|
|
钻瓜专利网为您找到相关结果 26个，建议您 升级VIP下载更多相关专利
- [发明专利]一种氟苯制备方法-CN201710608999.1在审
-
于俊田;张玲
-
山东福尔有限公司
-
2017-07-25
-
2017-12-15
-
C07C17/35
- 本发明公开了一种氟苯制备方法，包括以下步骤（1）、成酸反应将原料无水氟化氢加入反应釜内，搅拌；向反应釜内加入亚硝酸盐，通冷冻盐水降温，反应得到亚硝酸；（2）、重氮化反应向含有亚硝酸的反应釜内加入苯胺，搅拌，进行重氮化反应；（3）、热分解反应将步骤（2）得到重氮液转入管式反应器，升温进行热分解反应，得到氟苯粗品；（4）、后处理将步骤（3）得到的氟苯粗品进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，压入精馏塔进行蒸馏，得到合格的氟苯。本发明的有益效果能耗低，实现连续化生产，解决反应氟化的生产周期长，产物收率低的问题，减少了副反应的发生，为制备高纯度的氟苯奠定了良好基础。
- 一种制备方法
- [发明专利]一种6‑氯‑2‑硝基甲苯制备方法-CN201710639330.9在审
-
于俊田;张玲
-
山东福尔有限公司
-
2017-07-31
-
2017-12-15
-
C07C201/12
- 本发明公开了一种6‑氯‑2‑硝基甲苯制备方法，包括以下步骤（1）、向氯化釜中加入邻硝基甲苯、氯化亚砜，搅拌，升温，通入氯气，65~75ºC的条件下反应制得6‑氯‑2‑硝基甲苯初品；（2）、将步骤（1）的产物6‑氯‑2‑硝基甲苯初品转入水洗釜，将氯化亚砜洗出，水洗后的物料进行脱水处理，制得6‑氯‑2‑硝基甲苯粗品；（3）、将步骤（2）得到的6‑氯‑2‑硝基甲苯粗品，转移至精馏塔进行提纯，得到6‑氯‑2‑硝基甲苯纯品；（4）、将步骤（3）得到的6‑氯‑2‑硝基甲苯纯品进行结晶，结晶温度控制在40‑50ºC，得到6‑氯‑2‑硝基甲苯高纯品。本发明的有益效果采用氯化亚砜作为催化剂，解决氯化生产周期长，低含量的问题，为制备高纯度的6‑氯‑2‑硝基奠定了良好基础。
- 一种硝基甲苯制备方法
- [发明专利]一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法-CN201610398925.5在审
-
于俊田
-
山东福尔有限公司
-
2016-06-06
-
2016-10-12
-
C07D213/61
- 本发明公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料2‑氯‑5‑氯甲基吡啶加入反应釜内，搅拌，打开夹套蒸汽升温；(2)向所述反应釜内通入氯气；(3)通入氯气结束后，得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶，将其转向环上氯化釜，加入三氯化锑，进行环上氯化反应；(4)所述氯化反应得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶，转入氟化釜，将氟化氢加入到所述氟化釜内；(5)将氟化反应物料进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，再压入精馏塔进行蒸馏，即得产品。本发明采用三氯化锑作为环上氯化的催化剂，解决环上氯化的生产周期长，低含量的问题，为制备高纯度的2‑3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶奠定了良好基础。
- 一种甲基吡啶制备方法
- [发明专利]一种邻氟苯甲酰氯的制备方法-CN201610399150.3在审
-
于俊田
-
山东福尔有限公司
-
2016-06-06
-
2016-10-12
-
C07C51/58
- 本发明公开了一种邻氟苯甲酰氯的制备方法，包括如下步骤：(1)邻氟三氯卞的合成：将邻氟甲苯和三乙醇混合，加热，加入偶氮二异丁腈，开始通入氯气，得到中间体邻三氯卞；(2)邻氟苯甲酰氯的合成：将步骤(1)得到的邻氟三氯卞在搅拌条件下，升温并保持微负压，开始缓慢滴加0.5％氯化锌水溶液，3小时滴加完；如果邻氟三氯卞未完全转化则补滴氯化锌水溶液直至邻氟三氯卞完全转化，采用减压蒸馏的方法提纯，收集100～105℃馏分，得到邻氟苯甲酰氯。本发明所述邻氟苯甲酰氯的制备方法具有步骤少、产品收率高、纯度高的优点。
- 一种邻氟苯甲酰氯制备方法
- [发明专利]对氟甲苯的制备方法-CN201210309126.8有效
-
于俊田;张玲;孙志国;栾秀丽
-
山东福尔股份有限公司
-
2012-08-27
-
2012-11-21
-
C07C25/13
- 本发明涉及一种对氟甲苯的制备方法，该方法步骤少、收率高，所得产品纯度高。本发明对氟甲苯的制备方法包括以下步骤：1、成盐步骤：将摩尔比为（2-5）：1的无水氢氟酸和对甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部对甲苯胺，滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时，得到混合物1；2、重氮化步骤：向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用对甲苯胺的摩尔比为（1-1.5）：1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-8℃的条件下反应1-3小时，得到混合物2；3、热分解步骤：将混合物2在0-65℃的条件下加热分解。
- 甲苯制备方法
- [发明专利]间氟甲苯的制备方法-CN201210308373.6有效
-
于俊田;张玲;孙志国;栾秀丽
-
山东福尔股份有限公司
-
2012-08-27
-
2012-11-21
-
C07C25/13
- 本发明涉及一种间氟甲苯的制备方法，该方法步骤少、收率高，所得产品纯度高。本发明间氟甲苯的制备方法包括以下步骤：1）成盐步骤：将摩尔比为（2-5）∶1的无水氢氟酸和间甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部间甲苯胺，滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时，得到混合物1；2）重氮化步骤：向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用间甲苯胺的摩尔比为（1-1.5）∶1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-3℃的条件下反应1-3小时，得到混合物2；3）热分解步骤：将混合物2在0-50℃的条件下加热分解。
- 甲苯制备方法
- [发明专利]邻氟甲苯的制备方法-CN201210307906.9有效
-
于俊田;张玲;孙志国;栾秀丽
-
山东福尔股份有限公司
-
2012-08-27
-
2012-11-21
-
C07C25/13
- 本发明涉及一种邻氟甲苯的制备方法，该制备方法步骤少、收率高，所得产品纯度高。本发明邻氟甲苯的制备方法包括以下步骤：1）成盐步骤：将摩尔比为（2-5）：1的无水氢氟酸和邻甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部邻甲苯胺，滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时，得到混合物1；2）重氮化步骤：向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用邻甲苯胺的摩尔比为（1-1.5）：1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-10℃的条件下反应1-3小时，得到混合物2；3）热分解步骤：将混合物2在0-60℃的条件下加热分解。
- 甲苯制备方法
- [发明专利]4-氯-2-氟甲苯的制备方法-CN201210309120.0有效
-
于俊田;张玲;孙志国;栾秀丽
-
山东福尔股份有限公司
-
2012-08-27
-
2012-11-21
-
C07C25/13
- 本发明涉及一种4-氯-2-氟甲苯的制备方法，该方法步骤少、收率高，所得产品纯度高。本发明4-氯-2-氟甲苯的制备方法包括以下步骤：1）成盐步骤：将摩尔比为（2-5）：1的无水氢氟酸和5-氯-2-甲基苯胺混合，混合方式为向无水氢氟酸中滴加5-氯-2-甲基苯胺，滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时，得到混合物1；2）重氮化步骤：向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用5-氯-2-甲基苯胺的摩尔比为（1-1.5）：1，加入亚硝酸钠的方式为向混合物1中滴加亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在-3-0℃的条件下反应1-3小时，得到混合物2；3）热分解步骤：将混合物2在0-40℃的条件下加热分解。
- 甲苯制备方法
- [发明专利]氟苯的制备方法-CN201010154353.9有效
-
于俊田;张玲;孙志国;王洛
-
龙口市福尔生化科技有限公司
-
2010-04-23
-
2011-11-09
-
C07C25/13
- 本发明公开了一种氟苯的制备方法。本发明的氟苯的制备方法，包括如下步骤：将苯胺和酸混合、搅拌，冷却到-20～-10℃加入亚硝酸盐，控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于10℃，然后搅拌，温度控制在5～45℃进行热分解反应；所述热分解反应完成后，先分出上层的有机相，氢氟酸用在吸收釜中进行回收、蒸馏；所述有机相水洗至中性，然后进行蒸馏，70～85℃除去反应中产生的杂质及苯，然后进行精馏，收集85～120℃馏份，得到氟苯。本发明的氟苯的制备方法产品收率高、生产成本低。
- 制备方法
|
