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[发明专利]制备己内酰胺的方法-CN202210176946.8在审
发明人：王根林;李良善;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;刘鑫;邢志远;陈耀坤;郭博博;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D201/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备己内酰胺的方法。该方法包括：将包含环己酮肟和载气的气化物输送至反应器中，反应器的内部装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下，发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺，其中，反应器包括n个依次相连通的固定床层，且各固定床层中均装填有催化剂，2≤n≤6，且n为自然数。应用本发明的技术方案，环己酮肟在载气的载带作用下输送到具有多个连通固定床层的反应器内进行气相贝克曼重排反应，能够有效控制环己酮肟在进料过程中出现的缩合和碳化问题，从而能够有效减少催化剂结焦，延长催化剂使用时间，进而降低因更换催化剂导致的装置停车风险，提高己内酰胺的生产效率。
制备己内酰胺方法

[发明专利]一种己内酰胺的制备方法-CN202210178498.5在审
发明人：王根林;刘鑫;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;李良善;邢志远;陈耀坤;郭博博;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D201/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种己内酰胺的制备方法。该制备方法包括：将载气与环己酮肟溶液混合气化，得到混合气，载气为惰性气体与氢气的混合物；使混合气进行气相贝克曼重排反应，得到己内酰胺。本申请通过在惰性载气中加入氢气，环己酮肟溶液气化后经载气进入填充催化剂的反应器中进行贝克曼气相重排，载气中的氢气抑制脱氢反应的发生，使脱氢反应往逆反应方向移动，抑制了环己酮肟分解产生的环己酮脱氢和己内酰胺脱氢等副反应，并提高了己内酰胺选择性。该方法适用于环己酮肟气相重排制备己内酰胺工艺，提高了己内酰胺选择性，使得制备得到的己内酰胺产品质量好，降低了分离难度。
一种己内酰胺制备方法

[发明专利]一种3-羟基丙醛的液相色谱检测方法-CN202210088139.0在审
发明人：陶文波;张婷;丁克鸿;徐林;黄杰军;王根林;赵洁;徐业庆;丁珺;王彬;陆婷 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-01-25 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明提供一种3‑羟基丙醛的液相色谱检测方法，所述液相色谱检测方法包括：待测样品经衍生化试剂在酸性环境中进行衍生化反应，得到待测液；所述待测液在流动相作用下进行液相色谱检测；所述流动相包括第一流动相和第二流动相的组合；所述第一流动相为有机溶剂，所述第二流动相为含有七氟丁酸离子对的水溶液。所述液相色谱检测方法采用衍生化试剂并且在液相色谱分离时引入了七氟丁酸离子对试剂，衍生化反应条件温和、反应速度快、副产物少，可准确的实现对痕量3‑HPA含量的检测。
一种羟基丙醛色谱检测方法

[发明专利]一种有机包膜脱硝剂及其制备方法-CN202210101129.6在审
发明人：徐林;徐高明;丁克鸿;黄杰军;王建昌;杨树斌;王再飞;王丹 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： B01J2/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种有机包膜脱硝剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将尿素熔融后造粒成型，得到球状颗粒；将所得球状颗粒投入包衣设备中，球状颗粒均匀转动后喷入异氰酸酯以及多元醇‑颜料混合料进行包膜，得到有机包膜脱硝剂。本发明所述方法在成型颗粒表面以包膜的方式进行表面改性，形成聚氨酯高分子膜，其具有缓释效果，减少脱硝过程中尿素的无效分解，使其充分用于氮氧化物的还原，提高尿素利用率；所述方法所用包膜原料中还包括颜料，有助于辨别形成的包膜是否完整及均匀，同时颜料中的金属离子能够在脱硝反应中起到催化剂的作用，提高脱硝效果；所述方法操作步骤简单，原料来源广，设备投资及生产成本低，易于工业化实施。
一种有机包膜脱硝剂及其制备方法

[发明专利]反应精馏制备己内酰胺的方法-CN202210176897.8在审
发明人：王根林;王玉丽;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种反应精馏制备己内酰胺的方法。该方法包括：将液态环己酮肟通入精馏塔进行反应精馏，精馏塔内装填有固体酸催化剂，将液态环己酮肟在固体酸催化剂的作用下发生液相重排反应生成己内酰胺，包含未反应的环己酮肟的轻组分精馏回流并参与液相重排反应生成己内酰胺，在精馏塔的塔底富集己内酰胺得到己内酰胺馏分。本发明将液态环己酮肟通入精馏塔在固体酸催化剂的作用下发生液相重排反应生成己内酰胺，包含未反应的环己酮肟的轻组分精馏回流并参与液相重排反应生成己内酰胺，己内酰胺作为重组分在精馏塔的底部富集，该方法工艺简单，反应条件温和，在提高生产效率的同时不会造成设备腐蚀和环境污染，实现了经济和环境的平衡发展。
反应精馏制备己内酰胺方法

[发明专利]一种环己酮肟的气化方法及己内酰胺的制备方法-CN202210176900.6在审
发明人：王根林;陈耀坤;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C251/44 文献下载
摘要：本发明提供了一种环己酮肟的气化方法及己内酰胺的制备方法。该气化方法包括将环己酮肟的醇溶液通过惰性气体在气化器内进行气化，得到环己酮肟蒸气，该气化在碱性物质参与下进行，碱性物质为有机胺或NH3，有机胺中的碳个数为1～3。在气化过程中添加的有机胺或NH3，提高了环己酮肟的稳定性，降低了环己酮肟气化过程中发生副反应或结焦程度，进而提高了环己酮肟气化平衡率。由于有机胺和NH3为弱碱性物质，因此其随着气化后的气相物料进入贝克曼重排反应中，与催化剂的弱酸性中心几乎没有吸附，反而与催化剂的强酸性中心存在吸附，进而抑制了强酸性中心在贝克曼重排反应中导致的副反应，提高了己内酰胺的转化率，且延长了催化剂的寿命。
一种环己酮气化方法己内酰胺制备

[发明专利]一种超高分子量聚乙烯的分子量调节方法-CN202210177281.2在审
发明人：王根林;吴健;王浩;丁克鸿;徐林;冯青宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-25 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C08F110/02 文献下载
摘要：本发明提供一种超高分子量聚乙烯的分子量调节方法，所述分子量调节方法包括：混合乙烯、Z‑N催化剂、分散有烷基铝的烷烃溶剂和不同质量的醇，进行聚合反应，得到不同分子量的超高分子量聚乙烯。本发明通过采用醇作为分子量调节剂改善了现有酯类或硅烷类调节剂存在的聚合活性明显下降以及分子量调节范围小的问题。本发明可以调控产物分子量选择性合成150～1000万粘均分子量的超高分子量聚乙烯，操作简单、方便且安全；另外，产物分子量可调，不降低产品的其他方面质量。
一种超高分子量聚乙烯调节方法

[发明专利]硅分子筛的改性方法和己内酰胺的制备方法-CN202210178475.4在审
发明人：王刚;郭昊天;王根林;丁克鸿;徐林;汪洋;许越;戴业涔;韩敏 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： B01J29/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种硅分子筛的改性方法和己内酰胺的制备方法。该改性方法包括：步骤S1，在200～400℃下，利用碱性蒸气对硅分子筛进行改性处理，得到初改性硅分子筛，碱性蒸气包括碱、水蒸气和第一载气；步骤S2，在400～600℃下，将初改性硅分子筛在氧化性气体中焙烧，得到改性硅分子筛。利用碱性蒸气对硅分子筛进行高温气相碱改性，增加外比表面积，特别是增加孔口尺寸，减少了表面较强的B酸酸性位；然后进行焙烧去除残留在催化剂表面及孔道内的碱，并且让水蒸气处理产生的硅羟基脱水，使催化剂表面保持合适的酸性和极性。在应用于气相贝克曼反应制备己内酰胺时，实现环己酮肟的高转化率和己内酰胺的高选择性，运行寿命显著增加。
分子筛改性方法己内酰胺制备

[发明专利]一种环己酮肟蒸汽的制备方法及己内酰胺的制备方法-CN202210178487.7在审
发明人：王根林;毕祥;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C249/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种环己酮肟蒸汽的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将环己酮肟的醇溶液和载气通入蒸发器内进行气化，得到含有环己酮肟的气液混合物；步骤S2，在气液分离器中对气液混合物进行气液分离，分离得到气相环己酮肟和液相环己酮肟，气液分离器的底部装载有无机碱；步骤S3，重复步骤S1和步骤S2对液相环己酮肟和新鲜的环己酮肟的醇溶液混合物进行气化和气液分离。利用无机碱对气液分离器中的环己酮肟进行稳定化，尤其是将要返回蒸发器的液相环己酮肟的稳定，比如溶解在液相环己酮肟中随着液相环己酮肟返回蒸发器，进而对气化过程中的环己酮肟起到了稳定作用，有效缓解了其在气化过程中的缩聚结焦，提高环己酮肟蒸气的收率。
一种环己酮蒸汽制备方法己内酰胺

[发明专利]己内酰胺的精制提纯方法-CN202210178523.X在审
发明人：王根林;梅学赓;丁克鸿;徐林;王铖;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种己内酰胺的精制提纯方法。该精制提纯方法包括：步骤S1，将己内酰胺粗品进行负压精馏，在第一精馏温度收集第一馏分，在第二精馏温度收集第二馏分，在第三精馏温度收集己内酰胺馏分，其中，第一精馏温度为50‑70℃，第二精馏温度为71‑95℃，第三精馏温度为96‑110℃；步骤S2，将上述己内酰胺馏分冷却结晶，得到己内酰胺结晶物料；步骤S3，将上述己内酰胺结晶物料进行发汗，去除汗液，收集剩余物料，得到己内酰胺产品。应用本发明的技术方案，依次通过负压精馏、冷却结晶和发汗对己内酰胺粗品进行提纯得到高纯度的己内酰胺产品，全过程未采用溶剂，更加环保安全，有效节约了己内酰胺的精制成本。
己内酰胺精制提纯方法

[发明专利]气相法制备己内酰胺的方法-CN202210178528.2在审
发明人：王根林;梅学赓;丁克鸿;徐林;王铖;邢志远;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供了气相法制备己内酰胺的方法。该方法包括：将包括环己酮肟和载气的气化物输送至列管式反应器的管程内，管程长1‑8m，内径为10‑28mm，长径比为50‑500，管程内装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺，且在该列管式反应器的壳程通入换热介质以置换气相贝克曼重排反应放出的热量。本发明采用长1‑5m，内径10‑28mm，长径比为50‑500的列管式反应器进行气相贝克曼重排反应制备己内酰胺，设备简单，操作难度低，投资小，同时利用换热介质置换出气相贝克曼重排反应的热量，降低催化剂床层温度，延长催化剂使用寿命，提高己内酰胺的选择性。
法制己内酰胺方法

[发明专利]环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用-CN202210178539.0在审
发明人：王根林;余文龙;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C209/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用。该环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法包括；先将轻组分与溶剂混合，得到轻组分溶液，其中，轻组分包括己腈和环己酮，再将轻组分溶液进行加氢反应，得到包含正己胺的第一加氢产物，将正己胺从第一加氢产物中分离，得到第二加氢产物，将第二加氢产物进行氧化，得到己二酸。本发明提供的轻组分的回收方法通过对环己酮肟气相重排产物中的轻组分依次进行加氢、正己胺分离和氧化，得到正己胺产品和己二酸产品，实现了己内酰胺副产物的综合利用，提高了能源利用效率，同时还提高了环己酮肟气相重排的经济性。
环己酮肟气相重排产物组分回收方法及其应用

[发明专利]一种连续气相两步法生产己二胺关键中间体6-氨基己腈的方法-CN202010525047.5有效
发明人：王根林;徐林;丁克鸿;梅学赓;王铖;殷恒志;刘鑫;王鑫宇;郭博博 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-06-10 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C253/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续气相两步法生产己二胺关键中间体6‑氨基己腈的方法。该方法包括：步骤S1，将己内酰胺和水在气相状态下混合进行连续化水解或将己内酰胺和氨水在气相状态下混合进行连续化水解氨化反应，得到包含6‑氨基己酸、6‑氨基己酸铵盐和/或6‑氨基己酰胺的第一产物体系；步骤S2，使第一产物体系与氨气进行连续化气相催化氨化和脱水反应，得到包含6‑氨基己腈的第二产物体系。本发明专利从源头上减少了一步法工艺中反应产生的水促进原料己内酰胺发生聚合反应的问题，提高了氨基己腈的选择性；有效减少了反应器内己内酰胺的聚合、结焦导致的催化剂失活和压降升高的问题，提高了装置的稳定性，延长了催化剂的使用寿命。
一种连续气相两步法生产己二胺关键中间体氨基方法

[发明专利]一种两步法制备己二胺关键中间体6-氨基己腈的方法-CN202010525804.9有效
发明人：王根林;徐林;丁克鸿;梅学赓;王铖;殷恒志;刘鑫;王鑫宇;郭博博 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-06-10 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C253/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种两步法制备己二胺关键中间体6‑氨基己腈的方法。该方法包括：步骤S1，在第一反应器中，己内酰胺在水溶液中发生水解反应后向第一反应器中通入第一热氨气，得到氨基己酰胺粗品，第一热氨气的温度为150～250℃；步骤S2，使氨基己酰胺粗品和第二热氨气在第二反应器中进行催化脱水，得到氨基己腈，第二热氨气的温度为200～300℃。由于本申请在步骤S1中有效控制了水解产物的聚合，因此有效缓解了氨基己酰胺粗品在步骤S2中参与催化脱水反应时聚合物在催化剂表面的聚合，避免了催化剂结焦，延长了催化剂的使用寿命，进而保证了己内酰胺持久的高转化率、高选择性的制备6‑氨基己腈。
一种步法制备己二胺关键中间体氨基方法

[发明专利]一种有机包膜脱硝剂及其制备方法-CN202210102517.6在审
发明人：杨树斌;徐林;王丹;黄杰军;丁克鸿;王建昌;徐高明;王再飞 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： B01D53/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种有机包膜脱硝剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将尿素熔融后与催化剂混合，经造粒成型，得到球状颗粒；将所得球状颗粒投入包衣设备中，球状颗粒均匀转动后喷入异氰酸酯以及多元醇‑颜料混合料进行包膜，得到有机包膜脱硝剂。本发明所述方法在尿素脱硝剂成型过程中即加入催化剂，保证脱硝剂使用时催化剂在各局部区域内均有分布，改善脱硝效果，提高脱硝效率；所述方法在成型颗粒表面以包膜的方式进行表面改性，形成聚氨酯高分子膜，其具有缓释效果，减少脱硝过程中尿素的无效分解，使其充分用于氮氧化物的还原，提高尿素利用率；所述方法操作步骤简单，原料来源广，设备投资及生产成本低，易于工业化实施。
一种有机包膜脱硝剂及其制备方法