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[发明专利]一种艾维激素前体的合成方法-CN202211013710.9有效
发明人：石常青;汪兆伟 -专利权人：成都百事兴科技实业有限公司
申请日： 2022-08-23 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种艾维激素前体的合成方法。它包括下述步骤：S1、将乙醇胺用邻苯二甲酰基保护氨基得到化合物A；S2、在钠氢的作用下，步骤S1中得到的化合物A和溴代乙缩醛醚化，得到醚化合物B；S3、步骤S2中得到的醚化合物B和海因在碱性条件下缩合、异构化，得到的化合物C；S4、将步骤S3中得到的化合物C水解，得到化合物D；S5、将步骤S4中得到的化合物D脱除保护基，得到消旋的艾维激素前体TM。本发明中艾维激素前体的合成路线更为简单，五步即可完成艾维激素前体的合成；原料价廉易得，工艺操作简单，收率高，具有工业化放大的潜力。
一种激素合成方法

[发明专利]1-氨基-4-取代环己基羧酸及其盐的顺式异构体的制备方法-CN202010408498.0有效
发明人：王博;田学芳;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑氨基‑4‑取代环己基羧酸及其盐的顺式异构体的制备方法，属于医药、农药及其中间体合成技术领域。所述方法包括在反应溶剂中，化合物II与氰化物、铵盐反应得到化合物III，化合物III在碱性条件下水解得到化合物I，化合物I与III均为顺式结构。本发明工艺简单，反应产物的顺式异构体与反式异构体的比例大于90:10，避免了顺/反异构体混合物的拆分工序，极大的简化了实验过程，缩短了生产工时，同时还可以节约反应原料、提高产品收率，且所需溶剂、催化剂简单易得且价格低廉，原料利用率高，生产成本低。
氨基取代环己基羧酸及其顺式异构体制备方法

[发明专利]一种釜式连续化生产甘氨酸的方法-CN202011500112.5有效
发明人：张伟;毋楠;赫瑞元;李鑫;韩萌;龚文照;杨仁俊;胡慧敏;孟迎;梅雪;袁秋华;李伟斌 -专利权人：华阳新材料科技集团有限公司;阳泉煤业集团设计研发中心有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种釜式连续化生产甘氨酸的方法，羟基乙腈与碳酸铵、碳酸氢铵和水在多釜串联反应器中进行海因合成及水解反应，再经纯化、浓缩、结晶、分离、干燥后得到精制的甘氨酸；所述多釜串联反应器由顺序连接的合成海因工段和海因水解工段组成；所述合成海因工段包括反应温度为80～100℃的第一组反应釜和反应温度为100～120℃的第二组反应釜，所述第一组反应釜或第二组反应釜分别由一个或两个以上串联的反应釜组成；所述海因水解工段包括反应温度为130～150℃的第三组反应釜和反应温度为160～180℃的第四组反应釜，所述第三组反应釜或第四组反应釜分别由一个或两个以上串联的反应釜组成。
一种连续化生甘氨酸方法

[发明专利]一种二甲氧基多巴的合成方法-CN202210045966.1有效
发明人：吴华强;李兰花;裘月南;刘志远;张洪圆;姜立军;蔺珍;盖树强;孙宽宽 -专利权人：山东泓瑞医药科技股份公司
申请日： 2022-01-17 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明涉及化医药中间体技术领域，提供了一种二甲氧基多巴的合成方法。本发明将水、藜芦醛、氨水和海因混合进行缩合反应，得到缩合反应液；将所述缩合反应液中的氨水蒸出，将剩余料液直接进行加氢还原反应，再通过碱水解和酸化，得到二甲氧基多巴。本发明将缩合反应液蒸除氨水后直接进行下一步反应，无需将缩合反应的产物分离，避免了传统方法中缩合反应完成后复杂的后处理步骤，减少三废的产生，环保性更好，同时还提高了目标产物的综合收率。实施例结果表明，采用本发明的方法合成二甲氧基多巴，产物的综合收率为84～92％。
一种二甲基多合成方法

[发明专利]一种催化合成四氮唑乙酸的方法-CN202010513444.0有效
发明人：周以鸿;胡华南;赖立冬;何文秀;程龙进;骆建轻;邵辉锋 -专利权人：九江中星医药化工有限公司
申请日： 2020-06-08 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明公开一种催化合成四氮唑乙酸及其衍生物的方法，该方法实现叠氮乙酸乙酯与氰基化合物的Click反应制备得到四氮唑乙酸及其衍生物。所述方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，60‑100℃和常压下，在溶剂中，叠氮乙酸乙酯与氰基化合物通过Click反应，反应8‑14小时，然后水解脱羧得到相应的四氮唑乙酸及其衍生物。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
一种催化合成四氮唑乙酸方法

[发明专利]一种苯甘氨酸及其衍生物的制备方法-CN202010249447.8有效
发明人：胡华南;周以鸿;何文秀;赖立冬;程龙进;骆建轻;邵辉锋 -专利权人：九江中星医药化工有限公司
申请日： 2020-04-01 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明公开一种苯甘氨酸及其衍生物的制备方法，该制备方法在温和条件下，实现苯甲醛和氰化钠制备得到苯甘氨酸及其衍生物的方法。所述苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应，经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸，所述制备方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，50‑60℃和常压下，在溶剂中，苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应得到苯海因，苯海因经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。
一种甘氨酸及其衍生物制备方法

[发明专利]一种连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法-CN201910262976.9有效
发明人：周荣超;廖常福;粟宇;彭启明 -专利权人：天宝动物营养科技股份有限公司
申请日： 2019-04-02 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明提供一种连续快速制备DL‑苯甘氨酸及其类似的方法，包括：将2‑羟基‑苯乙腈及其类似物（简称氰醇）与碳铵水溶液加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为80～130℃，压力为0.5～2.0MPa，反应物在微通道内停留时间为1～8min，得到5‑苯基‑乙内酰脲及其类似物（简称海因）水溶液；将海因与碱加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为120～200℃，压力为1.0～3.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1～8min，得到苯甘氨酸及其类似物盐水溶液，经酸化中和、结晶，得到苯甘氨酸及其类似物。本发明采用微通道反应器，大大缩短了反应时间，加快反应速率，减少了氰醇热解聚合，无副产物产生，产品收率高，清洁环保，降低了生产成本。
一种连续快速制备 dl 甘氨酸及其类似物方法

[发明专利]一种2-氨基-2-苯基丁酸的制备方法-CN202011520645.X在审
发明人：周怡;李昊;胡成楠 -专利权人：抚顺顺能化工有限公司
申请日： 2020-12-21 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氨基‑2‑苯基丁酸的制备方法，步骤为将苯丙酮、氰化钠、碳酸铵和相转移催化剂混合溶于水，进行环合反应，然后经过滤、洗涤后得到中间体5‑乙基‑5‑苯基乙内酰脲；将5‑乙基‑5‑苯基乙内酰脲加入到氢氧化钠溶液中，在高温高压的条件下进行水解反应，结束后用酸调节pH，过滤、洗涤、干燥，得到最终产物。本发明在传统的Strecker法合成α‑氨基酸的基础上，以碳酸铵为氨源，氰化钠为氰源，添加相转移催化剂，得到简单可行，绿色环保，适宜进行大规模工业化生产的2‑氨基‑2‑苯基丁酸的制备方法。本发明制备的产品HPLC纯度大于99％，以原料苯丙酮计算，收率可达到80％以上。
一种氨基苯基丁酸制备方法

[发明专利]一种海因前驱液及使用该海因前驱液制备甘氨酸的方法-CN202210163641.3在审
发明人：廖常福;周荣超;彭启明;周振宇;吴传隆;赵加丽;杨晓泉 -专利权人：天宝动物营养科技股份有限公司
申请日： 2022-02-22 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种海因前驱液及使用该海因前驱液制备甘氨酸的方法，海因前驱液为包含海因酰胺、海因组分的水溶液，且组分中海因酰胺与海因摩尔比不低于2:1；本发明使用羟基乙腈物料与二氧化碳源、氨源、水在合成装置中，于80～100℃条件下反应制备得到海因前驱液，获得的海因前驱液进入水解装置中与含金属氧化物的固体催化剂接触，在70～120℃条件下水解得甘氨酸水解液，甘氨酸水解液经固液分离装置分离固体催化剂后，经浓缩、脱氨后送入喷雾装置喷雾干燥获得甘氨酸产品，分离出的固体催化剂返回水解液装置回用。本发明解决了现有的直接海因法存在的海因完全靠自水解难以充分转化为甘氨酸产品的问题。
一种海因前驱使用制备甘氨酸方法

[发明专利]一种2-取代的赖氨酸的制备方法-CN202111383039.2在审
发明人：徐燕军;楚留超;邓一建;邓小艳;冯建;付熙;雍刚;牟勇 -专利权人：成都泰蓉生物科技有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑取代的赖氨酸的制备方法，采用N‑Boc哌啶‑2‑酮为原料，经格氏试剂的亲核开环反应、重排环合增链反应、以及碱性开环反应后得到2‑取代的赖氨酸产品化合物；本发明2‑取代的赖氨酸的制备方法，优化改进制备路线方法，整个制备路线步骤短，避免使用易燃易爆物及剧毒物，安全性好，易纯化，大大提高了收率；条件温和，操作安全性好，后处理绿色环保，可实现环保绿色工业化生产，具有广阔的应用前景。
一种取代赖氨酸制备方法

[实用新型]一种生产对氯苯甘氨酸的生产线-CN202023220584.3有效
发明人：朱建永;陈杰 -专利权人：上海开荣化工科技有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产对氯苯甘氨酸的生产线，包括反应装置、蒸馏塔、pH调节池、压滤机和冷凝器，所述反应装置包括机体，所述机体底部固定安装有支撑柱，所述机体侧顶壁开设有第一进料口和第二进料口，所述机体上表面固定安装有箱体，所述箱体内部固定安装有固定板，所述固定板上表面固定安装有电机，所述电机底部活动连接有电机轴，所述电机轴底端固定连接有传动齿轮，所述传动齿轮啮合连接有第一转动齿轮和第二转动齿轮，所述第一转动齿轮和第二转动齿轮顶部均固定连接有限位块，所述第一转动齿轮和第二转动齿轮底部均固定连接有转杆，所述转杆侧壁固定连接有搅拌杆，所述搅拌杆一侧固定连接有刮板，通过搅拌杆对物料进行搅拌，避免物料沉淀，从而加快反应速度，提高反应质量和反应效率。
一种生产氯苯甘氨酸生产线

[发明专利]一种使用氢氰酸制备苯甘氨酸的新方法-CN202011501160.6在审
发明人：韩萌;龚文照;李鑫;赫瑞元;张伟;杨仁俊;毋楠;赵广;韩艳辉;梅雪;袁秋华;李伟斌 -专利权人：华阳新材料科技集团有限公司;阳泉煤业集团设计研发中心有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种使用氢氰酸制备苯甘氨酸的新方法，以苯甲醛、氰化氢为起始原料，合成α‑羟基苯乙腈，再与过量的碳源、氨源混合后，在微通道反应器中通过Bucherer‑Begrs环合反应制得苯海因，再进行水解反应，产物经蒸馏、结晶、分离、干燥后得到所述苯甘氨酸。本发明方法与目前国内主流工艺相比，实现了以苯甲醛和氢氰酸为原料快速连续化制备苯甘氨酸，同时避免了使用剧毒性物质氰化钠。本发明采用微通道反应器加高压反应釜的组合方式，既可以缩短反应时间，又可有效避免微通道反应器容易堵塞，具有反应时间短、副产物少、产品收率高，生产成本低的优点。
一种使用氢氰酸制备甘氨酸新方法

[发明专利]一种连续化合成甘氨酸的清洁工艺方法-CN202010344605.8在审
发明人：龙智;李宽义;黎能明 -专利权人：龙智
申请日： 2020-04-27 - 公布日： 2020-07-31 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：一种连续化合成甘氨酸的清洁工艺方法，氨源、碳源与水配制的二氧化碳氨水溶液预热后与羟基乙腈经混合、连续化合成、降压闪蒸、连续化水解、气提、浓缩、冷却结晶、第一次离心、热溶重结晶、第二次离心、干燥得甘氨酸产品；水解反应过程连续分离水解生成的部分二氧化碳；二氧化碳和氨回收系统依次吸收气提、水解分离和降压闪蒸分离的气相得到的二氧化碳氨水溶液套用回反应系统。本发明通过遏制亚氨基二乙腈副反应提高甘氨酸收率；通过系统中各气相的适时释放和回收次序的合理安排，降低了系统中二氧化碳和氨的回收套用难度，减少了二氧化碳和氨的损耗，提高了水解单程转化率、大大缩短了水解时间，是一条环保清洁生产甘氨酸的工艺方法。
一种连续化合甘氨酸清洁工艺方法

[发明专利]使用微通道反应器由羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法-CN201910948644.6在审
发明人：杨仁俊;龚文照;张伟;赫瑞元;赵广;李鑫;韩萌;毋楠;袁秋华;李伟斌 -专利权人：阳泉煤业(集团)有限责任公司
申请日： 2019-10-08 - 公布日： 2020-01-17 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种使用微通道反应器由羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法，其以羟基乙腈与碳源、氨源为原料，经预热与混合后，在微通道反应器内依次进行合成海因和海因水解反应，得到甘氨酸水溶液，再经汽提、蒸发浓缩、结晶、分离、脱色、干燥得到甘氨酸产品。与现有方法相比，本方法实现了以羟基乙腈为原料快速连续化制备甘氨酸，同时具有反应时间短、副产物少、甘氨酸收率高、制备成本低的优点。
甘氨酸羟基乙腈制备微通道反应器连续化反应时间短脱色水解反应副产物预热氨源汽提收率合成

[发明专利]一种制备对氯苯甘氨酸的方法-CN201610383761.9有效
发明人：刘少华;申世刚;王晓龙;郭亚运;张辰亮 -专利权人：河北大学;河北诚信有限责任公司
申请日： 2016-06-01 - 公布日： 2018-06-26 - 主分类号： C07C227/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种对氯苯甘氨酸的制备方法，其以对氯苯甲醛、碳酸氢铵和氰化钠在微通道反应器中完全反应，再用管式反应器制备对氯苯甘氨酸。其特点是将原料经流量计量器通过微通道反应器中进行环合制备中间体对氯苯海因，再将中间体经流量计量器通过管式反应器进行碱解制备对氯苯甘氨酸钠，总共8‑18分钟即可完成反应，最后导入反应瓶中进行酸化析晶处理。产品纯度均在98.0％以上，收率在95％以上。本发明工艺路线简洁，反应速度快，不但能够提高工作效率和生产能力，还确保了工艺的生产操作安全性。
氯苯制备甘氨酸微通道反应器管式反应器流量计量器碳酸氢铵对氯苯甲醛反应速度快产品纯度甘氨酸钠工艺路线工作效率生产操作反应瓶氰化钠环合碱解收率酸化析晶生产能力

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