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- [发明专利]一种合成香豆素-3-羧酸酯的方法-CN202310851387.0在审
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蒋卫华;朱晔;滕巧巧;孟启
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常州大学
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2023-07-12
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2023-10-27
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C07D311/12
- 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种合成香豆素‑3‑羧酸酯的方法。先将有机胺小分子嫁接在树脂氯球上做催化剂，然后以水杨醛或其衍生物、丙二酸二酯为原料，在干燥的三口烧瓶上装上球形冷凝管、磁力搅拌，进行油浴反应，TLC跟踪监测至反应完全。稍冷、倒入冰水中，静置、抽滤、洗涤、烘干，得到淡黄色或白色固体，选择性≥98％，收率在90％以上，通过重结晶纯化、产品的纯度≥98％。本发明方法具有反应选择性强、产率高、产品的色泽好、纯度高、反应条件温和、副产物少、原料易得、操作简单、后处理简单，且催化剂可以多次反复循环使用等优点，不仅符合绿色化学的要求，对节能减排也具有重要的意义。
- 一种合成香豆素羧酸方法
- [发明专利]一种大麻素的分离方法-CN202011613795.5有效
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柳旭;赵丽梅;高伟博;常坦然;李如彥;李庆中
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云南汉盟制药有限公司
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2020-12-30
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2023-10-27
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C07D311/80
- 本发明提出了一种大麻素的分离方法。所述大麻素的分离方法具体包括以下步骤：(1)将原料样品经固相萃取纯化、浓缩，得到含四氢大麻酚和大麻酚的I段、含大麻色烯和大麻环酚的II段；(2)将含四氢大麻酚和大麻酚的I段、含大麻色烯和大麻环酚的II段分别经柱层析分离纯化，得到四氢大麻酚初品、大麻酚初品、大麻色烯初品和大麻环酚初品。本发明先采用固相萃取纯化的方式有效脱除蜡质，油脂和色素，且分段纯化效果优于其他的技术手段，再结合常规的柱层析分离纯化制备，实现高纯和高收率回收分离大麻二酚、大麻酚、大麻色烯和大麻环酚的目的，并降低含四氢大麻酚尾料的销毁成本，该方法可以实现生产放大。
- 一种大麻分离方法
- [发明专利]一类香豆素衍生物及其制备方法-CN202211215996.9有效
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江世智;雷婷;王忠举;杨斌全;鹿贵东;白梦娇
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大理大学
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2022-09-30
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2023-10-27
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C07D311/16
- 本发明公开了香豆素衍生物技术领域的一类香豆素衍生物及其制备方法在氮气保护下，向双颈圆底烧瓶中加入磁子并加冷凝管，加入溴代底物1、双(三叔丁基膦)钯(0)、甲苯、三乙胺、烯烃类化合物2；然后将反应瓶密封并置于90℃油浴中；反应完成后(通过TLC监测，约12分钟)，将反应混合物冷却至室温，加入NaHCO3水溶液，然后搅拌5分钟；用乙酸乙酯转移通过硅胶短柱除去不溶性固体，并用乙酸乙酯洗涤；滤液用乙酸乙酯稀释并用水萃取3遍，饱和氯化钠萃取1遍；合并的有机层用无水Na2SO4干燥；湿法上样柱层析纯化后，得到化合物E‑suberenol；解决了现有技术纯度不高，操作复杂，产率偏低，不能大量生产的问题；提高反应的原子经济性。
- 一类香豆素衍生物及其制备方法
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