[发明专利]一种准原位光电子能谱测试装置及其测试方法

说明书

本发明涉及一种准原位光电子能谱测试装置及其测试方法，在无氧反应腔体内进行无氧电催化后的电极被提取安装到样品托上，后密闭转移仓主腔，样品便携式转移仓连接样品制备仓后，通过螺旋推进杆密闭和打开将电极样品从便携式转移仓转移至样品制备仓，X射线光电子能谱分析腔体与样品制备仓连接相通，在X射线光电子能谱分析腔体内进行封闭测试。装置和测试方法可以实现电化学电极在进行电化学反应后进行化学价态测试，能后隔绝大气中的氧气以及水汽的影响，避免对电极价态产生影响，从而解决了电化学反应电极测试X射线光电子能谱由于氧气影响而不能反应真实测试条件的问题。

技术领域

本发明涉及一种检测技术，特别涉及一种准原位光电子能谱测试装置及其测试方法。

背景技术

利用可再生清洁能源的电催化还原二氧化碳制备高附加值产品是实现碳中和的必由之路。铜基催化剂由于其在电催化还原二氧化碳反应中所表现出来的较高的多碳产物选择性，同时又具有来源广泛，价格低廉等优点而被广泛关注。其中铜的表面电子结构信息对电催化还原二氧化碳的反应选择性具有较大的影响。而目前铜基催化剂的活性位点中的一个主流观点认为Cu⁺是活性位点。

X射线光电子能谱技术(XPS)是一种常用的表面分析手段，广泛应用于物质表面元素及电子结构的探测分析。X射线光电子能谱可以用于电催化还原二氧化碳反应后的铜基催化剂表面电子结构的分析。但是，由于铜基催化剂在碱性液相环境中参与反应，反应后在转移到X射线光电子能谱测试途中，对大气中的氧气以及水蒸气较为敏感，导致所探测到的结果偏离表面真实的价电子结构信息。这极大的限制了对碱性液相铜基催化剂电催化还原二氧化碳表面的电子结构信息的表征。

发明内容

针对现有的对电催化还原二氧化碳后的铜基催化剂的电子结构信息存在偏离真实情况的问题，提出了一种准原位光电子能谱测试装置及其测试方法。

本发明的技术方案为：一种准原位光电子能谱测试装置，包括无氧反应腔体、样品便携式转移仓、样品制备仓和X射线光电子能谱分析腔体；

样品便携式转移仓包括螺旋推进杆、转移仓主腔、转移仓密闭挡板和样品托，螺旋推进杆穿过转移仓主腔与转移仓密闭挡板固定连接，转移仓密闭挡板大小与转移仓主腔出口大小相配，通过螺旋推进杆推动转移仓密闭挡板，使得转移仓主腔处于打开和密闭状态，样品托固定在靠近转移仓密闭挡板一端的螺旋推进杆上；

在无氧反应腔体内进行无氧电催化后的电极被提取安装到样品托上，后密闭转移仓主腔，样品便携式转移仓连接样品制备仓后，通过旋转螺旋推进杆实现转移仓密闭挡板密封便携式转移仓，将密封好的便携式转移仓通过无氧反应腔过渡仓传出无氧反应腔，通过样品便携式转移仓转移至样品制备仓，X射线光电子能谱分析腔体与样品制备仓连接相通，在X射线光电子能谱分析腔体内进行封闭测试。

优选的，所述无氧反应腔体包括反应气体柜、反应气体进气路、反应尾气出气口、电化学工作站接线路、惰性气体供应柜、电化学工作站、水氧检测装置、无氧反应腔主腔和水样吸收装置；

反应气体柜的配气通过反应气进气路通入无氧反应腔主腔中的反应器，惰性气体供应柜通入无氧反应腔主腔中的反应器，电化学工作站通过连接线连接电极，电极置于无氧反应腔主腔中的反应器内，无氧反应腔主腔内有水氧检测装置，无氧反应腔主腔上端通有水氧吸收装置，无氧反应腔主腔上部设与外界连通的反应尾气出气口，无氧反应腔主腔底部一侧有供便携式转移仓进出无氧反应腔主腔的无氧反应腔过渡仓。

一种准原位光电子能谱测试方法，具体包括如下步骤：

1)搭建准原位光电子能谱测试装置，通过水氧吸收装置、水氧检测装置配置和检测实现无氧反应腔主腔内水氧浓度低于0.01ppm；

2)将电化学反应所使用的反应器放入无氧反应主腔体中，反应器连接无氧反应仓所配备的反应气体进气路供反应原料气使用，以及反应尾气出气口供尾气排出；