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[发明专利]一种双二元醇单烷基醚缩甲醛的制备方法-CN201711101783.2有效
发明人：朱新宝;邵冲;张小祥;付博;李俊;胡明华;魏民 -专利权人：南京林业大学;仪征华纳生物科技有限公司
申请日： 2017-11-10 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： C07C41/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种双二元醇单烷基醚缩甲醛的制备方法，以二乙氧基甲烷和二元醇单烷基醚为原料，在磷钨酸催化下，通过缩醛交换反应，获得双二元醇单烷基醚缩甲醛。本发明采用磷钨酸催化剂合成双二元醇单烷基醚缩甲醛，该催化剂用量少，催化活性高，对设备腐蚀性小，与产物分离容易，实现了催化剂的循环使用，是一种高效、绿色环保的生产方法。用二乙氧基甲烷替代甲醛为原料，大大降低了甲醛对环境的污染和对人体的危害，减少了废水的排放，提高了产品品质，符合绿色化学的理念。
一种二元烷基甲醛制备方法

[发明专利]一种采用硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法-CN201510365206.9有效
发明人：朱新宝;王琳;魏民;李俊;张学礼;解兰林 -专利权人：南京林业大学;仪征华纳生物科技有限公司
申请日： 2015-06-29 - 公布日： 2017-06-16 - 主分类号： B01J29/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用硫酸改性纳米级HZSM‑5催化剂制备二烷氧基甲烷的方法原料为甲醛和丙醇、丁醇、辛醇或RO(CH2CH2O)nH，R=C1‑C4烷基，n=1、2，在硫酸改性纳米级HZSM‑5催化剂作用下合成二烷氧基甲烷，进行釜式反应，反应温度为65~260℃，不断收集、分离反应产生的水，直至反应结束，釜液分离出催化剂即得到二烷氧基甲烷粗品。其中，硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂循环使用；甲醛与醇摩尔配比为12.5~6.0；硫酸改性纳米级HZSM‑5催化剂用量为反应物总质量的0.4~5.0%。本发明在提高产率的条件下，开发活性高、选择性好、易回收、寿命长的适宜固体酸催化剂，减少了环境污染，使之能够用于工业领域大规模生产。
一种采用硫酸改性处理纳米 hzsm 催化剂制备二烷氧基甲烷方法

[发明专利]一种采用硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法-CN201510365097.0有效
发明人：朱新宝;王琳;魏民;李俊;张学礼;解兰林 -专利权人：南京林业大学;仪征华纳生物科技有限公司
申请日： 2015-06-29 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07C41/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用硫酸改性纳米级HZSM‑5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法原料为甲醛溶液和低碳醇，在硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂作用下进行釜式反应精馏，反应温度为50~120℃，回流比为11~41；收集35~80℃馏份，制得二低碳烷氧基甲烷粗品；硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂循环使用；其中，低碳醇为甲醇、乙醇或其混合物；甲醛与低碳醇摩尔配比为12.5~16；硫酸改性处理纳米级HZSM‑5催化剂用量为反应物总质量的1~5%。本发明在提高转化率的条件下，开发了活性高、选择性好、易回收、寿命长的固体酸催化剂，减少了环境污染，使之能够用于工业领域大规模生产。
一种采用硫酸改性处理纳米 hzsm 催化剂制备二低碳烷氧基甲烷方法

[发明专利]一种苯甲酰氯与对苯二甲酰氯的联产方法-CN201510318131.9在审
发明人：朱新宝;周婷;张小祥;魏民;李俊;张学礼;解兰林 -专利权人：南京林业大学;仪征华纳生物科技有限公司
申请日： 2015-06-11 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯的合成方法，以对苯二甲酸和三氯甲苯为原料，在路易斯酸催化剂作用下进行酰氯化反应，生成对苯二甲酰氯和苯甲酰氯；其中，催化剂为FeCl₃、AlCl₃、TiCl₄、钛酸四丁酯的一种或几种，用量为反应物总质量的0.1～0.5%；对苯二甲酸与三氯甲苯投料的摩尔配比为三氯甲苯:对苯二甲酸为2～3:1；酰氯化反应的反应温度为70～140℃，反应时间为2~6h。本发明生产对苯二甲酰氯同时联产苯甲酰氯，具有原料易得、反应条件温和、安全性好、综合生产成本低等优点；新工艺不使用含硫原料，对苯二甲酰氯产品中不含微量硫，内在质量高，能更好地满足对位芳纶生产要求。
一种苯甲酰氯二甲联产方法

[发明专利]一种对苯二甲酰氯的制备方法-CN201110101589.0无效
发明人：康利;赵陶钧 -专利权人： 仪征华纳生物科技有限公司
申请日： 2011-04-22 - 公布日： 2011-10-26 - 主分类号： C07C63/30 文献下载
摘要：本发明适用于对苯二甲酰氯的制备领域，提供了一种对苯二甲酰氯的制备方法，包括：在反应罐内加入对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂；打开冷凝器上的冷循环水，打开尾气吸收阀，开始回流反应；反应结束后，在75-100℃的釜液温度下回收氯化亚砜；按照对苯二甲酸投料量的2％-8％将脱色剂加入蒸馏罐中；打开放料阀，将除去反应过剩的氯化亚砜后的粗产品放入已加入脱色剂的蒸馏罐中；在温度80-145℃的釜液温度下使脱色剂与粗产品融合；在高真空温度150-170℃的釜液温度下得到高纯度的对苯二甲酰氯。本发明使得产品收率提高到90％-95％，一次蒸馏后产品含量达99.95％以上，更加节能，产品中心部位颜色由淡红色或淡黄色变为微黄色或纯白色结晶，更好的满足芳纶1414聚合的要求。
一种二甲制备方法