[发明专利]一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法

说明书

本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法以4N级氯化钐水溶液为料液，C272为萃取剂，通过La/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系分离除去氯化钐料液中的杂质稀土元素镨、钕、铕和钆，制备6N级氯化钐水溶液。目标产品6N级氯化钐水溶液中的钐纯度为99.99991%～99.99998%，钐的收率为96%～98%。本发明具有产品纯度高、钐的收率高、试剂消耗少、分离效果好、工艺流程短、生产成本低等优点。

技术领域

本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，具体涉及以4N级氯化钐水溶液为料液，通过PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系分离除去4N级氯化钐水溶液中的杂质元素镨、钕、铕和钆，直接制备6N级氯化钐水溶液。本发明的具体技术领域属于6N级氯化钐的制备。

背景技术

6N级钐产品在磁性材料等高科技领域具有重要的用途。目前，未见公开报道关于6N级氯化钐等6N级钐产品的制备方法。6N级氯化钐是制备其他6N级钐产品的基础原料，因此分离制备6N级氯化钐是当前迫切需要研发和解决的核心技术。

本发明针对目前尚无制备6N级氯化钐的方法，建立一种以4N级氯化钐水溶液为料液、二(2, 4, 4-三甲基戊基)膦酸（简称C272或Cyanex272）为萃取剂，通过PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系制备6N级氯化钐水溶液。料液4N级氯化钐水溶液中的杂质稀土元素是镨、钕、铕和钆，高效率、低消耗分离除去4N级氯化钐水溶液中的杂质稀土元素镨、钕、铕和钆成为关键技术问题。

发明内容

本发明针对目前尚无制备6N级氯化钐的方法，建立一种以4N级氯化钐水溶液为料液PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取制备6N级氯化钐水溶液的方法。

本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，以4N级氯化钐水溶液为料液，PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取分离除去氯化钐料液中的杂质元素镨、钕、铕和钆，直接制备6N级氯化钐水溶液。PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系由前萃取段、后萃取段和洗涤段构成；PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系设置有水相出口、中间水相出口和有机相出口；水相出口设置于PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第一级，中间水相出口设置于前萃取段与后萃取段交界处，有机相出口设置于PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的最后一级。

本发明一种萃取分离制备6N级氯化钐的方法，由皂化段、PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系和洗涤段组成，具体如下：

所述的PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系，以皂化段制备的负载PrNdSm萃取有机相为稀土皂化有机相，负载PrNdSm萃取有机相从第一级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以4N级氯化钐水溶液为料液，料液4N级氯化钐水溶液从后萃取段与洗涤段交界处进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钐铕钆水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钐铕钆水溶液从最后一级进入PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系。从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化镨钕钐水溶液，分取氯化镨钕钐水溶液用于皂化段制备负载PrNdSm萃取有机相；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的中间出口水相获得6N级氯化钐水溶液；从PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载SmEuGd有机相，负载SmEuGd的有机相全部转入反萃段。

所述的皂化段，采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系获得的氯化镨钕钐水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载PrNdSm萃取有机相；负载PrNdSm萃取有机相全部用作PrNd/Sm/EuGd满载三出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。