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[发明专利]1;5-二硝基萘加氢催化剂的制备方法及应用-CN201610704781.1有效
发明人：严生虎;李彦飞;张跃;马晓明;倪伟;刘建武;沈介发;辜顺林;陈代祥;何汶晓;倪凤超;张勇超;魏进 -专利权人：常州大学;南通龙翔化工有限公司
申请日： 2016-08-22 - 公布日： 2019-07-09 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明公开了1,5‑二硝基萘加氢催化剂的制备方法及应用，涉及1,5‑二氨基萘的合成技术领域。催化剂制备方法以酚醛树脂为前体，添加固化剂，负载第Ⅷ族金属元素的一种或多种，一步法制得具有纳米孔径的酚醛树脂基催化剂。涉及的连续合成工艺为：在填有上述催化剂的固定床床层上，以1,5‑二硝基萘为反应原料，以单质氢为还原剂，在温度为40～110℃，氢气压力为0.3～3 MPa，停留时间为0.1～5 min的条件下进行催化还原反应，高效转化合成1,5‑二氨基萘产品。依本发明方法制备的催化剂具有制备过程简单、催化活性高、抗失活能力强、使用安全性高、经济合理的特点。
硝基加氢催化剂制备方法应用

[发明专利]一种固定床连续催化加氢制备二氨基萘的方法-CN201610738371.9在审
发明人：倪伟;张跃;严生虎;李彦飞;马晓明;刘建武;沈介发;辜顺林;蒋鑫;陈明珠;吴飞;王秋红 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司;常州大学
申请日： 2016-08-26 - 公布日： 2017-03-01 - 主分类号： C07C211/57 文献下载
摘要：本发明公开了一种固定床连续催化加氢制备二氨基萘的方法，涉及二氨基萘的制备技术领域。在反应器催化剂床层中装填铂、钯、镍系催化剂中的一种，通入质量浓度为5～25%二硝基萘反应液，在温度40～140 ℃、氢气压力0.3～3 MPa、停留时间0.1～10 min的条件下，高效实现由二硝基萘至二氨基萘的转化。本发明提供的制备二氨基萘的方法，反应时间短，反应条件温和，工艺简单洁净，产品品质好，后处理简单，可推广到工业化生产。
一种固定床连续催化加氢制备氨基方法

[发明专利]一种丁二酸二叔烷基酯的合成方法-CN201410086568.X有效
发明人：沈永嘉;倪伟;王成云;张毅吉;杨连飞;沈羽;左虎进 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司;华东理工大学
申请日： 2014-03-11 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： C07C69/40 文献下载
摘要：本发明涉及到一种丁二酸二叔烷基酯的合成方法，其主要步骤是：在催化剂存在条件下，由丁二酸二伯烷基酯与叔醇进行酯交换反应，得到目标物，其特征在于，所述催化剂是：由氢氧化锂和碳酸铯组成的混合物。本发明的优点在于，①原料的转化率及产物的选择性均较高；②所用催化剂价廉易得；③操作简单易行（避免了采用较为“极端的”分离纯化方法）。
一种丁二酸二叔烷基合成方法

[发明专利]一种在颜料化过程中有效回收研磨介质的方法-CN201310199817.1有效
发明人：倪伟 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C09B67/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种在颜料化过程中有效回收研磨介质的方法，其特征在于：包括如下步骤：将颜料粗品、无机盐、有机溶剂加入捏合机或球磨机中，在30-100℃的温度下研磨2-50h，将研磨料投入清水中加热至常温-80℃溶解，配置成无机盐的饱和溶液，静置分层，将溶剂层分出，经脱水后套用，水层过滤，盐溶液经多效浓缩、结晶过滤、干燥粉碎后套用，滤饼投入1-3%盐酸溶液中，在50-100℃的温度下酸煮1-3h，再经过滤洗涤、干燥得颜料成品，滤洗废水直接进入废水处理装置进行处理，达标后排放。本发明的优点是：该工艺简单，处理效果好，可大大降低生产废水中的COD及含盐量，从而减轻废水生化处理压力。
一种颜料过程有效回收研磨介质方法

[发明专利]永固紫烷基化工艺-CN201310199802.5无效
发明人：倪伟 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C09B67/20 文献下载
摘要：本发明公开了永固紫烷基化工艺，其特征在于：包括以下步骤：将液碱、咔唑、催化剂、部分溴乙烷投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止10-30分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。本发明的优点是：减少了多道工序，缩短了反应时间，节约了人力、物力和能耗，摆脱了苯的使用，职业危害小，熔融态的烷基化物直接进入后续硝化，省去了溶解于氯苯的过程。
永固紫烷基化工艺

[发明专利]一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法-CN201310199801.0有效
发明人：倪伟 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：将N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5-6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。本发明的优点是：提取工艺简单，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，进而提高永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保效果好。
一种乙基硝化溶剂蒸馏残渣提取产物方法

[发明专利]一种3-硝基-N-乙基咔唑的制备方法-CN201310199790.6无效
发明人：倪伟 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-硝基-N-乙基咔唑的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将氢氧化钠溶液、3-硝基咔唑、催化剂、部分或全部溴乙烷投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当3-硝基咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得3-硝基-N-乙基咔唑固体。本发明的优点是：一般烷基化反应会加入苯作为溶剂，而本发明中不添加苯，溴乙烷的用量相对较少，使得工艺简单、转化率高、职业危害小。
一种硝基乙基制备方法

[发明专利]一种3-硝基咔唑的制备方法-CN201310199590.0无效
发明人：倪伟 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明涉及一种3-硝基咔唑的制备方法，包括以下步骤：在带搅拌及回流冷凝器的反应器中，加入有机溶剂、3-硝基四氢咔唑和催化剂，先升温脱除低沸物，继续升温至140-350℃进行反应，直至3-硝基四氢咔唑转化率99%以上，得反应液，将反应液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收有机溶剂，再经冷却结晶、滤洗、干燥得3-硝基咔唑。本发明优点：工艺简单、条件相对温和、转化率高、产品分离纯化容易。
一种硝基制备方法

[发明专利]一种咔唑的制备方法-CN201110151504.X无效
发明人：倪伟;黄东升;杨连飞;方叶华;王思源 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2011-06-08 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明涉及一种咔唑的制备方法，包括以下步骤：在带搅拌及回流冷凝器的反应器中，加入有机溶剂、四氢咔唑和催化剂，先升温脱除低沸物，继续升温至140-300℃进行反应，直至四氢咔唑转化率99%以上，得反应液，将反应液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收有机溶剂，再经冷却结晶、滤洗、干燥得咔唑。本发明优点：工艺简单、条件相对温和、转化率高、产品分离纯化容易。
一种制备方法

[发明专利]永固紫颜料化方法-CN201110025595.2无效
发明人：倪伟;倪兵;茅志宏;杨连飞 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2011-01-24 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C09B67/20 文献下载
摘要：本发明涉及永固紫颜料化方法，以永固紫粗品为原料，其特征在于：所述制成永固紫颜料化方法的步骤为：将600质量份的永固紫粗品和多种钢球投入卧式球磨机中，启动电机，开始球磨，筒体转速为5~40r/min，待物料温度升高至50~100℃时，微开冷却水，并适当调节，使得物料温度缓慢升至50~100℃，并在该温度下继续球磨，球磨5~100h后，将物料吸至预先放入3000质量份的转晶溶剂的搪瓷釜中，升温至50~200℃，进行保温1~10h，然后通过蒸馏回收转晶溶剂，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎即得永固紫RL成品。本发明的优点是：效率高，成本低，工艺简单，质量优，着色力好。
永固紫颜料方法

[发明专利]一种水合肼还原1,5-二硝基萘制备1,5-二氨基萘的方法-CN201110025596.7无效
发明人：倪伟;施烽;杨海洲;杨连飞 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2011-01-24 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07C211/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种水合肼还原1,5-二硝基萘制备1,5-二氨基萘的方法，在带搅拌及回流冷凝器的反应器中，加入1,5-二硝基萘、催化剂和有机溶剂，开启搅拌，升温至60℃－120℃，于1―3小时内，滴加浓度为40%－80%的水合肼，保温3―8小时，得反应后溶液，将反应后溶液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收有机溶剂后，得料液，往料液中加冷水，产品析出，再经过滤、洗涤、烘干得1,5-二氨基萘；1,5-二硝基萘和水合肼的摩尔比为1：3―4；催化剂的用量为1,5-二硝基萘质量的2%~15%；有机溶剂与1,5-二硝基萘的质量比为2―20：1。本发明反应条件温和、设备简单、产品收率高、质量稳定、环境污染小，可实现规模化生产。
一种水合还原硝基制备氨基方法

[发明专利]一种水合肼还原1，8-二硝基萘制备1，8-二氨基萘的方法-CN201010178579.2有效
发明人：倪伟;黄东升;施烽;薛冬杰;杨海洲 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2010-05-21 - 公布日： 2010-09-08 - 主分类号： C07C211/57 文献下载
摘要：本发明涉及一种水合肼还原1，8-二硝基萘制备1，8-二氨基萘的方法，在带搅拌及回流冷凝器的反应器中，加入1，8-二硝基萘、催化剂和极性有机溶剂，开启搅拌，升温至45℃-115℃，于1-3小时内，滴加浓度为40％-80％的水合肼，保温3-8小时，得反应后溶液，将反应后溶液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收极性有机溶剂后，得料液，往料液中加冷水，产品析出，再经过滤、减压蒸馏后得1，8-二氨基萘；1，8-二硝基萘和水合肼的摩尔比为1∶(3-4)；催化剂的用量为1，8-二硝基萘质量的2％～15％；极性有机溶剂与1，8-二硝基萘的质量比(3-20)∶1。本发明反应条件温和、设备简单、产品收率高、质量稳定、环境污染小，可实现规模化生产。
一种水合还原硝基制备氨基方法

[发明专利]一种溶剂橙60的制备方法-CN200910301060.6有效
发明人：杨彦青;杨连飞;吴卫东;黄东升;倪伟;王思源 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2009-03-23 - 公布日： 2009-10-28 - 主分类号： C09B67/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种溶剂橙60的制备方法，属于化工领域。在带搅拌及回流设备的反应装置中将物质的量比为1∶1的邻苯二甲酸酐和1，8-萘二胺与质量浓度为1～5％的盐酸溶液、能与水混溶的极性有机溶剂以及非离子活性催化剂混合，开启搅拌并加热，升温至回流状态下反应8～15小时，然后进行过滤，滤饼用清水洗至滤液pH值为中性，最后干燥即得溶剂橙60；所述盐酸溶液的用量为1，8-萘二胺的10～20倍；所述极性有机溶剂的用量为反应介质总量的1～50％；所述催化剂用量为反应介质总量的0.01～2％。本法兼顾溶剂法产品质量好及水相法成本低的优点。
一种溶剂 60 制备方法

[发明专利]一种溶剂红135的制备方法-CN200910301056.X有效
发明人：杨连飞;吴卫东;杨彦青;倪伟;黄东升;王思源 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2009-03-23 - 公布日： 2009-08-19 - 主分类号： C09B67/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种溶剂红135的制备方法，属于化工领域。在带搅拌及回流设备的反应装置中将物质的量比为1∶1的四氯苯酐和1，8-萘二胺与质量浓度为10～15％的盐酸水溶液、能与水混溶的极性有机溶剂以及非离子表面活性催化剂混合，开启搅拌并加热，升温至回流状态下反应8～15小时，然后进行过滤，滤饼用清水洗至滤液呈中性，最后干燥即得溶剂红135；所述盐酸水溶液的用量为1，8-萘二胺的10～20倍，所述极性有机溶剂的用量为反应介质总量的1～50％，所述催化剂的用量为反应介质总量的0.01～2％。本法兼顾溶剂法产品质量好及水相法成本低的优点。
一种溶剂 135 制备方法

[发明专利]多级萃取结晶与层析相结合提取高纯度茄尼醇的方法-CN200710021452.8有效
发明人：杨连飞;顾正桂;林军 -专利权人： 南通龙翔化工有限公司
申请日： 2007-04-13 - 公布日： 2007-10-03 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：本发明公开涉及一种化工工艺，具体为一种多级萃取结晶与层析相结合提取高纯度的茄尼醇的方法，该方法采取多级萃取结晶和层析结合提取茄尼醇，原料粗品经二次萃取结晶提取得到80％左右的粗品，然后采取层析，可得到97％以上的茄尼醇，得率可达86％以上，同时所用溶剂可以循环使用。与目前工艺相比，本发明步骤比较简单，便于工业化。
多级萃取结晶层析相结合提取纯度茄尼醇方法

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