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[发明专利]一种4-氨基-3羟基甲苯酸的合成方法-CN202211578044.3在审
发明人：张选强;张峰;杜卫东;索继强;蓝海英 -专利权人： 凤翔万生源医药科技有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C227/16 文献下载
摘要：本发明提供一种4‑氨基‑3‑羟基苯甲酸的合成方法，包括：对氨基苯甲酸加入N,N‑二甲基甲酰胺溶清后，分批加入N‑卤代琥珀酰亚胺，持续反应，检测对氨基苯甲酸浓度小于设定浓度后，加入冰水降温、搅拌，离心冰水洗涤后得粗品；所述粗品经乙醇提纯、离心、乙醇淋洗，烘干制得中间体卤代氨基苯甲酸；所述中间体卤代氨基苯甲酸溶于氢氧化物溶液中，溶清后，加入溴化亚铜升温回流，检测中间体卤代氨基苯甲酸浓度小于设定浓度后，体系降温抽滤出铜盐，水相用盐酸调整pH为3~4，降温搅拌、离心水洗得粗品；粗品用甲醇、活性炭升温溶清、脱色，留甲醇相浓缩，加水搅拌后离心，经冰水洗涤后制得4‑氨基‑3‑羟基苯甲酸成品。本发明提供的4‑氨基‑3羟基甲苯酸的合成方法，环保安全且成本低。
一种氨基羟基甲苯合成方法

[发明专利]一种羧基类氮杂吲哚的合成方法-CN202211149767.1在审
发明人：张选强;王虎虎;李锁宏;索继强;邵富强;张峰 -专利权人： 凤翔万生源医药科技有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧基类氮杂吲哚的合成方法，用于在改变后的关环反应条件中合成氮杂吲哚，包括：用肼基化合物取代待反应化合物的第二位卤素进行合成反应，得到肼基吡啶化合物。肼基吡啶化合物与丙酮基化合物在溶剂中加热浓缩，得到腙类化合物。腙类化合物在磷酸甲苯中催化脱氨关环，得到吡啶环。选用一氧化碳在钯催化剂的催化作用下，对吡啶环进行插羰反应，生成酯。在关环时使用磷酸甲苯作催化剂，改变合成反应的催化条件，使氮杂吲哚在关环时比较温和地发生反应，提高反应转化率与收率，使吡啶环上的取代反应能更快、更好地发生，一氧化碳在钯催化剂的催化作用下，对吡啶环进行插羰反应，直接得到目标产物酯，提高反应转化率和收率，纯化方便。
一种羧基类氮杂吲哚合成方法