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[发明专利]一种重酒石酸间羟胺的合成方法-CN202211000787.2在审
发明人：邓团飞;钟润彬;何演安;郑钞 -专利权人：海南长春花药业有限公司
申请日： 2022-08-19 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种重酒石酸间羟胺的合成方法，包括：Boc‑L‑丙氨酸与羰基二咪唑反应，形成具有酰基咪唑的中间体，再与二甲羟胺盐酸盐反应，纯化后得到中间品1；中间品1与3‑甲氧苯基溴化镁反应，纯化后得到中间品2；中间品2与二异丁基氢化铝进行氧化还原反应，纯化后得到中间品3；中间品3与三溴化硼溶液反应，再与酒石酸进行成盐，得到重酒石酸间羟胺。本发明的方法具有条件温和、对设备及环境要求低、操作简单、产品纯度高、收率高、所需试剂价格低廉等优点，适合工业化生产。
一种酒石酸间羟胺合成方法

[发明专利]一种盐酸赛庚啶的合成方法-CN202011453459.9有效
发明人： 何演安;邓团飞;郑钞 -专利权人：佛山普正医药科技有限公司
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C07D211/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸赛庚啶的合成方法，包括第一中间体制备步骤、第二中间体制备步骤、赛庚啶精品制备步骤、盐酸赛庚啶粗品制备步骤、盐酸赛庚啶成品制备步骤；具体为在无水氮气保护下，在低价钛和还原剂的作用下，二苯并环庚三烯‑5‑酮和N‑甲基哌啶‑4‑酮反应生成赛庚啶，精制后，甲苯溶解，然后与盐酸成盐，生成盐酸赛庚啶，脱色后得到高纯度的盐酸赛庚啶。本发明的合成方法工艺路线短，反应条件温和，无需使用格氏试剂，无须无水无氧的反应环境，产品收率高、纯度高，适合规模化生产。
一种盐酸赛庚啶合成方法

[发明专利]一种长春新碱的纯化方法-CN202210327053.9在审
发明人：邓团飞;何演安;朱义波;王亚峰;王小力 -专利权人：海南长春花药业有限公司
申请日： 2022-03-30 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开一种长春新碱的纯化方法，包括：长春新碱粗品溶液的配制：取长春新碱或硫酸长春新碱粗品，加溶剂溶解，调节pH值，料液经过滤后，得长春新碱粗品溶液；长春新碱的纯化：选择色谱柱并安装到液相色谱仪上，用流动相冲洗平衡色谱柱，将长春新碱粗品溶液进样，流动相梯度洗脱，根据保留时间收集长春新碱馏分，重复进样、洗脱、收集，得到长春新碱洗脱液；色谱柱选用填料为硅胶基质的SPE填料，硅胶表面键合相为C18、C8、C6H5；长春新碱洗脱液的萃取和浓缩：将长春新碱洗脱液进行真空旋蒸，除掉有机相，加有机溶剂萃取，洗涤有机层，真空旋干，得长春新碱纯化品。本发明操作方便，耐用性和重复性好，收率较高，得到的长春新碱纯度能达到99％以上。
一种长春新碱纯化方法

[发明专利]一种硫酸长春碱的合成方法-CN202011530590.0有效
发明人： 何演安;邓团飞;朱义波 -专利权人：海南长春花药业有限公司
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸长春碱的制备方法，包括：1)脱水长春碱反应液的制备步骤：以文多灵或其对应的盐、长春质碱或其对应的盐为原料，在无机酸和氯化铁的作用下反应，得到脱水长春碱反应液；2)长春碱粗品的制备步骤：在脱水长春碱反应液中加入在草酸铁和水的混合液中，通入空气，滴加硼氢化钠进行还原反应，得到长春碱粗品；3)长春碱粗品的纯化步骤：长春碱粗品通过过柱纯化，得到长春碱纯品；4)硫酸长春碱的制备步骤：长春碱纯品与硫酸进行成盐反应，得到硫酸长春碱。本发明的原料价格低廉且容易获取，无需精制，简化了工艺过程，反应副产物少，产品收率高、纯度高，适合规模化生产。
一种硫酸长春碱合成方法

[实用新型]一种硫酸长春地辛反应釜-CN202122450259.4有效
发明人：邓团飞;朱义波;郑钞;何演安 -专利权人：佛山普正医药科技有限公司
申请日： 2021-10-11 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种硫酸长春地辛反应釜，包括反应釜本体，所述反应釜本体包括固定安装于所述反应釜本体顶端的支撑体，所述支撑体顶端固定安装有电机，所述电机的输出轴底端贯穿支撑体通过联轴器固定连接有搅拌轴，所述搅拌轴外壁固定安装有对称的搅拌块；固定管，所述固定管固定安装于搅拌块的顶端，所述固定管的一端固定安装有进水管，所述固定管的另一端固定安装有第一出水管；固定盒，所述固定盒内壁固定安装有第一固定块和第二固定块，所述第一固定块上固定安装有加热管，所述第二固定块上固定安装有温度传感器。本实用新型能实现对反应釜内的溶液进行均匀受热，并且可实现添加溶液或催化剂的均匀滴落，从而提高反应速率。
一种硫酸长春反应

[实用新型]一种光麦角醇的合成反应器-CN202122405979.9有效
发明人： 何演安;邓团飞;钟润彬 -专利权人：佛山普正医药科技有限公司
申请日： 2021-09-29 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种光麦角醇的合成反应器，该合成反应器旨在解决现有技术的光麦角醇的合成反应器的搅拌效果一般，难以实现对药业的充分混匀搅拌的技术问题。该合成反应器包括机箱和活动设置于所述机箱上方的混匀体；所述机箱固定安装有第一固定体，所述第一固定体上端内壁转动安装有转盘，所述转盘上端固定安装有均匀分布的固定柱，所述固定柱外壁固定安装有固定盘。该合成反应器利用水泵使水体在进水管和出水管中循环流动，实现对反应物的水冷降温，开启电机使固定盘转动，即可实现对反应物的混匀搅拌，混匀体内的磁球在混匀体随电机转动时产生碰撞和磁性互斥的作用，可加快对反应物的混合搅拌。
一种麦角合成反应器

[实用新型]一种甲钴胺合成用可调式反应釜-CN202122450193.9有效
发明人：钟润彬;何演安;邓团飞 -专利权人：佛山普正医药科技有限公司
申请日： 2021-10-11 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种甲钴胺合成用可调式反应釜，包括反应釜本体及反应箱体，柔反应釜本体包括呈半圆形的密封盖板及设于所述密封盖板上的驱动电机，所述驱动电机的输出端设置有竖向的搅拌桨组件，所述搅拌桨组件内部设置有搅拌竖杆，所述搅拌竖杆的两侧分别设置有第一搅拌刀片和第二搅拌刀片，所述第一搅拌刀片与第二搅拌刀片的长度和弧度相同，所述反应箱体具有位于外壁的加热控制组件，所述反应箱体内部设置有加热层，所述反应箱体外侧设置有用于气体连通的气通阀，所述反应箱体下侧设置有支撑腿。本实用新型能在反应釜析晶后利用搅拌桨的可伸缩性将底部所粘连的物料进行刮下，也可以根据使用者需要在搅拌的同时进行加热。
一种甲钴胺合成调式反应

[发明专利]一种酒石酸长春瑞滨的制备方法-CN202011535083.6在审
发明人：邓团飞;郑钞;何演安 -专利权人：海南长春花药业有限公司
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07D519/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种酒石酸长春瑞滨的制备方法，包括：1)脱水长春碱制备步骤：以硫酸长春质碱和文多灵为起始原料，经三氯化铁催化和硼氢化钠还原，得到脱水长春碱；2)溴代脱水长春碱制备步骤：脱水长春碱与N‑溴代琥珀酰亚胺进行溴代反应，得到溴代脱水长春碱粗品；溴代脱水长春碱粗品经过柱纯化，提高其纯度，得到溴代脱水长春碱；3)长春瑞滨制备步骤：溴代脱水长春碱与四氟硼酸银水溶液进行脱溴重排，得到长春瑞滨粗品；长春瑞滨粗品经过重结晶，得到长春瑞滨纯品；4)酒石酸长春瑞滨制备步骤：长春瑞滨纯品与酒石酸进行成盐反应，得到酒石酸长春瑞滨。本发明操作简单，副反应少，大大提高了纯度和收率，降低了生产成本，适合规模化生产。
一种酒石酸长春制备方法

[发明专利]一种赖氨匹林的合成方法-CN202011453456.5在审
发明人：邓团飞;郑钞;何演安 -专利权人：佛山普正医药科技有限公司
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07C229/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种赖氨匹林的合成方法，将L‑赖氨酸盐酸盐溶解在水和冰醋酸的混合溶液中，消旋后用活性炭对其进行脱色，赖氨酸粗品溶液通过离子交换树脂，用氨水洗脱，精制干燥后得到赖氨酸成品。赖氨酸水溶液与阿司匹林醇溶液滴加混合反应，保温后混合液通过离心、干燥得到赖氨匹林。本发明的合成方法工艺路线短，反应条件温和，水解产物少，产品收率高、含量高，适合规模化生产。
一种赖氨匹林合成方法

[发明专利]一种用于制备甲钴胺的方法-CN201710931112.2有效
发明人： 何演安;陈秀秀;邓团飞 -专利权人：广州普星药业有限公司
申请日： 2017-10-09 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07H23/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备甲钴胺的方法，将氰钴胺、丁酮、六水氯化钴溶于纯化水中，滴加硼氢化钠溶液进行还原反应，再滴加三甲基碘化亚砜进行甲基化反应生成甲钴胺，然后通过结晶的方法进行精制，得到高纯度的甲钴胺。本发明所提供的制备方法简单易行，操作简便，反应彻底，条件温和，收率高，产品纯度高，特别适合规模化生产。
一种用于制备甲钴胺方法

[发明专利]一种尼麦角林的合成方法-CN201710975357.5在审
发明人： 何演安;陈秀秀;邓团飞 -专利权人：广州普星药业有限公司
申请日： 2017-10-16 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07D457/02 文献下载
摘要：本发明公开了本发明公开了一种尼麦角林的合成方法，包括麦角醇与甲醇发生甲氧基化反应，纯化后得10α‑甲氧基‑二氢麦角醇；10α‑甲氧基‑二氢麦角与三甲基碘化亚砜发生甲基化反应，纯化后得1‑甲基‑10α‑甲氧基‑二氢麦角醇；1‑甲基‑10α‑甲氧基‑二氢麦角醇与5‑溴烟酰氯进行酰化反应，精制后得到尼麦角林。本发明工艺简单，反应条件温和，易于操作，原料毒性低，成品质量高，有利于工业化推广应用。
一种麦角合成方法

[发明专利]一种穿琥宁的制备方法-CN201710958578.1在审
发明人：邓团飞;朱义波;何演安;陈秀秀 -专利权人：广州普星药业有限公司
申请日： 2017-10-16 - 公布日： 2018-03-30 - 主分类号： C07D307/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种穿琥宁的制备方法，包括脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的粗制步骤、脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯制步骤和穿琥宁制备步骤。本发明的制备方法操作简单、安全性高、毒性小，在常压下能够很容易地得到穿琥宁，保证了产品质量，成本低且适合工艺化生产。
一种穿琥宁制备方法

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