[发明专利]一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺

权利要求书

1.一种生产吡氟草胺原药的反应釜及其制备工艺，其特征在于，反应釜包括：H形底座（1），所述H形底座（1）的顶部两侧固定设置有两组竖架（101）；后侧H形底座（1）的顶部固定设置有四组垂直导杆（102）；电动缸（2），所述电动缸（2）固定设置在后侧竖架（101）的顶部；传动电机（3），所述传动电机（3）固定设置在后侧竖架（101）的后部；固定筒（4），所述固定筒（4）的后侧固定设置有排出通道（401），排出通道（401）的底部固定设置有圆孔板；排出通道（401）固定在后侧竖架（101）上方；固定筒（4）的前侧固定设置有投入通道（402），投入通道（402）固定在前侧竖架（101）上方；外转筒（6），所述外转筒（6）的前端固定设置有前挡板（601），前挡板（601）配合轴承旋转设置在投入通道（402）的外侧；外转筒（6）的后端固定设置有后挡板（602），后挡板（602）配合轴承旋转设置在固定筒（4）的后端外侧；螺旋推进器（7），所述螺旋推进器（7）旋转设置在固定筒（4）内；固定筒（4）的顶部左侧为开口结构。

2.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述电动缸（2）包括有：

提升座（201），电动缸（2）的顶部固定设置有提升座（201），提升座（201）的顶部旋转设置有连接轴（202）；提升座（201）滑动设置在四组垂直导杆（102）的外部。

3.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述固定筒（4）还包括有：

料斗（403），投入通道（402）的顶部前侧固定设置有料斗（403）；

平通道（404），投入通道（402）底部后侧一体式设置有平通道（404），平通道（404）的后侧为开口结构；平通道（404）的底部中间一体式设置有封锁通道（405），封锁通道（405）的底部两侧开设有两组开口；

浮阻块（406），封锁通道（405）内滑动设置有浮阻块（406）。

4.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述固定筒（4）还包括有：

侧隔板（407），固定筒（4）的左侧下方一体式设置有侧隔板（407），侧隔板（407）的左侧顶部为尖缘结构；侧隔板（407）的底部配合两组导轨滑动设置有滑动扇组（5）；

分条翅片（408），侧隔板（407）的顶部一体式设置有分条翅片（408）；

凸座（409），侧隔板（407）的底部前侧一体式设置有凸座（409），凸座（409）与滑动扇组（5）之间固定设置有弹簧。

5.如权利要求4所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述滑动扇组（5）的底部一体式设置有扇形板，扇形板内设置有加热器；滑动扇组（5）的前端顶部固定设置有斜面插块（501）。

6.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述外转筒（6）还包括有：

直角槽（603），后挡板（602）的前侧中间环绕开设有十二组直角槽（603）；斜面插块（501）能够插设在直角槽（603）中；

齿圈（604），后挡板（602）的后侧固定设置有齿圈（604）；连接轴（202）的前端设置齿轮与齿圈（604）啮合；传动电机（3）的转轴设置齿轮与齿圈（604）啮合。

7.如权利要求1所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜，其特征在于，所述螺旋推进器（7）的后端穿过排出通道（401）设置有齿轮；后侧竖架（101）的后侧顶部和提升座（201）的后侧之间旋转设置有六边形伸缩杆（8），六边形伸缩杆（8）的底端与螺旋推进器（7）设置锥齿轮传动连接；六边形伸缩杆（8）的顶端与连接轴（202）设置锥齿轮传动连接。

8.如权利要求1-7所述一种生产吡氟草胺原药的反应釜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1）、醚化反应，将原料制备到液体或固液混合的状态，在其内添加医疗胶原蛋白，提供原料成型的功能，将原料倒入料斗（403），进而原料穿过投入通道（402），从平通道（404）的后端排出，将原料增添到外转筒（6）的内部，向5000L反应釜中加入定量的邻二甲苯、间三氟甲基苯酚、氢氧化钠、碳酸钾、2-氯烟酸，开启搅拌，蒸汽加热，一级水冷+两级冷冻冷凝回流脱水反应18h，脱出水作为废水送污水处理站处理；反应完成后，降温至80℃，加水搅拌，静置分层，水层去调酸釜，有机层循环套用；

2）、酸化反应，启动传动电机（3），传动电机（3）通过齿轮带动齿圈（604）旋转，进而齿圈（604）带动外转筒（6）旋转，将外转筒（6）底部的原料向左推，当原料移动到左下侧侧隔板（407）底部的时候，将原料阻隔，保持原料在外转筒（6）内翻转；在外转筒（6）旋转的同时直角槽（603）与斜面插块（501）间歇吻合提供撞击效果，同时对原料进行振荡、加热和搅拌；加入定量的甲苯，搅拌溶解，静置分层，有机相去缩合工序；下层水相送蒸盐釜中和加入定量氢氧化钠调节pH=7，离心得危废盐，两级水冷冷凝回收水，套用于醚化水洗工序；

3）、蒸馏脱溶，控制温度60℃滴入定量氯化亚砜，滴完后保温反应2h，再加入定量的2,4-二氟苯胺，升温至105℃保温反应2h，反应完成后加水搅拌，静置分层，水层作为废水送污水处理站处理；有机相去下一道工序；

缩合反应过程中，生成的SO2和HCl气体经三级降膜吸收系统用水吸收，吸收液全部去苯氧基烟酸合成的调酸工序使用；

4）、加入定量水，蒸汽加热，一级水冷+两级冷冻（冷冻介质-15℃盐水）冷凝回收溶剂，静置分层，上层甲苯套用于调酸工序，下层水相套用于蒸馏脱溶；

釜内留存粗品，泵入定量甲苯，进入下一工序；

5）、精制，加入工艺水300L，调节pH值至 12以上后反应釜开始升温至90-95℃，搅拌0.5h，静置0.5h分层，重复以上操作，至少水洗2次；

6）、结晶、离心、烘干，将精制液压入釜内，降温至3-5℃，离心过滤；

离心母液套用于结晶工序10次后，送甲苯蒸馏釜常压蒸馏，一级水冷+两级冷冻（冷冻介质-15℃盐水）冷凝回收溶剂，静置分层，上层甲苯套用于精制工序，下层水相作为废水送污水处理站处理，蒸馏残液按危险固废处理；滤饼固体物料即为吡氟酰草胺湿料，送入耙式真空烘干机内进行烘干，烘干尾气经一级水冷+两级冷冻（冷冻介质-15℃盐水）冷凝回收甲苯套用于精制工序，烘干后的物料经粉碎、包装，即得合格吡氟酰草胺产品；

7）、启动电动缸（2）伸展，反转传动电机（3），然后连接轴（202）前端的齿轮与齿圈（604）啮合，进而齿圈（604）带动连接轴（202）旋转，连接轴（202）通过锥齿轮带动六边形伸缩杆（8）旋转，六边形伸缩杆（8）通过锥齿轮带动螺旋推进器（7）旋转，提供传输能力，同时外转筒（6）内的原料通过惯性收刮在侧隔板（407）的顶部后，原料穿过侧隔板（407）和分条翅片（408），进入固定筒（4），然后螺旋推进器（7）带动原料向后移动输送，从排出通道（401）的底部排出，同时塑形；速冷风机（9）对原料进行快速冷却固化。