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[发明专利]一种手性（S）-抑霉唑的制备方法-CN202210735716.0在审
发明人： 于康平;汪千琪;于衍;王瑞;钱叶发 -专利权人：池州中瑞化工有限公司;荆州瑞东医药科技有限公司
申请日： 2022-06-27 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性(S)‑抑霉唑的制备方法，所述方法包括：将式(IV)所示化合物和氨硼烷在催化剂(S)‑2‑甲基‑CBS‑噁唑硼烷的作用下进行还原反应，制得式(III)所示的中间体；将式(III)所示中间体在碱金属氢氧化物和催化剂存在下，与咪唑进行缩合反应，制得式(II)所示的中间体；将式(II)所示的中间体在碱金属氢氧化物和催化剂存在下，与3‑氯丙烯进行醚化反应，制得式(I)所示的手性(S)‑抑霉唑；所述反应方程式为：
一种手性抑霉唑制备方法

[发明专利]2-氧代-2-{2-[(2-甲基苯氧基)甲基]苯基}乙酸甲酯的制备方法-CN202210534295.5在审
发明人： 于康平;朱新民;王瑞;于衍;汪千琪 -专利权人：荆州瑞东医药科技有限公司;池州中瑞化工有限公司
申请日： 2022-05-17 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07C67/22 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑氧代‑2‑{2‑[(2‑甲基苯氧基)甲基]苯基}乙酸甲酯的制备方法，2‑氧代‑2‑{2‑[(2‑甲基苯氧基)甲基]苯基}乙酸甲酯由式II所示化合物制备得到，制备2‑氧代‑2‑{2‑[(2‑甲基苯氧基)甲基]苯基}乙酸甲酯的反应式如下所示，制备过程中加入路易斯酸。本发明提供的2-氧代-2-{2-[(2-甲基苯氧基)甲基]苯基}乙酸甲酯的制备方法，不需要使用气态氯化氢，安全，对反应设备无特殊要求。收率高，纯度高，产品不需要精制就可以作为原料使用，极大地提高了生产效率，绿色环保。
甲基苯氧基苯基乙酸制备方法

[发明专利]四氢苯醚唑在制备农用杀菌剂或杀菌剂组合物中的应用及其制备方法-CN201710417611.X在审
发明人： 于康平;李楠;贾杰;白宏伟 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2017-06-05 - 公布日： 2017-11-03 - 主分类号： A01N43/653 文献下载
摘要：四氢苯醚唑在制备农用杀菌剂或杀菌剂组合物中的应用及其制备方法。4‑((‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基)‑4‑甲基‑1,3‑二恶戊烷‑2‑基)甲基)‑4H‑1,2,4‑三唑(四氢苯醚唑)化合物在农用杀菌剂中的应用，其结构式如I所示本发明将农用杀菌剂苯醚甲环唑生产中占35~40%的、只能作为危险有机废固处理的下脚料，改变为有用的农药。大幅度减少了危险有机废固物的排放，减轻生产企业的环保压力。本发明的制备方法还能够提高苯醚甲环唑收率，降低成本。
四氢苯醚唑制备农用杀菌剂组合中的应用及其方法

[发明专利]醚菌酯和嘧霉胺复配杀真菌剂组合物烟剂及其应用-CN201510125651.8在审
发明人： 于康平;李楠;罗志会;尹洪波 -专利权人：江苏耘农化工有限公司
申请日： 2015-03-20 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： A01N43/54 文献下载
摘要：醚菌酯和嘧霉胺复配杀真菌剂组合物烟剂及其应用。醚菌酯和嘧霉胺复配杀真菌剂组合物烟剂，其特征在于，所述醚菌酯和嘧霉胺复配杀真菌剂组合物烟剂含有嘧霉胺和醚菌酯，其中嘧霉胺和醚菌酯的重量比例为8:1～1:5。优化方案中所述嘧霉胺和醚菌酯累积所占制剂的重量百分比为0.1～60%。本发明既提高了杀菌效果、缓解了靶标生物的抗药性，又扩大了其杀菌谱。使用本发明的烟剂，只需用相同农药其他剂型有效成分的1/2～2/3 即可达到同样的药效。节省农药，药效好，残留少，施药安全，由此而给农业生产带来的最直观的有益效果是降低了亩使用成本和优异的防治效果。
醚菌酯嘧霉胺复配杀真菌组合物烟剂及其应用

[发明专利]制备（E）-2-(2-取代苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸衍生物的方法-CN201410774161.6在审
发明人： 于康平;李楠;罗志会;滕亮;徐韶康 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2014-12-16 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07C251/48 文献下载
摘要：制备（E）-2-(2-取代苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸衍生物的方法：⑴使用适合的原料是如式（II）的酰氰，在有机溶剂中，在酸和碱金属卤化物存在下与醇进行pinner反应，制得式（III）乙醛酸衍生物；⑵在有机溶剂中与羟胺反应生成式（Ⅳ）的肟，接着甲基化或者与O-甲基羟基胺肟化，制得式（I）的2-(2-取代苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸衍生物的混合异构体；⑶在酸存在下在有机溶剂中和一定温度范围内异构化，经过处理，结晶、分离得目标产物。本发明避免了使用氯化氢气体，方法对设备腐蚀性小，不易造成环境污染，废水量小，操作方便，合成收率高，是一种环保的化工合成工艺。
制备取代苯基甲氧亚胺基乙酸衍生物方法

[发明专利]含丁吡吗啉与肟菌酯的杀菌组合物-CN201410669661.3无效
发明人：刘慕兰;于康平;刘寒芳;李泽方;罗志会 -专利权人：江苏耘农化工有限公司;江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2014-11-20 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： A01N43/84 文献下载
摘要：含丁吡吗啉与肟菌酯的杀菌组合物，杀菌组合物有效活性成分丁吡吗啉与肟菌酯的重量比为1:30～30:1，优选1:16～16:1，更优选1:4～4:1。上述杀菌组合物，其中有效成份质量占杀菌组合物总质量的10-85%。有效活性成分丁吡吗啉和肟菌酯复配使用，由于两者的杀菌机理不同，相互混配不会产生抵触作用，且在一定范围内有很好的增效作用，还可延缓病菌抗性产生和降低生产成本。有效成分加入助剂及填料可制成可湿性粉剂，水分散粒剂，悬浮剂。主要用于防治植物的卵菌目病害，既能抑制菌丝生长又能抑制孢子萌发，对绝大多数疫霉和霜霉引起的真菌病害具有理想的预防兼治疗作用，防治效果优良。
含丁吡吗啉肟菌酯杀菌组合

[发明专利]专一制备2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷衍生物的方法-CN201410706114.8在审
发明人： 于康平;李泽方;罗志会;刘寒芳 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2014-12-01 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D405/06 文献下载
摘要：区域专一性制备2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷衍生物的方法，制备式（I）的化合物：⑴.原料采用式（II）的1,3-二噁戊烷，与式（III）的4-氨基-1,2,4-三唑在有机溶剂中加催化剂下反应,得到式（IV）4-氨基-1,2,4-三唑鎓盐，⑵.冷却结晶，过滤，将4-氨基-1,2,4-三唑鎓盐分离出来，或不经分离通过蒸馏分离溶剂后直接进行下步反应；⑶.用亚硝酸在水或水/有机溶剂混合物中，将4-氨基-1,2,4-三唑鎓盐脱氨基化，得到2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷衍生物。本发明只生成目标产物，转化率好，收率高，工艺简单，成本低，三废少。
专一制备甲基戊烷衍生物方法

[发明专利]啶酰菌胺同系物、其非偶联法合成方法及其在制备防治病菌药物中的应用-CN201410546424.8在审
发明人： 于康平;李泽方;徐韶康;罗志会;李惠 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2014-10-15 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：啶酰菌胺同系物、其非偶联法合成方法及其在制备防治病菌药物中的应用。其结构如通式I所示： I式中：Q选自N或CH；R₁选自空间体积较大的叔烷基；R₂选自氢原子、单取代或多取代卤素、硝基、氰基、烷硫基或磺酰基。本发明提供的啶酰菌胺同系物在很低剂量下就可有效控制有害病菌（常用配方中活性成分的含量为10%－30%）。其非偶联法合成方法工艺简单，易于推广应用。
啶酰菌胺同系物非偶联法合成方法及其制备防治病菌药物中的应用

[发明专利]含有低聚壳聚糖的杀菌剂组合物-CN201310414123.5有效
发明人：罗志会;张岐;李泽方;于康平;刘慕兰;张海军 -专利权人：江苏耘农化工有限公司
申请日： 2013-09-11 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： A01N43/84 文献下载
摘要：含有低聚壳聚糖的杀菌剂组合物，包括有低聚壳聚糖与第二活性成分，其特征在于：所述低聚壳聚糖与第二活性成分的质量比为1：100~100：1，所述第二活性成分为丁吡吗啉、醚菌酯、嘧菌酯、苯醚甲环唑、嘧霉胺或烯酰吗啉中的一种。其余为农药中允许使用和可以接受的助剂。本发明组合物的低聚壳聚糖与第二活性成分按一定比例合理搭配，混配成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。本发明组合物，具有明显增效作用，且刺激作物生产，具有丰产作用，主要用于防治果树、蔬菜、禾谷类作物的病害，解决单剂使用易产生抗性问题。
含有低聚壳聚糖杀菌剂组合

[发明专利]2-苯并[c]呋喃酮的制备方法-CN201110040993.1有效
发明人： 于康平;李泽方;徐昶辉;徐韶康 -专利权人：江苏耘农化工有限公司
申请日： 2011-02-21 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07D307/88 文献下载
摘要：2-苯并[c]呋喃酮的制备方法：（a）在自由基引发剂存在下、在惰性有机溶剂中使用磺酰氯或氯气部分氯化邻-甲基苯甲酸形成2-氯甲基苯甲酸和未反应的邻甲基苯甲酸的反应混合物；（b）使用成盐碱的水溶液处理反应混合物，将2-氯甲基苯甲酸转化为2-苯并[c]呋喃酮，并形成未反应的邻甲基苯甲酸的盐；（c）通过相分离技术分离出2-苯并[c]呋喃酮，2-苯并[c]呋喃酮溶解于与水不混溶的有机溶剂中，邻甲基苯甲酸盐溶解于水溶液中；（d）通过控制酸化水溶液将邻甲基苯甲酸盐转化为邻甲基苯甲酸并萃取到溶剂中。本发明操作简单、产品质量好，易于工业化。成本显著降低，转化率好，收率相对较高，并避免了高温高压加氢的风险。
呋喃制备方法

[发明专利]丁吡吗啉与代森锰锌复配的可湿性粉剂及其制备方法-CN200810155959.7有效
发明人：李泽方;覃兆海;罗志会;李如江;于康平 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司;中国农业大学
申请日： 2008-10-14 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： A01N43/84 文献下载
摘要：丁吡吗啉与代森锰锌复配的可湿性粉剂及其制备方法，重量百分比的组成如下：丁吡吗啉原药5％～20％；代森锰锌原药40％～80％；润湿剂1％～10％；乳化分散剂1％～5％；稳定剂1％～10％；其余为载体。润湿剂选自：烷基磺酸盐、烯烃磺酸盐、萘磺酸盐、烷基磺酸碱金属盐和胺盐，或烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物，或两种以上混合物；乳化分散剂选自：三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物，或皂角粉，或两种以上混合物；稳定剂为：聚乙二醇；载体选自：高岭土、膨润土、硅藻土、陶土或两种以上混合物。复配后的制剂具有增效作用；可防治更多病害；延缓病菌抗性产生和降低生产成本。
丁吡吗啉代森锰锌复配可湿性粉剂及其制备方法

[发明专利]邻-羟甲基苯甲酸内酯的制备方法-CN200910034265.2有效
发明人： 于康平;李泽方 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2009-09-03 - 公布日： 2010-02-03 - 主分类号： C07D307/88 文献下载
摘要：邻-羟甲基苯甲酸内酯的制备方法，化合物如式(I)所示，R1、R2、R3和R4相同或不同，且是各自独立的氢或卤素：(1)使式(II)在引发剂1存在下与氯气反应，得到式(II)、式(III)的混合物；采用气相色谱跟踪分析面积归一法，生成式(III)的邻-氯甲基苯甲酸甲酯的量达到40～43％时，停止通氯气；(2)使式(II)、式(III)的混合物在引发剂2和负压下，加热环合脱去氯甲烷；(3)负压下精馏脱去未反应的式(II)的邻-甲基苯甲酸甲酯，得到式(I)的邻-羟甲基苯甲酸内酯粗品。本发明容易适用于任何非限定尺寸的标准实验、生产容器中进行，从生产角度看，比常规的高压催化氢化法更为通用。
甲基苯甲酸内酯制备方法

[发明专利](R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐直接消旋化的方法-CN200910034798.0有效
发明人： 于康平;李泽方 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2009-09-08 - 公布日： 2010-01-20 - 主分类号： C07C57/58 文献下载
摘要：(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐直接消旋化的方法：(1)将(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐加到反应瓶中，升温到熔融蒸出二乙胺和水混合物；(2)启动搅拌，升温到130～250℃，维持温度搅拌数小时后冷却；(3)向反应瓶中滴加碱的水溶液溶解反应物，然后加入溶剂萃取，分层，有机相回收溶剂套用，残渣废物；(4)将萃取过后分出的碱水溶液，用酸酸化使pH值≤1，然后加入溶剂萃取，分层，水相分弃；(5)有机相用水洗涤，分净水；(6)将有机相加到反应瓶中，升温蒸馏脱出溶剂，残留物为消旋体(±)-α-异丙基-4-氯苯乙酸。本发明本发明采用直接消旋化的方法，可降低成本，减少污染，更便于工业化生产。
丙基氯苯乙酸乙胺直接消旋化方法

[发明专利]杀菌剂中间体(E)-2-(2＇-溴甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法-CN200810155355.2无效
发明人： 于康平;李泽方;赵金鹏;罗志会 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2008-10-21 - 公布日： 2009-03-11 - 主分类号： C07C69/734 文献下载
摘要：杀菌剂中间体(E)-2-(2′-溴甲基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法：1).在催化剂存在下，使邻甲基苯乙酸与甲醇反应，催化剂选自硫酸或对甲苯磺酸：2).在碱的存在下，使步骤1)的产物与甲酸烷基酯反应；3).在碱的存在下，使步骤2)的产物与甲基化试剂反应；4).在催化剂存在下，使步骤3)的产物与卤素反应，卤素的用量是步骤3)的产物的1.0～1.5mol；并使如此得到得的产物在溶剂甲醇中重结晶得到纯品，催化剂选自：偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰；溶剂选自：苯、四氯化碳或环己烷。本发明避免了使用较贵的溶剂和毒性较高、影响大气臭氧层的氯甲烷气体作甲基化试剂，符合环境保护的要求。
杀菌剂中间体甲基苯基甲氧基丙烯酸制备方法

[发明专利]杀菌剂中间体(E)－2－(2′－氯甲基)苯基－2－甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法-CN200710130858.X有效
发明人： 于康平;李泽方;张少华;罗志会 -专利权人：江苏耕耘化学有限公司
申请日： 2007-08-21 - 公布日： 2008-03-12 - 主分类号： C07C251/48 文献下载
摘要：杀菌剂中间体(E)－2－(2′－氯甲基)苯基－2－甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法：1)在催化剂存在下使苯酞与亚硫酰二卤反应；催化剂为路易斯酸和膦衍生物；2)使步骤1)的产物在有机溶剂和相转移催化剂的存在下与碱金属氰化物反应；有机溶剂选自非极性溶剂芳烃类或卤代烃类；相转移催化剂选自四级氮化物的卤化物类或铵盐类；碱金属氰化物选自氰化钠、氰化钾；3)使步骤2)的产物在有机溶剂和氯化氢条件下与甲醇反应；4)使步骤3)的产物在有机溶剂存在下与甲氧胺盐酸盐反应；即得到目的物产品。本发明的能量消耗和生产风险明显降低；相对收率较高，生产过程的安全性得到提高并没有装置阻塞等弊病。
杀菌剂中间体甲基苯基甲氧亚胺基乙酸制备方法

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