沉积包裹氧化石墨烯，再以此为载体，形成花簇状镍基水滑石，均匀分散在微球表面，石墨烯、磁性微球与镍基金属活性组元共同作用，增强催化活性，提高产率，还能提高产品纯度；接着本发明通过二次微波加热，促进2‑氯‑1,1‑二氟乙烷、乙酸钠反应，有利于提高产率，再进行二次提纯处理，不断去除水分和杂质，提高乙酸二氟乙酯的纯度。本发明制备的乙酸二氟乙酯具有高纯度、高产率的效果。
一种乙酸二氟乙酯制备工艺

[实用新型]一种新型乙醇存储装置-CN202122968979.X有效
发明人：葛繁龙;吴盛均;陈彩艳;茅嘉龙 -专利权人：南通宝凯药业有限公司
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： B65D88/74 文献下载
摘要：本实用新型公开一种新型乙醇存储装置，包括存储箱体；所述存储箱体底部设置有多个定位刹车轮；所述存储箱体内部设置有用于存储乙醇的内腔；所述内腔与存储箱体外壁之间设置有循环流动腔体；所述循环流动腔体内安装有循环液；所述存储箱体外壁设置有水冷装置；所述水冷装置包括水冷块、水泵和水箱；所述存储箱体外壁通过管道连接水冷装置；所述水冷装置一侧连接有人工发电装置。本实用新型通过水冷装置，能够对乙醇存放罐体做到持续温度保持，并通过安装温度监测模块和报警模块从而能够当罐体温度发生变化时，做到提起预警，避免因罐体温度过高从而使乙醇失去活性。
一种新型乙醇存储装置

[发明专利]一种R132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置及其制备工艺-CN202111271059.0在审
发明人： 吴盛均;周佳欢;黄凯华;王松健;茅嘉龙 -专利权人：南通宝凯药业有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： B01J19/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种R132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置及其制备工艺。本发明的工艺主要优点是危废综合利用，工业生产R142b时副产的高沸物危废里面含有R132a，危废现在主要是焚烧处理，污染环境。该工艺先把高沸物里的R132a精馏回收，经光氧化得打二氟乙酰氯。
一种 r132a 光氧化制备乙酰装置及其工艺

[实用新型]一种自动控制回流比的玻璃精馏头-CN201920400493.6有效
发明人： 吴盛均;闫宗刚;葛繁龙;王松健;李志明;黄凯华;周佳欢 -专利权人：南通宝凯药业有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2020-01-10 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种自动控制回流比的玻璃精馏头，包括第一玻璃精馏管和第二玻璃精馏管，第一玻璃精馏管和第二玻璃精馏管之间连接有连接管和U型回流管，通过连接管将第一玻璃精馏管中的冷凝物料流至第二玻璃精馏管中；第二玻璃精馏管内穿插有回流比阀芯，回流比阀芯外套有阀芯外套，阀芯外套外安装有回流比线圈，回流比线圈与回流比控制器相连接。本实用新型解决了转动式和摆动式玻璃精馏头回流量较小的问题，满足中试设备100‑500L的精馏装置的回流比控制，使回流量可达20‑30L/h,缩短了精馏的周期，提高了中试精馏设备的可操作性，玻璃精馏头能直观的观察回流量，材质的特性可耐腐蚀性，玻璃廉价易得，降低对设备的投入。
玻璃精馏管回流比阀芯外套精馏本实用新型回流量连接管回流比控制器回流比控制精馏设备精馏装置冷凝物料耐腐蚀性中试设备摆动式对设备精馏的转动式阀芯穿插直观观察

[发明专利]一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺-CN201910239955.5在审
发明人：张林林;茅嘉龙;吴盛均;张小羊;周佳欢;黄凯华 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07C381/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为10‑20℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为20‑70℃，反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。本发明的产物异丙氨基磺酰氯的纯度达到98％以上，最高摩尔收率接近80％。
异丙氨基磺酰氯硫酰氯溶剂滴加生产工艺异丙胺盐酸盐常压蒸馏干燥条件高真空泵减压精馏升温反应收率乙腈

[发明专利]一种1;2二氟-1;2二氯乙烯合成工艺-CN201610263117.8有效
发明人： 吴盛均;黄小磊;徐斌斌;张嘉鑫 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2016-04-26 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： C07C17/23 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,2二氟‑1,2二氯乙烯合成工艺，包括如下步骤：脱氯反应：采用二氟四氯乙烷(R112)为原料和锌粉在乙醇存在的条件下进行脱氯反应生成二氟二氯乙烯；精馏操作：将馏出产物在0℃－60℃的温度下慢慢滴加乙醇钠进行反应精馏操作，杂质1.1二氟‑2.2二氯乙烯在催化剂存在下与醇反应生成醚，然后进行精馏操作，将杂质醚除去，收出成品1,2二氟‑1,2二氯乙烯。本发明采用间歇工艺，将馏出产物经计量加入反应釜中，开搅拌，慢慢滴加催化剂，进行反应精馏操作，分馏得到产品。成品纯度≥99.5%，收率≥95%。
一种氯乙烯合成工艺

[发明专利]一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺-CN201910239958.9在审
发明人： 吴盛均;张林林;乐传军;李华新;葛繁龙;茅嘉龙 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2019-05-21 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，包括如下步骤：将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；然后把反应液倒入冰盐酸中水解；再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5％以上。
三氟丙酮酸乙酯锌粉生产工艺草酸二乙酯反应选择性后处理装置三氟溴甲烷产品纯度机械搅拌三口烧瓶生产设备速度保持蒸馏工艺流程冰盐酸抽真空常压精馏烧瓶收率水解萃取催化剂通气

[发明专利]一种三氟苯乙烯的生产工艺-CN201910119267.5在审
发明人：葛繁龙;吴盛均;茅嘉龙;黄凯华;周佳欢 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2019-02-18 - 公布日： 2019-05-17 - 主分类号： C07C17/25 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟苯乙烯的生产工艺，包括如下步骤：取代反应、氯化反应、取代反应、脱氯反应。本发明采用了低毒或无毒物料避免了采用高中毒物料减少了风险并降低了成本。取代反应采用了苯和二氟氯乙酰氯反应，氯化反应采用五氯化磷作为氯化剂避免采用光气等剧毒物料，取代反应采用了三氟化锑避免采用氟化氢等剧毒物料，脱氯反应采用了锌粉作为脱氯剂。
取代反应三氟苯乙烯剧毒物料氯化反应脱氯反应生产工艺三氟化锑五氯化磷氟化氢氯化剂脱氯剂乙酰氯氟氯光气锌粉无毒

[发明专利]1，1，1-三氟乙酰丙酮的制备工艺-CN201811312783.1在审
发明人：葛繁龙;吴盛均;闫宗刚;陆敏垒;邹学明;陈彩艳;李志明 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2018-11-06 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07C45/48 文献下载
摘要：本发明发明提高一种1，1，1‑三氟乙酰丙酮的制备工艺，将乙酰乙酸酯与三氟乙酸酐在催化剂作用下，在一定温度下，进行第一阶段的反应。反应一段时间后，再将温度升高进行第二阶段的反应，同时将生成的三氟乙酰丙酮蒸出，得到三氟乙酰丙酮粗品，再将生成的粗品精馏得到纯的三氟乙酰丙酮。本发明所述的1，1，1‑三氟乙酰丙酮的制备工艺，采用乙酰乙酸酯为原料，具有产物收率高、安全环保、工艺简单等特点。本发明工艺简单，易操作，反应过程中过量的乙酰乙酸酯可以循环使用，同时反应过程中不产生废酸，对环境污染小。乙酰乙酸酯和三氟乙酸酐是廉价易得的原料，降低了生产的成本，适合与工业化生产。
三氟乙酰丙酮乙酰乙酸酯制备工艺三氟乙酸酐粗品催化剂作用安全环保废酸精馏收率过量生产

[发明专利]一种2，2-二氟乙胺的生产工艺-CN201811312737.1在审
发明人： 吴盛均;椿范立;陈彩艳;李志明;宋烨玲;茅嘉龙;邹学明 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2018-11-06 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07C209/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，2‑二氟乙胺的生产工艺，包括如下步骤：步骤(1)、在浆态反应器中通入氢气，把反应器中的空气排尽，使反应在氢气氛围中进行；步骤(2)、投入一定量的催化剂，升高温度并增加压力；步骤(3)、然后往浆态反应器中分别连续通入2，2‑二氟乙醇和液氮，在浆态反应器中反应，生成2，2‑二氟乙胺。本发明采用浆态反应器生产得出2，2‑二氟乙胺，选择性高、转化率高、反应条件温和且催化剂可以重复使用。本发明是在浆态反应器中进行，反应条件温和、环境污染小，反应转化率和收率都比较高，容易实现连续化生产并且催化剂能够重复使用。
浆态反应器乙胺催化剂反应条件生产工艺反应转化率连续化生产二氟乙醇氢气氛围反应器氢气收率液氮升高生产

[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的制备方法-CN201610828575.1有效
发明人：李华新;闫宗刚;葛繁龙;吴盛均 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2016-09-19 - 公布日： 2019-02-19 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法，在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸，或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯，然后升温回流，等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后，分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸，产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂，三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式，同时定时定量移走塔釜中的水，实现了连续化生成，提高产能。反应的收率可达99%，产物纯度可达99.9%。
一种乙酸乙酯制备方法

[发明专利]一种二氟乙醇的生产工艺-CN201810125801.9在审
发明人：李华新;椿范立;吴盛均;钟炳灿;陈彩艳;茅嘉龙;李志明;邹学明 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2018-02-08 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07C29/149 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟乙醇的生产工艺，本发明以二氟乙酸酯为原料，将催化剂装填于固定床反应器中，通入氮气置换固定床内的空气，然后向固定床内通入氢气，同时升高温度，最终得到产物二氟乙醇。本发明催化转化率高、选择性好、成本低，能够实现连续化生产，具有良好的市场推广前景。
二氟乙醇生产工艺固定床反应器催化剂装填催化转化率二氟乙酸酯连续化生产氮气置换市场推广氢气升高

[发明专利]一种二氟乙酸乙酯的制备工艺-CN201610969543.3在审
发明人： 吴盛均;闫宗刚;葛繁龙;李华新;椿范立 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟乙酸乙酯的制备工艺，该制备工艺包括：在固定床中用氮气置换固定床内的空气，再用氢气置换，然后升高到一定温度，再通入氢气和二氟氯乙酸乙酯反应，最终得到产物二氟乙酸乙酯。本发明的二氟乙酸乙酯的制备工艺采用二氟氯乙酸乙酯作为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99.5％，收率≥95％，且催化剂钯碳在固定床中连续使用催化效率未明显下降，提高了企业效益。
一种乙酸乙酯制备工艺

[发明专利]一种三氟乙酸的制备工艺-CN201710336411.1在审
发明人： 吴盛均;陈彩艳;杨瑞芹;邢闯;李华新;张林林;邹学明;黄凯华 -专利权人：南通宝凯化工有限公司
申请日： 2017-05-13 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C07C51/285 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟乙酸的合成工艺，该制备工艺包括在固定床中投入固体催化剂，然后用稳压泵通入过氧化氢，升高到固定温度，再通入氮气和三氟乙烷与过氧化氢反应，最终得到产物三氟乙酸。本发明的三氟乙酸的制备工艺采用三氟乙烷为原料，制备过程简单且产品纯度高，产品纯度≥99％，转化率≥95％，且催化剂在固定床中可以连续使用，提高了企业效率。
一种乙酸制备工艺

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