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- [发明专利]磷烷法生产高纯红磷生产工艺-CN202310237145.2在审
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黄小华;聂林涛;陈龙;高雯
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陕西铟杰半导体有限公司
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2023-03-13
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2023-07-04
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C01B25/023
- 本发明公开了磷烷法生产高纯红磷生产工艺，属于红磷生产工艺领域，包括以下步骤：S1：一级间歇精馏。外购纯度99％的PH3，置于一级间歇精馏塔的塔釜中。S2：二级间歇精馏。将一级精馏得到的PH3精馏液，导入到二次精馏塔的塔釜中。S3：闪蒸操作。将高纯的PH3引入闪蒸罐中，对磷烷进行闪蒸操作。S4：磷烷分解。将高纯度的PH3通入全混流反应器中，在催化剂的作用下，持续推进磷烷的分解反应。S5：磷转化操作。将还原后的白磷装入石英转化炉中，经转化得到符合要求的红磷晶体。本发明的核心步骤为：磷烷精馏、磷烷热解；而传统的氯化法工艺核心步骤包括酸洗、氯化、精馏、还原等工序。相比之下，本发明的过程更加简捷、安全、高效和环境友好。
- 磷烷法生产高纯红磷生产工艺
- [发明专利]三氯化磷法精制高纯红磷-CN202310195138.0在审
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黄小华;聂林涛;陈龙
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陕西铟杰半导体有限公司
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2023-03-02
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2023-06-23
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C01B25/023
- 本发明公开了一种三氯化磷法精制高纯红磷的生产工艺，属于红磷生产工艺领域，包括以下步骤：S1：一次间歇精馏。外购纯度99％的PCl3，通过一次间歇精馏，得到纯度99.99％的PCl3；S2：二次间歇精馏。将一次精馏得到的PCl3，进行二次精馏，得到纯度99.99995％的PCl3；S3：高纯氢气还原。将高纯度的PCl3通入耐压耐腐蚀的还原釜中，将高纯度的PCl3还原为高纯白磷；S4：磷转化。将高纯白磷置于转化炉内，转化为符合要求的高纯红磷晶体。本发明创新点：一是采用直接购买三氯化磷，并对其精馏，省去了危险且难以控制的清洗、氯化等操作，降低了系统风险；二是通过两级精馏，将高纯度三氯化磷直接转入还原工段，略去了三氯化磷再存储的过程。相比传统工艺，该过程更加简洁、安全。
- 氯化精制高纯红磷
- [发明专利]一种晶态红磷的液相制备方法-CN202110960880.7有效
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严清峰;孙召建
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清华大学
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2021-08-20
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2022-10-25
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C01B25/023
- 本发明属于功能材料技术领域，具体而言，涉及一种晶态红磷的液相制备方法。该方法包括：将非晶红磷与胺类溶剂按照一定比例混合并置于反应釜内，密封反应釜；随后将反应釜置于烘箱升温到150～300℃，并保温反应20～40小时，使非晶红磷转化为晶态红磷；自然冷却至室温，采用能溶解胺类溶剂的试剂清洗产物，真空干燥产物后即得到晶态红磷。本发明方法，因为在液相环境下实现晶态红磷制备，因此避免了中间产品白磷，既保证安全，又有利于环境保护，其中的低温反应满足节能环保的特点，因此本发明方法能够以较低的成本和较高的安全环保特性制得晶态红磷，而且可以较高的收率制得晶态红磷，得到的晶态红磷有望应用于光催化和储能领域。
- 一种晶态红磷制备方法
- [发明专利]一种多孔纳米红磷球及其制备方法-CN202111478389.7在审
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周怡;李倩倩
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上海大学
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2021-12-06
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2022-04-12
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C01B25/023
- 本发明公开了一种多孔红磷球的制备方法，首先将三碘化磷加入至碘苯中，搅拌均匀得到混合液A；然后将十六烷基溴化铵加入至乙二醇中，搅拌均匀得到混合液B；然后往混合液B中滴加入混合液A，搅拌，得到反应液；再将反应液离心，离心产物用混合溶剂洗涤，真空干燥；然后取干燥后所得前驱体加上超纯水，进行水热反应，对产物进行离心洗涤，真空烘干，得到多孔纳米红磷球。本发明所制得的多孔纳米红磷球方法工艺简单，耗时耗能小，合成设备简单，且合成过程无需隔绝氧气，不使用易爆有毒药品，对合成环境要求不高，由于其多孔的结构可以赋予红磷更大的比表面积、提供丰富的孔道结构并降低红磷粉体的密度，制备方法通用性好。
- 一种多孔纳米红磷及其制备方法
- [发明专利]一种纳米红磷空心球的可控制备方法-CN202110397176.5有效
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潘也唐;袁永帅;杨荣杰
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北京理工大学
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2021-04-13
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2022-04-05
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C01B25/023
- 本发明涉及一种纳米红磷空心球的可控制备方法，属于材料制备技术领域。本发明方法包括：制备装有工业红磷的真空密封石英管；制备纳米红磷空心球。其中，通过调节煅烧温度，保温时间和红磷的添加量，控制纳米红磷空心球的粒径，纳米红磷空心球的直径范围可调，范围在几十纳米到几百纳米之间。本发明工艺简单，合成方便；采用固相反应，反应过程不产生杂质；能耗低、可持续、时间短、成本低；产率高，易规模化，由于其空心的结构可以赋予红磷更大的比表面积、提供丰富的孔道结构并降低红磷粉体的密度，使纳米红磷空心球在多个领域展现出优异的效果，是用于红磷基复合材料的纳米红磷空心球的通用合成方法。
- 一种纳米红磷空心球可控制备方法
- [发明专利]一种用黄磷生产红磷的工艺-CN201911294617.8有效
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徐先海;彭治华
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湖北尧治河化工股份有限公司
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2019-12-16
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2021-10-08
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C01B25/023
- 本发明涉及红磷生产技术领域，公开了一种用黄磷生产红磷的新工艺。本发明通过S1.熔融、S2.粉碎、S3.转化、S4.老化、S5.碱煮、S6.漂洗和S7.分离七步工序，成功将黄磷制成了粉末状的红磷。本发明具有以下优点和效果：1、工艺更加先进，本发明使用了流化剂生产出粉末状红磷，生产中途不用进行人工分选、凿取、转移等复杂的操作，可以实现自动化生产。2、安全更有保障，仅S1和S7两个步骤需要工人接触磷，其他工序中都不接触到磷，生产安全性得到极大提高。3、效率明显提高，本发明工艺改变，需要的工人数大幅减少，降低人工成本；生产周期缩短，产品产量提高；未反应黄磷量少，产品质量提高。4、更加节能环保，水和副产品都能循环利用，减少废物排放。
- 一种黄磷生产红磷工艺
- [发明专利]一种红磷制备方法及晶态红磷-CN202010541350.4有效
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王佳宏;刘倩;喻学锋;喻彬璐
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深圳先进技术研究院
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2020-06-12
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2021-09-07
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C01B25/023
- 本申请属于材料制备技术领域，特别是涉及一种红磷制备方法及晶态红磷。深入研究物质的性质需要深入了解其晶体结构。目前由于缺乏简单高效的晶态红磷制备方案，其应用也难以拓展。本申请提供一种红磷制备方法，包括：按比例取无定型红磷和碘放入反应容器中，对所述反应容器抽真空并进行密封；将所述反应容器水平放置于加热炉中，对反应容器中有原料的一端加热至480℃，另一端也进行加热，加热温度小于480℃，保温后降至室温；打开所述反应容器，取出样品，采用能溶解碘且无毒的溶剂清洗样品中的碘单质至溶液澄清，加热干燥样品使得所述溶剂挥发得到晶态红磷。本申请的制备过程更加安全环保。
- 一种红磷制备方法晶态
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