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[发明专利]一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法-CN201910796248.6有效
发明人： 刘大凡 -专利权人： 刘大凡
申请日： 2019-08-27 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C01B21/096 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，利用三价金属氟化物在有机溶剂中将双氯磺酰亚胺碱金属盐氟化为双氟磺酰亚胺碱金属盐，然后利用三价金属氯化物与双氟磺酰亚胺碱金属盐在不同溶剂中的溶解度差异实现分离和纯化，该方法避免了氟化过程中氯化氢气体的产生，氟化效率高。
一种双氟磺酰亚胺碱金属制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN201711037909.4有效
发明人：孙培亮;赵庆云;刘大凡;安峰;王坤;袁莉 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-10-27 - 公布日： 2020-06-16 - 主分类号： C01B25/445 文献下载
摘要：一种二氟磷酸锂的制备方法，合成原理包括二氟磷酸与氢氧化锂在非水溶剂中接触反应或者二氟磷酸与碳酸锂在非水溶剂中接触反应；具体反应方程式包括：HPO2F2+LiOH＝LiPO2F2+H2O；或2HPO2F2+Li2CO3＝2LiPO2F2+H2O+CO2。本申请以二氟磷酸以及碳酸锂或氢氧化锂为主要原料，不使用现有技术中常用的六氟磷酸锂，可以降低反应成本低；并且在制备过程中不使用氟气等有害气体，反应过程容易控制，安全系数高，设备成本低；反应过程为固液反应，原料与目的产物当中均不含气体，因此原料与产物的纯度易于控制、方便运输，且原料利用率高，从而可以降低成本。
一种磷酸制备方法

[实用新型]节流稳压循环固井装置-CN201920889769.1有效
发明人： 刘大凡;石晓兵 -专利权人：西南石油大学
申请日： 2019-06-13 - 公布日： 2020-01-31 - 主分类号： E21B33/13 文献下载
摘要：本实用新型公开了节流稳压循环固井装置，包括地面和套管，所述套管插设在地面上，所述套管的外侧壁固定连接有两个对称设置的固定板，所述地面上设有两个对称设置的活动槽，所述活动槽的内侧壁固定连接有支杆，所述支杆上滑动套接有滑块，所述滑块的外侧壁与活动槽的内侧壁滑动连接，所述支杆的外侧壁套设有弹簧。本实用新型中，通过弹簧、滑块、L型插杆和固定板的配合作用，达到了两侧的弹簧推动滑块相对运动的效果，实现了L型插杆对套管进行固定的功能，该结构简单，且便于安装拆卸，实用性较强；通过U型管和增压泵的配合作用，达到了增压泵对节流管进行增压的效果，实现了保持套管内压力稳定的功能。
套管活动槽外侧壁弹簧滑块支杆本实用新型对称设置固定板内侧壁增压泵便于安装固井装置滑动连接滑动套接推动滑块固定的节流管内压力增压节流稳压拆卸配合

[发明专利]一种1-丙烯-1;3-磺酸内酯的制备方法-CN201710974354.X在审
发明人：安峰;赵庆云;宁延生;刘大凡;张冬青 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-10-17 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯的制备方法，该方法主要包括：将反应物1，3‑丙烷磺酸内酯与氯气一起通入微反应器中，加入引发剂在一定温度下反应生成中间产物一氯代1，3‑丙烷磺酸内酯。减压精馏提纯后与三乙胺在有机溶剂中进行消去反应，过滤、淋洗得到1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯粗品。粗品经去离子水洗涤后分相，有机相用活性炭脱色后过滤、浓缩，低温结晶，过滤、干燥后得到高纯1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯。本发明提供的制备方法与现有技术相比具有毒性小、反应流程短、收率高、产品纯度高等优点。
磺酸内酯丙烯制备过滤丙烷磺酸内酯粗品去离子水洗涤活性炭脱色氯气产品纯度低温结晶反应流程减压精馏消去反应有机溶剂反应器反应物三乙胺引发剂有机相提纯高纯淋洗收率一氯浓缩

[发明专利]一种四氟草酸磷酸锂的制备方法-CN201710974353.5在审
发明人：王坤;赵庆云;刘大凡;安峰;袁莉;张丽红;张冬青 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-10-17 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，该方法具体包括如下步骤：将磷单质和氟气反应产生的五氟化磷通过缓冲罐导入草酸锂和有机溶剂形成悬浊液的反应釜中进行反应，气体流速控制在1～5L/min，优选2L/min，反应过程中时刻注意反应釜的压力和温度变化，在此过程中控制温度保持在10℃～40℃之间进行，优选30℃，压力维持在0～0.5MPa，优选0.1MPa，制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2～2∶1，优选2.05∶1，充分搅拌反应1～3小时，优选2小时，过滤后，通过浓缩析晶方式，经过滤、干燥后得到所需产品。本发明的目的是针对现有工艺中存在的问题与不足，改进四氟草酸磷酸锂的制备方法，从而降低四氟草酸磷酸锂的制备成本，提高产品质量。
草酸优选磷酸锂四氟制备五氟化磷草酸锂反应釜气体流速控制温度保持压力维持有机溶剂缓冲罐摩尔比悬浊液单质氟气析晶过滤浓缩改进

[发明专利]一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法-CN201710762160.3在审
发明人：孙培亮;赵庆云;刘大凡;桑俊利;袁莉;张丽红 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-08-28 - 公布日： 2019-03-05 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，制备过程为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合反应，固相反应结束后，反应混合物采用非水溶剂萃取一段时间，经过滤后得到澄清的萃取液，溶剂反应结束后过滤，所得到的萃取液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。所述方法也可以为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合，非水溶剂中反应，反应结束后过滤，滤液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。本发明制备方法大大降低了原料成本，提高了工艺安全性，具有较好的工业化前景。
碱金属盐二氟磷酸制备磷酸二氢盐磷酸一氢盐非水溶剂六氟磷酸萃取液过滤浓缩工艺安全性固相反应溶剂反应原料成本制备过程萃取澄清

[发明专利]建立和更新连接分段图谱-CN201680078539.6在审
发明人：文宁;刘大凡;沈徽;陈亮;韩殿飞;胡家樟;李京伦;李璞;赵振宇;杨懋;郭振宇;张雄 -专利权人：微软技术许可有限责任公司
申请日： 2016-10-31 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： G06F17/30 文献下载
摘要：本公开提供了一种用于建立特定于领域的连接分段图谱的方法。所述方法可以包括：从与所述领域相关联的源收集实体数据，以形成针对所述领域的实体数据集；对所述实体数据集进行处理；以及利用经处理的实体数据集来建立所述连接分段图谱，其中，所述建立包括利用包含关于多个领域的知识的知识图谱来丰富所述连接分段图谱。
实体数据图谱分段关联更新

[发明专利]一种四氟草酸磷酸锂的制备方法-CN201510570831.7有效
发明人：赵庆云;王坤;孙新华;桑俊利;刘大凡;袁莉;张丽红 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司;中海油天津化工研究设计院
申请日： 2015-09-10 - 公布日： 2017-12-12 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明提供了一种简单、实用、可大规模工业化生产的四氟草酸磷酸锂制备方法。本发明提供了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于其具体方法为首先，称取草酸锂并置于带夹套和过滤装置的316L不锈钢反应釜A中，充分搅拌2‑6小时，以将其充分溶解于无水HF中；然后，在另一带有夹套和搅拌装置的316L不锈钢反应釜B中加入五氯化磷和氟化氢进行反应，本发明的优势在于使用价格便宜的原料制备四氟草酸磷酸锂，该方法制备方法简单，克服了其它方法存在的反应步骤多、反应消耗大、且最终产品杂质过多的缺点，从而可以大幅节省成本。
一种草酸磷酸制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法-CN201510570834.0有效
发明人：赵庆云;孙培亮;孙新华;桑俊利;刘大凡;袁莉;张丽红 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司;中海油天津化工研究设计院
申请日： 2015-09-10 - 公布日： 2017-07-18 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明为一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，一种在固相或非水溶剂条件下，将碱金属的六氟磷酸盐与相应的碱金属磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐的方法，其反应方程式如下MPF6+M3PO4=2MPO2F2+2MF（M=Li、Na、K、Rb、Cs）。MPF6和M3PO4的摩尔比在0.8‑1.51，即六氟磷酸碱金属盐适当过量，以保证磷酸盐反应完全。本发明方法可以在安全情况下进行二氟磷酸碱金属盐的制备，提高了制备过程的安全性，保证了制备人员的安全。本发明碱金属的六氟磷酸盐和磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐，无论是固相还是液相反应都可在温和条件下得到目标产物，不使用危险气体原物料，不会生成损害电解液性能的酸性气体或水。
一种磷酸碱金属制备方法

[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法-CN201510690683.2有效
发明人：王坤;刘红光;叶学海;刘大凡;袁莉;孙培亮;赵庆云 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
申请日： 2015-10-22 - 公布日： 2016-03-16 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。该方法包括：在衬氟反应釜中加入草酸锂和无水HF，充分搅拌使草酸锂充分溶于HF中；然后将三氟化硼气体通入到反应釜中，控制三氟化硼流速为0.5-2L/Min，反应温度在0-90℃，反应压力在0-0.5MPa，三氟化硼与草酸锂的摩尔比为2.2-2:1，三氟化硼气体通入完毕后，继续搅拌反应2-24小时，蒸发结晶反应产物，得到二氟草酸硼酸锂粗产品；快速干燥后，加入有机溶剂，溶解并过滤、干燥后得到二氟草酸硼酸锂产品，其中所述的有机溶剂采用酯类、醚类、醇类和腈类中的一种或几种，有机溶剂用量应保证四氟硼酸锂能够完全溶解于有机溶剂中，且二氟草酸硼酸锂不能完全溶于有机溶剂中。本发明方法简单、实用、可大规模工业化生产二氟草酸硼酸锂。
一种草酸硼酸制备方法

[发明专利]一种用于非水电化学装置的电解质及使用其的非水电解液-CN201510570833.6在审
发明人：孙新华;刘大凡;赵庆云;桑俊利;王坤;孙培亮;张丽红 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司;中海油天津化工研究设计院
申请日： 2015-09-10 - 公布日： 2016-01-13 - 主分类号： H01M10/0568 文献下载
摘要：本发明提供一种具有良好溶解性、热稳定性和耐水解特性的电解质以及使用其的电解液，其具有通式A^m+B_m^-，其中A为金属离子、鎓离子或质子；阴离子B_m^-为[B(C₂O₄)(CN₂)]^-、[p(C₂O₄)(CN₄)]^-、[p(C₂O₄)₂(CN₄)₂]^-其中的一种，m为1~3的整数。本发明采用氰基替代[P(C₂O₄)F₄]^-、[P(C₂O₄)₂F₂]^-、[B(C₂O₄)F₂]^-结构中的氟原子，以提高电解质的耐水解性和耐高温性能，进而提高电化学装置的循环寿命和高低温充放电性能。
一种用于水电化学装置电解质使用

[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法-CN201410495862.6有效
发明人：王坤;刘红光;叶学海;刘大凡;袁莉;赵洪;孙培亮 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
申请日： 2014-09-24 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明为一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：利用硼烷与氟气反应生成三氟化硼，然后三氟化硼与溶解于氟化氢中的卤代锂盐反应生成四氟硼酸锂。具体方法为：LiF置于不锈钢反应容器中，并将其充分溶解于HF中，然后通入一定量的硼烷，硼烷中硼元素与卤代锂盐锂元素的摩尔比为1.2-1：1，缓慢通入氟气，待充分反应后，继续搅拌2-6小时，该反应的反应温度要在-20-15℃之间进行。反应后对其进行加浓缩处理，将反应后溶液经加热浓缩，浓缩至原体积的40％-80％，过滤得到LiBF₄晶体，干燥后即得四氟硼酸锂产品。
一种硼酸制备方法

[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法-CN201410221765.8有效
发明人：王坤;刘红光;叶学海;郭西凤;刘大凡;袁莉;赵洪;赵庆云;孙培亮 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
申请日： 2014-05-23 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：一种四氟硼酸锂的制备方法，特征包括：选用四氟硼酸盐MBF₄其中M为Na、K、NH₄、Ag；或者选自四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵的四氟硼酸铵类有机物中的一种或几种；并与原料卤代锂盐如LiF及产物MF、LiBF₄来反应，利用溶解度的不同，利用离子交换方法来制备四氟硼酸锂；该反应温度在0-15℃之间进行，过滤，滤液经加热浓缩冷却后得到LiBF₄晶体，真空快速干燥后即得四氟硼酸锂产品；再用有机溶剂提纯得到最终四氟硼酸锂产品。
一种硼酸制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法-CN201310511620.7无效
发明人：张晓行;刘红光;叶学海;郭西凤;刘大凡;王坤;赵洪 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
申请日： 2013-10-25 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07C311/48 文献下载
摘要：本发明为一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，特征在于：先采用氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸在一个反应容器中进行反应，不进行双氯磺酰亚胺化合物（HN[SO₂Cl]₂）产物的分离，直接加入氯化亚砜和无水锂盐进行反应制得双氯磺酰亚胺锂盐，移除氯化亚砜溶剂后，加入有机溶剂，少量三乙胺，利用无水氟化锌进行氟化反应，过滤，滤液蒸干或重结晶并减压干燥后得到双氟磺酰亚胺锂盐。本发明方法工艺简便、连续操作性强、产品易于分离、提纯、反应过程能耗低、无环境污染。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种高纯六氟磷酸锂的制备方法-CN201310383320.5有效
发明人：刘红光;王坤;郭西凤;叶学海;刘大凡;安峰;袁莉;张玥;赵洪;赵庆云 -专利权人：中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
申请日： 2013-08-29 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于利用六氟磷酸盐MPF6在混合溶剂中的溶解度较大从而有利于PF5气体生成的特点。在反应罐中将MPF6溶于混合溶剂中后，MPF6与混合溶剂中的无水HF反应生成HPF6，HPF6在加热条件下不能稳定存在，分解形成PF5气体，所产生的PF5气体在吸收罐中与无水LiF反应生成LiPF6。回流冷凝管中，通入冷却介质，使反应罐中蒸发的无水HF有一部分能够被冷凝下来，以保证MPF6不断溶解，并转化为HPF6。通过对LiPF6处理的惰性气体下持续干燥，最终获得高纯六氟磷酸锂产品。
一种高纯磷酸制备方法

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