[发明专利]检测纸质包装材料中有机物迁移量的方法

说明书

检测纸质包装材料中有机物迁移量的方法，包括如下步骤：1)以甲醇为溶剂，配制有机物的混合标准工作溶液；配制干性模拟物的甲醇萃取液作为模拟物溶液；配制模拟材料的甲醇萃取液作为样品溶液，所述模拟材料由纸质包装材料与干性模拟物经迁移试验获得；所述混合标准工作溶液、样品溶液和模拟物溶液中均添加内标物；2)采用气相色谱质谱法检测所述混合标准工作溶液、样品溶液和模拟物溶液，根据标准曲线，计算纸质包装材料中各有机物的迁移量。本发明方法处理操作简单，分离效果好，方法灵敏度高；内标法定量，测定结果准确、重复性好；检出限低，加标回收率高。

技术领域

本发明属于纸质包装检测技术领域，尤其涉及检测纸质包装材料中有机物迁移量的方法。

背景技术

纸质包装材料在生产加工过程中可能会引入一些不同挥发特性的物质，如原纸和油墨中的溶剂残留、异味物质、抗氧化剂、增塑剂等，这些物质在生产和贮存的过程中可能会向包装内容物发生迁移，引起质量安全隐患或影响内容物的品质。

纸质包装材料多用于干态食品的包装，针对干态食品开展迁移实验时，(EU)No.10/2011《拟与食品接触的塑料材料及制品》建议使用，Res AP(2002)1《2号技术文件—关于拟与食品接触的纸和纸板材料及制品测试条件和分析方法指南》中明确指出采用改性聚苯醚作为食品模拟物。改性聚苯醚(MPPO)，是一种多孔性聚合物，广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性物质或半挥发性物质的采集。欧盟标准EN 14338-2003《拟于食品接触的纸与纸板-用改性聚苯醚作为模拟物测定纸和纸板中物质迁移的条件》中指出，当用MPPO作为干态食品模拟物开展迁移实验时，模拟物和纸张的用量为1dm²的纸或纸板材料对应4gMPPO，若要等比例减少MPPO用量需科学验证其适用性。且随着纸质包装材料安全性管控要求的逐步加严，需要关注的物质也愈来愈多，相关研究也在逐步开展。

专利号为201911058776.8公开了一种纸质包装材料中挥发性有机物向干性模拟物中迁移的迁移量的检测方法，采用吹扫捕集法捕集包括乙醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、1-甲氧基-2-丙醇和乙酸正丙酯在内的6种挥发性有机物。但方法未严格遵循1dm²的包装纸对应4g MPPO的试验要求，也未对其试验方案进行充分验证，且其关注的均为沸点较低的挥发性有机化合物，种类较少，不足以整体反映包装材料中挥发性有机物的整体迁移情况。

专利号为201410094941.6公开了一种采用GC-MS/MS法测定间接包装材料中18种光引发剂向MPPO中的迁移量，以MPPO为模拟物，在一定迁移试验条件下对印刷包装材料进行迁移试验，采用乙腈萃取包装材料迁移到MPPO中的光引发剂，样品溶液经乙酸乙酯/正己烷溶液溶剂置换后，以气相色谱串联质谱法进行测定。但该方法未严格遵循1dm²的包装纸对应4gMPPO的试验要求，而是进行了等量代换，但未进行相应的有效性验证，随着相关法规的加严，包装材料中光引发剂管控日趋严格，其含量与迁移量也处于较低水平。

为了解纸质包装材料中芳香胺向食品中的迁移量，选取改性聚苯醚作为食品模拟物，建立了溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定纸质包装材料迁移至改性聚苯醚中芳香胺的方法，结果表明分子量偏小、沸点偏低的芳香胺有一定的迁移(司晓喜等.纸质包装材料中芳香胺向食品模拟物改性聚苯醚的迁移量测定[J].分析测试学报,2015,34(11):1240-1245)。

采用气质联用法对不同温度条件下10种邻苯二甲酸酯类物质从微波纸和牛皮纸向脂肪类模拟物改性聚苯醚和奶粉中的迁移行为进行了研究，以温度、分子结构、纸张特性等为主要考虑因素，探究了邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为(王楠,等.纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质向改性聚苯醚和奶粉的迁移[J].食品工业科技,2014,35(09):63-67)。结果表明，邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为受温度、时间、纸张特性、分子量等因素影响，一般随着温度的升高、纸张克重及厚度减小、分子量的降低，最大迁移率越高，但迁移率也受到分子结构及迁移底物的影响。